實驗室儀器漿板取樣濕漿水分測試作業指導書.doc
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上傳人:職z****i
編號:1077306
2024-09-06
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1、實驗室儀器漿板取樣、濕漿水分測試作業指導書編 制: 審 核: 批 準: 版 本 號: ESZAQDGF001 編 制: 審 核: 批 準: 發 布: 二XX年X月 1 取樣規則根據批量2000T以下,每批取5包,2000T以上,每增加1000T再增加一包,每批取樣量不得小于2kg。漿板取樣不可選靠近頂部或底部的前五張;漿塊取樣則不包括已暴露在外的漿料。2 試驗方法2.1 水份的測定 紙漿分析試樣水份的測定按GB7412003進行執行.1 儀器 一般實驗室儀器.1.1 天平:感量0.1mg.1.2 稱量瓶:應具有嚴密的蓋,以防水蒸汽的影響.1.3 干燥器.1.4 烘箱:溫度保持在(1052)2.2、1.1.2 試驗方法精確稱取(35)g試樣,精確至0.1mg,放入已烘干至恒重的稱量瓶中,同時應取兩份試樣用于平行試驗。打開稱量瓶,連蓋一起放入(1052)的烘箱中烘干。初次烘干的時間應不小于3h,當烘干結束時,應在烘箱內,將稱量瓶加蓋,移入干燥器中,冷卻45min后稱重。重復上述操作,當兩次稱量相差不大干原試樣重的0.1%時,即可認為達到質量恒定。2.1.1.3 結果的表示 以質量百分數表示的水分含量X()按式(1)計算:(1)式中:X1紙漿分析試樣水分含量,%G1試樣烘干后的質量,gG0試樣烘干前的重量,g2.1.2 商品濕漿水分的測試從每個集裝箱的上、中、下位置抽出9包濕漿作為商檢,然后3、從每個樣包中取出100g樣品,再將取出的9個樣品混合備用。將備用的樣品均勻混合,從中稱取約100g漿樣。然后放入(1052)的烘箱內,烘4h后,將其移入干燥器中冷卻20min,然后稱重。重復上述操作,當兩次稱量相差不大干原試樣重的0.1%時,即可認為達到質量恒定。(2)式中:X2商品濕漿水分含量,%G2試樣烘干后的重量,g G0試樣烘干前的重量,g同時進行兩次測定,取算術平均值作為測定結果,測定結果保留二位有效小數。2.1.3 商品漿板、漿塊水分的測試.1 漿板將抽好樣的5張漿板按對角線方向各切取一條100mm寬的試樣,然后一起稱重備用。.2 漿塊 從樣品中稱取100g左右的試樣備用。 .3將4、上述已稱重的漿樣放入(1052)的烘箱內烘干,然后稱重。重復上述操作,當兩次稱量相差不大干原試樣重的0.1%時,即可認為達到質量恒定。(3)式中:X3漿板或漿塊水分含量,%G3試樣烘干后的重量,g G0試樣烘干前的重量,g同時進行兩次測定,取算術平均值作為測定結果,測定結果保留二位有效小數。2.2 紙、紙板和紙漿殘余物(灰分)的測定(600) 按GB/T742-2003進行執行2.2.1 原理樣品在溫度為600的高溫爐里灼燒后,殘余物與空坩鍋的總質量減去空坩鍋的質量之差,即為殘余物的質量。2.2.2 設備及輔助材料2.2.2.1 高溫爐:能保持溫度在(57525)2.2.2.2 坩鍋2.2.25、.3 分析天平:感量為0.1mg2.2.3 試驗步驟將準備好的試樣,準確到0.1mg,置于預先灼燒并以稱重的坩鍋中,另外同時稱取試樣,按GB/T 741測定水分,并計算出試樣的絕干量m。將裝有試樣的坩鍋移入高溫爐中,慢慢加熱,試樣升溫時不能被火焰燃著,當溫度升高至(57525)時開始計時灼燒1h。從高溫爐中將坩鍋取出,在空氣中自然降溫10min,然后移入干燥器冷卻至室溫。稱取坩鍋和殘余物的總質量,并準確至0.1mg。2.2.4 計算結果按式(3)可計算燃燒后的殘余物含量:(4)式中:X殘余物含量n1灼燒后坩鍋質量,gn2灼燒后盛有殘余物的坩鍋質量,g n絕干試樣的質量,g 結果采用兩次測定的算6、術平均值,每次測定的誤差不應大于平均值的5。殘余物的百分數報告至三位有效數字。2.3 紙漿白度的測定2.3.1 儀器和輔助材料2.3.1.1 電動攪拌機2.3.1.2 壓榨機 2.3.1.3 布氏漏斗,內徑(115150)mm,容積為(10001500)mm。2.3.1.4 pH計,精確到0.12.3.1.5 NaOH溶液 0.1mol/L2.3.1.6 H2SO4溶液 0.05mol/L2.3.1.7 定性濾紙 直徑90mm,直徑125 mm,中速。2.3.1.8 吸水紙 直徑不小于125 mm,定量250g/m2,無熒光和可溶性雜質。2.3.1.9 壓板 不銹鋼或塑料制的,其尺寸與試片相同7、,厚(11.5)mm。2.3.1.10 白度計2.3.1.11 紙頁成型器,所有與紙漿接觸的部位,均不會引起使紙漿變色。2.3.2 試片的制備2.3.2.1 共制備4張試片,定量為200g/m2。2.3.2.2 將樣品撕成(2030)mm的小片,并稱出足夠4張200g/m2試片所需的漿量,加蒸餾水攪勻浸泡0.5h,隨后倒入攪拌機中疏解至纖維完全分散。.4 用pH計測定預處理好的紙漿pH值,用硫酸或氫氧化鈉把漿料懸浮液的pH調至4.75.5 2.3.2.3 將漿料攪拌均勻分為4份,每份均含有制備定量為200g/m2的漿量。把一張濾紙放入布氏漏斗中墊好并用水將之潤濕平整,將一份漿液小心倒入,抽濾至8、鏡面消失,避免過分抽吸。 抽濾完后用直徑125mm的濾紙蓋住布氏漏斗,將漏斗倒置并吹氣,使濕紙頁移至另一濾紙上。揭下底部濾紙,然后再放回以保護試片,記下紙頁的光面。同上制備其余3張。2.3.2.4 按此法把余下的三份制成試片并按下列次序堆層壓榨:a 一張塑料干燥板;b 兩張干吸水紙;c 用濾紙覆蓋的試片;d 兩張干吸水紙;e 一張塑料干燥板;f 兩張干吸水紙;g 用濾紙覆蓋的下一張試片,如此繼續下去。2.3.2.5 在壓榨機上用約300kpa的壓力保持1min,壓后將吸水紙除去,留下保護濾紙和紙頁,把保護濾紙和紙頁一并掛于無塵的氣流中,在室溫下干燥水分至(515)%,干燥時間不應超過24h,。9、2.3.2.6 將用濾紙保護的干試片在壓榨機內(300500)kpa壓榨30s,使紙頁盡量壓平整,干后測定其白度,測試前揭下保護濾紙。2.3.3 試片的白度測試2.3.3.1 將抄制的4張試片,平滑面朝上置于儀器測量孔上,注意層數應是使最上層紙片白度不會因紙片層數的增加而有變化。2.3.3.2 按儀器操作規程測試白度。計算四張試片的平均值。2.4 木漿的浸泡和解離及打漿2.4.1 儀器與設備2.4.1.1 瓦利打漿機 2.4.1.2 抄片機 2.4.1.3 壓榨機2.4.1.4 計時器2.4.1.5 天平 2.4.2 試樣的制備取出相當于(3605)g絕干漿的漿樣,避免使用刀切過的邊緣,在室溫10、下用5L水將其徹底浸泡4h以上,將浸泡過的漿板撕成約25mm25mm的小片,濕漿可不浸泡。2.4.3 解離2.4.3.1 在瓦利打漿機中進行預解離。2.4.3.2 降低底刀,使飛刀和底刀之間的間隙至少為10mm,用塞子堵住打漿機槽的出口,并在槽內裝上(205)的水18L。2.4.3.3 啟動馬達,慢慢地加入漿和水,整個加入過程要(35)min。漿和水的總體積應為(23.00.2)L,漿濃大約為1.57%。注:LBKP漿和NBKP漿的解離時間為30min;BCTMP軟木漿解離時間為60min,硬木漿解離時間為30min。2.4.4 打漿2.4.4.1 化學漿打漿 放下杠桿,杠桿臂負荷(5.50.11、1)Kgf,啟動計時器,不中斷打漿操作,在不除去底刀負荷的情況下,每間隔一定時間迅速取出1200mL漿樣,即相當于18.8g絕干纖維,測定其游離度。注:對于NBKP漿,打漿游離度為(40010)mL;對于LBKP漿,打漿游離度為(30010)mL。若不在此范圍內,必須重新打漿,即重復2.4.22.4.4步驟。2.4.4.2 機木漿打漿放下杠桿,杠桿臂負荷1.0kg,啟動計時器,當其游離度到達規定值后打漿完成。2.5 游離度測定2.5.1 儀器與設備2.5.1.1 “加拿大標準”游離度儀2.5.1.2 量筒2.5.1.3 溫度計2.5.2 試樣的制備量取經過疏解、打漿后的漿樣,其相當于(3.0012、.2)g絕干漿,用蒸餾水稀釋至(10005)mL,調節溫度至(200.5)并攪拌均勻。2.5.3 試驗方法2.5.3.1 將已刷洗干凈的CSF儀濾水室放置于支架上,用蒸餾水沖洗濾水室及漏斗,以調節儀器的溫度。2.5.3.2 關閉濾水室底蓋,將量筒放在側管下,迅速而平穩地將全部漿液倒入濾水室內,關閉頂蓋和空氣閥門。2.5.3.3 打開底蓋,5s后打開空氣閥門使水自動流出。2.5.3.4 當側管不再滴出水時,讀取毫升數。2.5.3.5 若溫度不在20時,要進行溫度校正。2.6 紙漿實驗室紙頁的制備 按QB/T37031999進行執行2.6.1 設備2.6.1.1 成型器2.6.1.2 攪拌器 2.13、6.1.3 伏壓設備 2.6.1.4 干燥板 2.6.1.5 模板 2.6.1.6 壓榨機 2.6.1.7 吸水紙2.6.2 紙頁的抄造2.6.2.1關閉排水閥門,夾好貯漿器。然后打開水閥以沖洗網子,讓水上升到至少高出網面50mm處,再倒入定量相當于(60.03.0)g/m2的漿料。2.6.2.2 把水加至標記水平線上,插入攪拌器,并上下輕輕地移動以攪拌懸浮液,來回攪拌六次,使漿和水完全混合。2.6.2.3 取出攪拌器,靜等10s,然后迅速打開排水閥。當水從銅網濾掉后,對網上已成型的紙頁,進行減壓下抽吸,抽吸時間不少于5s。2.6.2.4關閉排水閥,移開貯漿器,并在濕紙頁上同心地放兩張吸水紙(14、網面向上)。將伏壓重砣輕輕地放到吸水紙中心,20s后移去伏壓重砣。注: 取下仍粘著吸水紙的手抄紙頁時要多加小心,避免紙頁不必要的扭損。對于化學木漿,抄制9張手抄片;對于機械木漿,抄制5張手抄片。2.6.3 壓榨2.6.3.1 將貼在伏壓吸水紙上的手抄紙頁放在模板的一張干的吸水紙上(手抄紙頁朝上)。將干燥板光面朝下放在手抄紙頁上,然后再放一張干的吸水紙,接著是伏壓吸水紙和干燥板,按此順序重復多次,就能組成完整的一疊紙頁。最后在最上邊的干燥板上放一張干的吸水紙。2.6.3.2 第一次壓榨開始,要保證紙疊置放在加壓機的中心,從壓力開始增加算起,在(2010)s內連續升壓,壓在紙頁上的有效壓力為(4015、010)Kpa,5min后松開壓力,取出紙疊,此時試驗紙頁應緊貼在干燥板上。2.6.3.3 接著進行第二次壓榨,壓榨時手抄紙頁順序要顛倒,并更換所有的吸水紙,將第一次加壓時帶有手抄紙頁的干燥板(手抄紙頁向上)放在一張干的吸水紙上。2.6.3.4 紙疊的順序如下:干吸水紙、帶有手抄紙頁的干燥板、干吸水紙。然后迅速將紙疊加壓至(40010)Kpa,2min后松開壓力,取出紙疊。2.6.4 干燥把吸水紙從粘附在干燥板上的手抄紙頁上揭下來,然后將粘附在干燥板上的紙頁放在空氣正常流通的實驗室中進行干燥,紙頁經溫濕處理后,準備第二天試驗。值得注意的是手抄紙頁干燥期間不能出現任何收縮。2.7 BCTMP漿s16、hive含量的測定2.7.1 儀器與設備2.7.1.1 進口篩分儀 2.7.1.2 天平精度 0.1mg2.7.1.3 電動攪拌機2.7.2 試驗方法2.7.2.1 稱取相當于25g絕干漿的BCTMP漿料,放入大小適合的塑料桶中,再將1125mL加熱至(9095)的蒸餾水倒入漿料桶內,浸泡10min。2.7.2.2 用電動攪拌機疏解10 min,之后放置5 min,再將疏解好的漿料倒入已事先放滿水的進口篩分儀內。.3 調整水壓約至124KPa,調整水位至篩板上面102mm處,然后開動馬達使驅動軸在(690700)r/m之間轉動,同時啟動計時器。2.7.2.4 篩選20min后,停止馬達。關閉噴17、水管龍頭,打開排水閥,用水沖洗箱體內壁和噴水管,小心移去帶有纖維束的篩板放入接受桶中,用水沖洗篩板正反面,讓所有纖維束從篩板表面和篩縫中沖洗下來。2.7.2.5 收集篩板上的篩渣即shive,置于(1052)烘箱不少于4h,然后取出冷卻稱重。2.7.3 計算Shive值用絕干漿的質量百分數表示:(5)式中:G 篩余物的絕干重量,g取二位小數報告結果。2.8 二氯甲烷抽出物的測定按GB/T 79792005進行執行2.8.1 儀器及試劑 一般實驗室儀器2.8.1.1 天平:感量為0.1mg2.8.1.2 扁形稱量瓶 2.8.1.3 索氏抽提器:完全用玻璃制成,帶有磨口的冷凝器、磨口抽提器和磨口底18、瓶,底瓶容量為150mL,抽提器的體積為(60120)mL。2.8.1.4 二氯甲烷:CH2Cl2含量(98100)% 2.8.1.5 烘箱:能保持溫度在(1052)2.8.2 樣品的制備 將至少可供兩次測定用的一定量紙漿樣品(干漿),剪成或撕成約1.5cm1.5cm的碎片;又或者將濕漿樣過濾風干后,儲于具有磨口玻璃塞的廣口瓶中,放置24h,使水分達到平衡后供分析用。2.8.3 試驗步驟2.8.3.1 稱取兩份約10g紙漿樣品,準確至0.01g。做平行試驗,按照GB/T 741所規定的方法,測定水分。2.8.3.2 將一小團預先用二氯甲烷溶劑抽提過的脫脂棉放入索氏抽提器的排液管中,然后把試驗樣19、品放入抽提器內,將底瓶連接到抽提器上,把相當于抽提器體積1.5倍的二氯甲烷加到底瓶中,連接冷凝器并開始進行抽提。2.8.3.3 調節煮沸速度,使得每小時可抽提循環8次,如此至少抽提3h,如果回流速度太慢,則需適當延長時間,使總的抽提循環次數至少為24次(抽提液不得帶有任何纖維)。2.8.3.4 抽提結束后,對溶劑進行回收,直至底瓶剩少量溶液,將底瓶中的少量溶液倒入已質量恒定的稱量瓶中,并用少量原液溶劑清洗底瓶3或4次,再將洗液一并倒入稱量瓶中。2.8.3.5 將稱量瓶于水浴鍋上蒸發,蒸去溶劑。然后把稱量瓶置于(1052)的烘箱中烘干到質量恒定。 結果的表示用下式計算二氯甲烷抽出物X的含量,用質20、量百分數表示。(6)式中: M0二氯甲烷抽出物的重量, gM1絕干紙樣品的重量, g取二位小數報告結果。2.9 塵埃測定按GB/T 7412003 紙漿分析試樣水分的測定執行 按GB/T37031999 紙漿實驗室紙頁的制備 常規紙頁成形器法執行2.9.1 設備及輔助材料2.9.1.1 塵埃測定箱2.9.1.2 標準塵埃對比圖2.9.1.3 尖咀彎頭鑷子2.9.1.4 紙頁成形器2.9.2 試驗方法2.9.2.1 急驟干燥漿及濕漿的塵埃測試 稱取相當于(25.01.0)g的絕干漿樣,經解離后在成形器上抄成約200g/m2的若干張漿片。然后將之貼在塵埃測定箱上,借箱內燈光照射,用尖咀彎頭鑷子將抄21、片紙一層層剝下揀出漿中的塵埃,然后對照塵埃標準圖上的面積,計算出塵埃的總面積mm2。2.9.2.2 漿板的塵埃測試用蒸餾水均勻潤濕樣品,以使其透明。如果漿板具有足夠的透明度,可看清所有雜質,則省去潤濕這一步驟,直接進行觀測。可將試樣貼到塵埃測定箱上,借助透射光目測試樣的兩個面,并對照標準塵埃對比圖圈出塵埃點。2.9.2.3 結果計算塵埃度SD 、SW或ND按以下公式進行計算(7)式中:SD紙漿的塵埃度,mm2/m2S1所測紙漿的塵埃總面積,mm2S所測紙漿的總面積,mm2或:(8)式中:Sw紙漿的塵埃度,mm2/KgS1所測紙漿的塵埃總面積,mm2W所測紙漿的質量,g或:(9)式中:ND紙漿的22、塵埃度,mm2/Kgn 所測紙漿的塵埃個數W所測紙漿的質量,g注:紙漿的塵埃度可以用每平方米紙板表面上塵埃的總平方毫米表示;也可以用每千克漿板中塵埃總平方毫米數表示;對于(5.020)mm2的大塵埃以50m2漿板上塵埃的個數表示。2.10 紙板、紙和紙板水抽提液的pH的測試按GB/T 1545.2-2003進行執行2.10.1 原理稱約2g試樣于100mL冷水或沸蒸餾水抽提1h,在(2025)的環境中測定抽提液的的氫離子濃度,以pH表示。2.10.2 試劑2.10.2.1 蒸餾水或脫離子水試驗器整個過程中使用蒸餾水或脫離子水。 2.10.2.2 標準緩沖溶液所用試劑應為分析純,緩沖溶液應至少一23、個月重新配置一次。2.10.3 儀器一般實驗室儀器及下述儀器2.10.3.1 耐化學藥劑的玻璃器皿:帶有磨口接頭的燒瓶、瓶塞、燒杯和冷水迴流冷凝器。所有玻璃皿要小心地用沸騰的蒸餾水沖洗,并在用前使之干燥。2.10.3.2 電熱器2.10.3.3 pH計2.10.3.4 溫度計2.10.4 取樣和樣品的制備2.10.4.1 取樣紙漿的取樣應盡可能具有代表性。2.10.4.2 試樣的制備將部分未用手接觸過的試樣切或撕成大小約5mm5mm的小片,并保證試樣放置在潔凈的表面上。充分混合這些小片。任何時候都不能裸手接觸試樣,始終要戴有潔凈的防護手套以保護試樣及由試樣制備的小片。將制備的試樣貯存在潔凈帶有24、蓋的容器中。2.10.4.3 絕干物含量的測定紙漿按照GB/T 741測定試樣的水分。2.10.5. 水抽提液的制備2.10.5.1 稱量準確稱取約2g(以絕干計)試樣,精確至0.1g,放在適當大小的錐形瓶中,用移液管量取100mL水,放在錐形瓶中,并加入紙樣,用一磨口玻璃塞塞好錐形瓶,在(2025)放置1h。此期間至少搖動錐形瓶一次。將抽提液倒入小燒杯中。2.10.5.2 pH的測定用兩種緩沖液校準pH計,抽提液的pH值應在校準用的兩種緩沖溶液的pH值之間。校準以后,用水沖洗電極數次,然后用少量抽提液沖洗一次,校準抽提液的溫度應為(2025)。然后將電極浸入抽提液中,并測定pH值。用兩份抽提25、液重復測定。2.10.5.3 結果的表示用再兩次測定的平均值表示pH值,精確至0.1。各個結果之間差別不得大于0.2,如果大于0.2,另作兩份抽提液重復測定,報告平均值及所有測量結果的范圍。2.11 原料木素含量的測試測定方法是用72%硫酸水解已用苯醇抽提過的原料試樣,從而定量地測定其殘余物(木素)量。 取樣紙漿的取樣應盡可能具有代表性。 應用的儀器及器皿.1 有溫度調節器的水浴.2 容量150mL索氏抽提。.3 容量250mL有磨口玻塞的錐形瓶.4 容量2000mL錐形瓶.5 比重計 試劑.1 苯醇混合液:2:1(量取67份分析純苯及33份分析純95%乙醇).2 硫酸溶液:(720.1)%(26、徐徐傾665mL硫酸,比重1.84,于300mL蒸餾水中,冷后,加水稀釋至成為1000mL。充分搖勻。調節酸液溫度為20,傾此溶液于量筒中,用比重計測定其比重是否為1.6338。如不是此數,則應加入硫酸或蒸餾水調節至所規定的比重。).3 氯化鋇溶液:10% 試驗方法和結果計算.1 將所取樣品撕成大小合適的碎漿。.2 精確稱取已備好的試樣2g,精確至0.1mg。用定性濾紙包好,并用線扎住。同時另取一份試樣按GB/T741測定水份。.3 將濾紙包放入索氏抽提器中,同時將底瓶烘干至衡重。加入苯醇混合液在索氏抽提器及底瓶中,其總量應超過索氏抽提器的溢流水平。裝上冷凝管置沸水浴中抽提6h,期間注意溫度不27、可過高,以防溶液溢出。調節溫度,控制抽提循環次數每小時不少于6次。.4 將試樣取出風干。解開濾紙包,用潔凈毛筆仔細將其刷入容量250mL具有磨口玻塞的錐形瓶中。.5 裝有試樣的錐形瓶中加入預先冷至(1015)的72%硫酸溶液40mL,塞緊瓶塞,搖蕩1min,使試樣全部為酸所浸漬。然后將錐形瓶置入預先調節溫度(201)的恒溫水浴中,待樣品全部分散后,在此溫度下保溫2h,并經常搖蕩錐形瓶內容物,使其反應充分。.6 到達規定時間后,將錐形瓶內容物移入容量2000mL錐形瓶中,用蒸餾水漂洗錐形瓶,將所有殘渣全部洗入2000mL錐形瓶中,所有洗液亦傾入該錐形瓶中,然后加水稀釋至酸的濃度成為3%。加入蒸餾28、水的量,包括漂洗所用水在內,總體積為1540mL。.7 將錐形瓶裝上回流冷凝器,煮沸4h,靜置,以使不溶物沉積下來。.8 用已恒重的定量濾紙過濾,再用熱蒸餾水洗滌,至洗液用10%氯化鋇溶液試之不顯混濁,并用pH試紙檢查濾紙邊緣不呈酸性為止。然后將濾紙連同殘渣移入稱量瓶中,置入(1053)烘箱中烘干至質量恒定即得酸不溶木素的質量。.9 如為非木材原料,則尚須測定木素中所含的灰分,如此可將已烘干至質量恒定的帶有殘渣的濾紙移入已質量恒定的瓷坩堝中,先于較低溫度灼燒至濾紙全部炭化,再置入高溫爐中,在(90025)的溫度下灼燒至灰渣中無黑色炭素,并質量恒定為止。以質量百分數表示木材原料中的木素含量X按下29、式計算:(10)式中:G4烘干后的木素殘渣重量,gw絕干試樣重量,g以質量百分數表示非木材原料中的木素含量X0按下式計算:(10)式中:G4烘干后的木素殘渣重量,gG5灼燒后的灰渣重量,g w絕干試樣重量,g同時進行兩次測定,取其算術平均值作為測定結果。要求準確到小數點后第二位。兩次測定計算值間誤差不應超過0.20%。2.12 商品漿熒光檢查 若是漿板則抽取5100cm2的樣品,置于波長為365nm和254nm的ZF-1三用紫外分析儀下檢查,其最大熒光面積不得大于5cm2;若是急驟干燥漿或濕漿,則稱取相當于5張定量為200g/m2抄片紙的絕干漿樣,經解離后在成形器上抄成紙片,然后按漿板測試中所規定的進行熒光測定。2.13 木漿中晶體雜質篩選測試2.13.1稱取20g(精確至0.01g)木漿樣品,放入2.5L的塑料桶內。在桶內加入1L清水,然后用攪拌機將木漿分散均勻。分散后在桶內再加入1.5L清水,用玻璃棒攪拌均勻,靜置60s。棄去約1L上層清液,再加入1L清水。攪拌、靜置、棄去、補水,如此反復,直至漿料徹底洗凈為止。桶內的殘余物即為晶體雜質,將之洗入稱量瓶中,烘干備用。