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1、動物性食品青霉素類獸藥殘留測定作業(yè)指導(dǎo)書編 制： 審 核： 批 準(zhǔn)： 版 本 號: ESZAQDGF001 編 制： 審 核: 批 準(zhǔn)： 發(fā) 布： 二XX年X月 一、簡述本作業(yè)指導(dǎo)書適用于動物性食品中的青霉素類獸藥殘留測定。二、引用標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)業(yè)部958號公告-7-2007 豬雞可食性組織中青霉素類藥物殘留檢測方法農(nóng)業(yè)部1163號公告-5-2009 動物性食品中氨芐西林殘留檢測農(nóng)業(yè)部公告781-11-2006 牛奶中青霉素類藥物殘留量的測定NY/T 829-2004 牛奶中氨芐青霉素殘留檢測方法 三、操作步驟1. 空白基質(zhì)溶液的制備：取空白樣品5 .00(0.05)g，同3操作，平行3份。2. 對照2、品溶液的制備：精密稱取青霉素類獸藥對照品（青霉素V鉀、青霉素G鈉、氨芐西林、苯唑西林）適量用水制成標(biāo)準(zhǔn)儲備液，再用水稀釋成0.01mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。3. 供試品溶液的制備：3.1 提取 精密稱取樣品(50.05)g置于50 ml聚丙烯離心管中，加入磷酸緩沖液15ml，振蕩5min混勻，加正己烷5ml，振蕩混勻，3000 r/min 離心15 min，棄去正己烷層，轉(zhuǎn)移水層至雞心瓶中；然后用磷酸緩沖液10ml和正己烷5ml重復(fù)提取2次，除去正己烷層，合并3次提取液供SPE凈化。3.2 萃取凈化 C18固相萃取柱依次用甲醇、水、氯化鈉溶液和磷酸緩沖液各3 mL活化，取提取液過柱。用水1 m3、l和乙腈3 mL洗脫，收集洗脫液，于4550氮?dú)獯蹈伞?.3 衍生化反應(yīng) 洗脫液于45氮?dú)獯蹈桑訕?biāo)準(zhǔn)稀釋液1ml渦旋振蕩溶解，轉(zhuǎn)入10ml聚丙烯離心管中，加苯甲酸酐溶液50uL，旋渦混勻，50水浴反應(yīng)5min，冰浴、快速冷卻，加衍生化試劑500ul，旋渦混勻，65水浴反應(yīng)10min，快速冰浴冷卻，4 10000 r/min離心10min，取上清液供高效液相色譜分析。4. 供LC檢測。色譜柱： Agilent Eclipse XDB-C8 5m 2504.6mm 流動相：A：乙腈 B：磷酸氫二鈉+磷酸二氫鈉+硫代硫酸鈉+硫酸氫化四丁基銨溶液 A：B =35：65進(jìn)樣量：50ul檢測溫度：30 流速：1 mL/min檢測器：紫外檢測器檢測波長：325nm5. 結(jié)果計算采用外標(biāo)法根據(jù)色譜峰的峰面積，按下式計算 CsAVX= AsW式中：X樣品中待測物殘留量，單位為微克千克（ugkg）；A樣品溶液中待測物殘留衍生物的峰面積；V 樣品溶液體積，單位為毫升（mL）As標(biāo)準(zhǔn)工作液中待測物衍生物的峰面積Cs標(biāo)準(zhǔn)工作液中待測物的濃度，單位為微克升（ugL）W樣品的質(zhì)量，單位為克（g）6.結(jié)果判定：三項均檢測到，判定結(jié)果依照農(nóng)業(yè)部235號公告附近動物性食品中獸藥最高殘留限量。四、注意事項1. 可以采用微波爐大火5 min解凍畜禽肉。2. 可使用保護(hù)柱，在柱壓異常升高時更換保護(hù)柱芯。