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1、 建筑物室內(nèi)環(huán)境甲醛、氨濃度檢測計算作業(yè)指導(dǎo)書編 制： 審 核： 批 準(zhǔn)： 版 本 號: ESZAQDGF001 編 制： 審 核: 批 準(zhǔn)： 發(fā) 布： 二XX年X月1 適用范圍適用于各類建筑物室內(nèi)空氣中氨濃度的檢測。2 應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)公共場所空氣中甲醛測定方法GB/T 18204.2620003 檢測方法酚試劑分光光度法4 原理空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物。根據(jù)顏色深淺比色定量。5 試劑本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水：所用試劑純度一般為分析純。5.1 吸收液原液：稱量0.10 g酚試劑C6H4SN（CH3）：NNH2HCl,簡稱MBTH，加水2、溶解，傾與100 mL具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱中保存，可穩(wěn)定三天。5.2 吸收液：量取吸收原液5mL，加95 mL水，即為吸收液。采樣時，臨用現(xiàn)配。5.3 1%硫酸鐵銨溶液：稱量1.0 g硫酸鐵銨NH4Fe（SO4）212H2O用0.1mol/L鹽酸溶解，并稀釋至100 mL。5.4 碘溶液c（1/2I2）=0.1000mol/L：稱量40g 碘化鉀，溶于25 mL水中，加入12.7 g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000 mL。移入棕色瓶中，暗處貯存。5.5 1mol/L氫氧化鈉溶液：稱量40g氫氧化鈉，溶于水中，并稀釋至1000 mL。5.6 0.5mol/L 硫酸溶液：取28 m3、L濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后，稀釋至1000 mL。5.7 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(Na2S2O3)=0.1000mol/L：可用從試劑商店購買的標(biāo)準(zhǔn)試劑，也可按附錄A制備。5.8 0.5%淀粉溶液：將0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后，再加入100 mL沸水，并煮沸23min至溶液透明。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。5.9 甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：取2.8 mL含量為36%38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液1 mL約相當(dāng)于1mg甲醛。其準(zhǔn)確濃度用于下述碘量法標(biāo)定。甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定：精確量取20.00 mL待標(biāo)定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于250 mL碘量4、瓶中。加入20.00 mLc（1/2I2）=0.1000mol/L碘溶液和15 mL1mol/L氫氧化鈉溶液，放置15min。加入20 mL0.5mol/L 硫酸溶液，再放置15min，用c(Na2S2O3)=0.1000mol/L 硫代硫酸鈉溶液滴定，至溶液呈現(xiàn)淡黃色時，加入1 mL0.5%淀粉溶液繼續(xù)滴定至恰使藍色褪去為止，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積（V2），mL。同時用水做試劑空白滴定，記錄空白滴定所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V1），mL。甲醛溶液的濃度用公式（1）計算： 甲醛溶液濃度(mg/mL)=(V1-V2)c115/20 (1)式中：V1試劑空白消耗c(Na2S2O3)=0.15、000mol/L 硫代硫酸鈉溶液的體積，mL； V2甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液消耗c(Na2S2O3)=0.1000mol/L硫代硫酸鈉溶液的體積，mL； c1硫代硫酸鈉溶液的準(zhǔn)確物質(zhì)的量濃度； 15甲醛的當(dāng)量； 20所取甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的體積，mL；二次平行滴定，誤差應(yīng)小于0.05 mL ,否則重新標(biāo)定。5.10 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用時，將甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用水稀釋成1.00 mL含10g甲醛，立即再取此溶液10.00 mL,加入100 mL容量瓶中，加入5 mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.00 mL含1.00g甲醛,放置30min后，用于配制標(biāo)準(zhǔn)色列管。此標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定24h。6 儀器和設(shè)備6、6.1 大型氣泡吸收管：出氣口內(nèi)徑為1mm，出氣口至管底距離等于或小于5mm。6.2 BS-H2型恒流大氣采樣儀：流量范圍01L/min。流量穩(wěn)定可調(diào)，恒流誤差小于2%，采樣前和采樣后應(yīng)用皂沫流量計校準(zhǔn)采樣系列流量，誤差小于5%。6.3 具塞比色管：10 mL。6.4 分光光度計：在630nm測定吸光度。7 采樣用一個內(nèi)裝5 mL吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min流量，采氣10L。并記錄采樣點的溫度和大氣壓力。同時同步采集室外空氣平行樣作為空白樣。采樣后樣品在室溫下應(yīng)在24小時內(nèi)分析。8 分析步驟8.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取10 mL具塞比色管，用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液按表1制備標(biāo)準(zhǔn)系列。表1 甲醛7、標(biāo)準(zhǔn)系列管 號012345678標(biāo)準(zhǔn)溶液，mL00.100.200.400.600.801.001.502.00吸收液，mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量，mL00.10.20.40.60.81.01.52.0各管中，加入0.4 mL1%硫酸鐵銨溶液，搖勻。放置15min。用1比色皿，在波長630nm下，以水作參比，測定各管溶液的吸光度。以甲醛含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制曲線，并計算回歸線斜率，以斜率倒數(shù)作為樣品測定的計算因子Bg(g/吸光度)。8.2 樣品測定采樣后，將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使總體積為5 mL。按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線8、的操作步驟（見2.7.1）測定吸光度（A）；在每批樣品測定的同時，用5 mL未采樣的吸收液作試劑空白，測定試劑空白的吸光度（A0）。9 結(jié)果計算9.1 將采樣體積按式（2）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積。 V0 = VtT0P/P0(273+t)(2)式中：V0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L；Vt采樣體積，為采樣流量與采樣時間乘積；t采樣點的氣溫，；T0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對溫度273K；P采樣點的大氣壓，kPa；P0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓，101kPa；9.2 空氣中甲醛濃度按式（3）計算。c = (AA0)Bg/V0 (3)式中：c空氣中甲醛濃度，mg/m3；A樣品溶液的吸光度；A0空白溶液的吸光度；Bg由2.9、7.1項得到的計算因子，g/ 吸光度；10測量范圍、干擾和排除10.1 測量范圍用5 mL樣品溶液，本法測定范圍為0.11.5g：采樣體積為10L時，可測濃度范圍0.010.15mg/m3。10.2 靈敏度本法靈敏度為2.8g/吸光度。10.3 檢出下限本法檢出0.056g甲醛。10.4 干擾及排除20g酚、2g醛以及二氯化氮對本法無干擾。二氧化硫共存時，使測定結(jié)果偏低。因此對二氧化硫干擾不可忽視，可將氣樣先通過硫酸錳濾器（見附錄B），予以排除。10.5 再現(xiàn)性：當(dāng)甲醛含量為0.1、0.6、1.5g/5 mL時，重復(fù)測定的變異系數(shù)為5%、5%、3%。10.6 回收率：當(dāng)甲醛含量0.41.0g/10、 5mL時，樣品加標(biāo)準(zhǔn)的回收率為93%101%。附錄A 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液制備及標(biāo)定方法A.1 試劑A.1.1 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/6KIO3)=0.1000mol/L：準(zhǔn)確稱量3.5667g經(jīng)105烘干2h的碘酸鉀（優(yōu)級純），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000mL。 1 mol/L鹽酸溶液：量取82 mL濃鹽酸加水稀釋至1000 mL。A.1.3 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(Na2S2O3)=0.1000mol/L：稱量25 g硫代 硫酸鈉（Na2S2O3H2O），溶于1000 mL新煮沸并已放冷的水中，此溶液濃度約為0.1 mol/L。加入0.2g無水碳酸鈉，貯存于棕色瓶內(nèi)，放置11、一周后，再標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。A.2 硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定方法精確量取25.00 mLc(1/6KIO3)=0.1000mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,于250 mL碘量瓶中,加入75 mL新煮沸后冷卻的水,加3g碘化鉀及10 mL 1 mol/L鹽酸溶液,搖勻后放入暗處靜止3min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，至淡黃色，加入1 mL0.5%淀粉溶液呈蘭色。再繼續(xù)滴定至蘭色剛剛褪去，即為終點，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積（V，mL），其準(zhǔn)確濃度用下式算：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度=0.100025.00 / V平行滴定兩次,所用硫代硫酸鈉溶液相差不能超過0.05 mL,否則應(yīng)重新做平測定。附錄B 硫酸錳濾紙的制備取10 mL濃度為100mg/ mL的硫酸錳水溶液，滴加到250 cm2玻璃纖維濾紙上，風(fēng)干后切成碎片，裝入1.5150mm的U型玻璃管中。 采樣時，將此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸錳濾紙，有吸收二氧化硫的效能，受大氣濕度影響很大，當(dāng)相對濕度大于88%，采氣速度1L/min，二氧化硫濃度為1mL/m3時，能消除95%以上的二氧化硫，此濾紙可維持50 h有效。當(dāng)相對濕度為15%35%時，吸收二氧化硫的效能逐漸降低。所以相對濕度很低時，應(yīng)換用新制的硫酸濾紙。