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1、植物油脂碘值試樣測定、結(jié)果計算檢測作業(yè)指導書編 制： 審 核： 批 準： 版 本 號: ESZAQDGF001 編 制： 審 核: 批 準： 發(fā) 布： 二XX年X月植物油脂碘值檢測作業(yè)指導書1.目的：規(guī)定了本中心碘值的測定方法。2.適用范圍：適用于本中心植物油脂中碘值的測定。3.編寫依據(jù)：GB/T5532-2008動植物油脂碘值的測定。4.原理：在溶劑中溶解試樣，加入韋氏試劑反應一定時間后，加入碘化鉀和水，用硫代硫酸鈉滴定析出的碘。5.儀器5.1電子分析天平(0.0001g)5.2碘量瓶；250ml5.3滴定管；50ml5.4移液管；20ml、25ml5.5量筒；25ml6.試劑6.1碘化鉀溶2、液（KI）： 100g/L碘化鉀水溶液，不含碘酸鹽或游離碘。6.2 1%淀粉指示劑：稱取1g可溶性淀粉加10ml水混勻后，加入90ml沸水，并煮沸3min，冷卻后，裝入滴瓶中。6.3硫代硫酸鈉標準溶液：c（Na2S2O3.5H2O）=0.1mol/L,硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定依據(jù)GB/T601-2002化學試劑標準滴定溶液的制備。配制后放置7天標定，使用。6.4韋氏（Wijs）試劑:含一氯化碘的乙酸溶液。韋氏（Wijs）試劑中I/Cl之比應控制在1.100.1的范圍。含一氯化碘的乙酸溶液配制方法可按一氯化碘25g溶于1500ml冰乙酸中。韋氏（Wijs）試劑穩(wěn)定性較差，為使測定結(jié)果準確，3、應作空白樣的對照測定。配制韋氏（Wijs）試劑的冰乙酸應符合質(zhì)量要求，且不得含有還原物質(zhì)。鑒定是否含有還原物質(zhì)的方法：取冰乙酸2ml，加10ml水稀釋，加入1mol/L高錳酸鉀0.1ml，所呈現(xiàn)的顏色應在2h內(nèi)保持不變，如果紅色褪去，說明有還原物質(zhì)存在。可用如下方法精制：取冰乙酸800ml放人圓底燒瓶內(nèi)，加入8g10g高錳酸鉀，加熱回流約1h后進行蒸餾，收集118119間的餾出物。6.5 溶劑：將環(huán)己烷和冰乙酸等體積混合7.操作步驟：7.1根據(jù)碘值的不同按表1稱取試樣。表1 試樣稱取質(zhì)量預估碘值/（g/100g）試樣質(zhì)量/g溶劑體積/ml1.515.00251.52.510.00252.5534、.00205201.002020500.4020501000.20201001500.13201502000.1020注：試樣的質(zhì)量必須能保證所加入的韋氏（Wijs）試劑過量50%60%，即吸收量的100%150%。7.2試樣的測定稱取合適的試樣與碘量瓶中，加入與表1相對應的溶劑體積，溶解試樣，準確加入25ml韋氏（Wijs）試劑，蓋好塞子用水封口，搖勻后將碘量瓶置于暗處。（碘值高于150的試樣應放置2h，碘值低于150的試樣應放置1h.）同時作空白試驗。達到規(guī)定的反應時間后，加20ml碘化鉀溶液和150ml水。用標定過的硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色加幾滴淀粉指示劑繼續(xù)滴定至藍色剛好消失。記5、錄消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積。7.3結(jié)果計算X 試樣的碘值，用每100樣品吸收碘的克數(shù)表示（g/100g）；C 硫代硫酸鈉標準溶液濃度 單位為（mol/L）；V0空白溶液消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積 單位為（ml）；V試樣溶液消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積 單位為（ml）；m試樣稱樣質(zhì)量 單位為（g）。12.69碘值的換算系數(shù)注：測定結(jié)果的取值要求見表2表2 測定結(jié)果的取值要求X/（g/100g）結(jié)果取值到200.120600.5601重復性：由同一檢驗員獨立進行檢測獲得的兩次結(jié)果的絕對差值不得超過表3中的規(guī)定表3 重復性限度X/（g/100g）絕對差值200.220501.3501002.01001353.58.檢驗結(jié)果的判斷：8.1平行樣測定結(jié)果的絕對差值超過表3規(guī)定時，需重新稱樣檢測。8.2按標準值進行判斷，符合要求的在原始記錄中填寫“符合”，檢驗不在標準值范圍時，填寫“不符合”。