水質大氣降水電導率測定操作作業指導書.doc
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上傳人:職z****i
編號:1077045
2024-09-06
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1、水質、大氣降水電導率測定操作作業指導書編 制: 審 核: 批 準: 版 本 號: ESZAQDGF001 編 制: 審 核: 批 準: 發 布: 二XX年X月攬水質電導率的測定方法電導率含義電導率是以數字表示溶液傳導電流的能力。純水電導率很小,當水中含無機酸、堿或鹽時,電導率增加。電導率常用于間接推測水中離子成分的總濃度。水溶液的電導率取決于離子的性質和濃度、溶液的溫度和粘度等。電導率的標準單位是S/m(西門子/米),一般實際使用單位為S/cm。單位間的互換為:1mS/m=0.01mS/cm=10S/cm新蒸餾水電導率為0.52S/cm,存放一段時間后,由于空氣中的二氧化碳或氨的溶入,電導率可2、上升至24S/cm;飲用水電導率在51500S/cm之間;海水電導率大約為30000S/cm;清潔河水電導率約為100S/cm。電導率隨溫度變化而變化,溫度每升高1,電導率增加約2,通常規定25為測定電導率的標準溫度。電導率的測定方法是電導率儀法,電導率儀有實驗室內使用的儀器和現場測試儀器兩種。而現場測試儀器通常可同時測量pH、溶解氧、總鹽度和電導率五個參數。(一) 便攜式電導率儀法(B)1. 方法原理由于電導是電阻的倒數,因此,當兩個電極插入溶液中,可以測出兩電極間的電阻R,根據歐姆定律,溫度一定時,這個電阻值與電極的間距L(cm)成正比,與電極的截面積A(cm2)成反比。即:R=L/A。由3、于電極面積A和間距L都是固定不變的,故L/A是一常數,稱電導池常數(以Q表示)。比例常數稱作電阻率。其倒數1/稱為電導率,以K表示。 S=1/R=1/QS表示電導度,反映導電能力的強弱。所以,K=QS或K=Q/R。當已知電導池常數,并測出電阻后,即可求出電導率。2. 干擾及消除水樣中含有粗大懸浮物質、油和脂等干擾測定,可先測水樣,再測校準溶液,以了解干擾情況。若有干擾,應經過濾或萃取除去。3. 儀器和試劑1) 測量儀器為各種型號的便攜式電導濾儀。2) 純水:將蒸餾水通過離子交換柱制得,電導率小于10S/cm。3) 儀器配套得校準溶液。4. 水樣測定注意閱讀便攜式電導率儀的使用說明書。一般測量操4、作步驟如下:1) 在燒杯內倒入足夠的電導率校準溶液,使校準溶液浸入電極上的小孔。2) 將電極和溫度計同時放入溶液內,電極觸底確保排除電極套內的氣泡,幾分鐘后溫度達到平衡。3) 記錄測出的校準液的溫度。4) 按ON/OFF鍵打開電導率儀。5) 按COND/TEMP顯示溫度,調整溫度旋鈕,直到顯示記錄的校準液溫度值。6) 再按COND/TEMP顯示電導率測量檔,選擇適當的測量范圍。注意:如果儀器顯示超出范圍,需要選擇下一個測量檔。7) 用小螺絲刀調整儀器旁邊的校準按鈕直到顯示校準溶液溫度時的電導率值,例如25,12.88mS/cm。隨后所有測量都補償在該溫度下。如果想使溫度補償到20,將溫度旋鈕固5、定在20(如果水樣溫度是20),調整旋鈕顯示20時的電導率值,隨后所有測量都補償在20。8) 儀器校準完成后即可開始測量,測量完畢關閉儀器,清洗電極。5. 注意事項1) 確保測量前儀器已經過校準(參考校準程序)。2) 將電極插入水樣中,注意電極上的小孔必須浸泡在水面以下。3) 最好使用塑料容器盛裝待測的水樣。4) 儀器必須保證每月校準一次,更換電極或電池時也需校準。(二) 實驗室電導率儀法(B)1. 方法原理同便攜式電導率儀法。2. 樣品保存水樣采集后應盡快分析,如果不能在采樣后及時進行分析,樣品應貯存于聚乙烯瓶中,并滿瓶封存,于4冷暗處保存,在24h之內完成測定,測定前應加溫至25。不得加保6、存劑。3. 干擾及消除樣品中含有大懸浮物質、油和脂干擾測定。可先測水樣,再測校準溶液,以了解干擾情況。若有干擾,應過濾或萃取除去。4. 儀器1) 電導率儀:誤差不超過1。2) 溫度計:能讀至0.1。3)恒溫水浴鍋:250.2。5. 試劑1)純水:將蒸餾水通過離子交換柱,電導率小于1S/cm。2)0.0100mol/L標準氯化鉀溶液:稱取0.7456g于105干燥2h,并冷卻后的優級純氯化鉀,溶解于純水中,于25下定容至1000ml。此溶液在25時電導率為1413S/cm。 必要時,可將標準溶液用純水加以稀釋,各種濃度氯化鉀溶液的電導率(25),見表3-1-7。表3-1-7 不同濃度氯化鉀的電導7、率濃度(mol/L) 電導率(S/cm)濃度(mol/L) 電導率(S/cm)0.0001 14.940.0005 73.90.001 1470.005 717.86. 步驟注意閱讀各種型號的電導率儀使用說明書。(1) 電導池常數測定1) 用0.01mol/L標準氯化鉀溶液沖洗電導池三次。2) 將此電導池注滿標準溶液,放入恒溫水浴中約15min。3) 測定溶液電阻RKCL,更換標準液后再進行測定,重復數次,使電阻穩定在2范圍內,取其平均值。4) 用公式Q=KRKCL計算。對于0.01mol/L氯化鉀溶液,在25時,K=1413S/cm,則:Q=1413RKCL(2) 樣品測定 用水沖洗數次電導8、池,再用水樣沖洗后,裝滿水樣,同1 3)步驟測定水樣電阻R。由已知電導池常數Q,得出水樣電導率K。同時記錄測定溫度。7. 計算電導率K(S/cm)=Q/R=1413RKCL/R式中:RKCL0.01mol/L標準氯化鉀溶液電阻(); R水樣電阻(); Q電導池常數。 當測定時的水樣溫度不是25,應報出的25時電導率為:Ks=Kt/1+(t-25)式中:Ks25電導率(S/cm); Kt測定時t溫度下電導率(S/cm); 各離子電導率平均溫度系數,取0.022; t 測定時溫度()。8.注意事項1) 最好使用和水樣電導率相近的氯化鉀標準溶液測定電導池常數。2) 如使用已知電導池常數的電導池,不需9、測定電導池常數,可調節好儀器直接測定,但要經常用標準氯化鉀溶液校準儀器。大氣降水電導率的測定方法1主題內容與適用范圍1.1本標準規定了測定大氣降水電導率的電極法。1.2本標準適用于大氣降水的電導率測定。2原理大氣降水的電阻隨溫度和溶解離子濃度的增加而減少,電導是電阻的倒數。當電導電極(通常為鉑電極或鉑黑電極)插入溶液中,可測出兩電極間的電阻R,根據歐姆定律,溫度壓力一定時,電阻與電極的間距L(cm)成正比,與電極截面積A(cm2)成反比。即: R=L/A.(1)由于電極的L和A是不變的,即是一常數,稱電導池常數,以Q表示。其比例常數稱電阻率,的倒數為電導率,以K表示。 K=Q/R(2)式中:Q10、電導池常數,cm-1; R電阻,; K電導率,us/cm。 當已知電導池常數Q,并測出樣品的電阻值R后,即可算出電導率。3試劑3.1水其電導率小于1us/cm。3.2標準氯化鉀溶液:c(KCL)=0.010mol/L。稱取0.7456g氯化鉀(KCL,105烘2h),溶解于新煮沸的冷水中,于25時電導率為1416 us/cm。4儀器4.1電導率儀:誤差不超過1。4.2溫度計:能讀至0.1。4.3恒溫水浴:250.2。5步驟5.1電導池常數的測定用0.0100mol/L標準氯化鉀溶液沖洗電導池三次。將此電導池注滿標準溶液,放入恒溫水浴恒溫0.5h。測定溶液電阻Rkcl。用公式QKRkcl計算電導11、池常數。對0.0100mol/L氯化鉀溶液,在25時K1413 us/cm。用水沖洗電導池,再用降水樣品沖洗數次后,測定電阻Rs。同時記錄樣品溫度。6分析結果的表示6.1計算按式(3)計算樣品的電導率K(當測定樣品溫度為25時)。 K=Q/Rs=1413Rkcl/ Rs.(3)式中:Rkcl0.0100mol/L標準氯化鉀電阻,;Rs降水的電阻,;Q電導池常數。當測定降水樣品溫度不是25時,應按(4)式求出25的電導率。 Ks=Kt/(1+(t-25).(4)式中:Ks25時電導率,us/cm; Kt測定時t溫度下電導率,us/cm; 各離子電導率平均溫度系數,取值為0.022; t測定時溶液12、的溫度,。DDS-307精密電導率儀操作規程(2006年7月3日編制)a) 儀器正常工作條件:環境溫度:540;相對濕度:不大于85%;電源:9V穩壓直流電源;無顯著的振動;除地磁場外,無外磁場干擾。b) 開機接通儀器電源,打開電源開關,將儀器預熱15分鐘。c) 校準儀器i. 將量程開關撥動到CAL檔。ii. 將常數旋紐指向1.0刻度線。iii. 將溫度旋紐置于25刻度線。iv. 調節校準旋紐,使儀器顯示100.0uS/cm,校準完畢。注:校準完畢后,不得再調節“常數”旋紐,否則必須重新校準。d) 測量i. 溫度補償:先用溫度計測量待測溶液的溫度,將儀器量程開關撥動至CAL檔,調節儀器面板上的13、溫度旋紐,使其指向待測溶液的溫度。 (這時儀器測得數值是待測溶液經溫度補償后折算到25下的電導率值。)ii. 設置電極常數:將儀器的量程開關置于CAL檔,根據電極帽上所標注的電極常數旋紐,直至儀器顯示此電極常數值。iii. 將電極置入待測溶液中,將量程開關置于量程檔位置,待數據穩定后,儀器顯示值既為電導率測定值。(測量過程中,若顯示屏首位為1,后三位數字熄滅(溢出),這表示被測溶液的電導率值超出所置量程范圍,此時應將“量程”開關切換到高一檔進行測量。e) 維護及注意事項i. 電極在使用前須用小于0.5uS/cm 的蒸餾水沖洗,最好使用塑料容器盛裝待測的水樣。ii. 測量高純水(電導率1uS/cm)或超高純水(電導率0.1uS/cm)時,應采用密封測量槽或將電極接入管道中進行流動測量,防止空氣中CO2等氣體溶入水中使電導率迅速增加。iii. 進行高精度測量或檢測高純水時,應采用無溫度補償方式進行。或者將被測溶液恒溫至25,求其在25時的電導率值。每月對儀器做外部的清潔保養,檢查電極插頭座不能受潮,做好維護記錄。