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1、成品濃香型白酒酒精含量、固形物、總酸檢驗作業(yè)指導(dǎo)書編 制： 審 核： 批 準(zhǔn)： 版 本 號: ESZAQDGF001 編 制： 審 核: 批 準(zhǔn)： 發(fā) 布： 二XX年X月目錄1.1 組批41.2 抽樣42.1 原理42.2 品酒環(huán)境52.3 評酒要求52.4 品評52.4.1 樣品的準(zhǔn)備52.4.2 色澤52.4.3 香氣52.4.4 口味52.4.5 風(fēng)格63.1 酒精含量63.1.1 原理63.1.2 儀器63.1.3 操作步驟：63.1.4 精密度73.2 固形物73.2.1 原理73.2.2 儀器73.2.3 操作步驟73.2.4 結(jié)果計算73.2.4 精密度83.3 總酸83.3.12、 原理83.3.2 試劑83.3.3 操作步驟83.2.4 結(jié)果計算83.3.5 精密度93.4 總酯93.4.1 原理93.4.3 操作步驟103.4.4 結(jié)果計算103.4.5 精密度114.1 原理11 成品濃香型白酒檢驗作業(yè)指導(dǎo)書1 檢驗規(guī)則1.1 組批每次經(jīng)勾兌、灌裝、包裝后的質(zhì)量、品種、規(guī)格相同的產(chǎn)品為一批。1.2 抽樣抽取樣本時，每箱中任取一瓶，單件包裝凈含量小于500mL，總?cè)恿坎蛔?500mL時，可按比例增加抽取量。抽樣表樣本批量范圍/箱樣品數(shù)量/箱單位樣本數(shù)/瓶5033501200521201350008135001131采樣后應(yīng)立即貼上標(biāo)簽，注明，樣品名稱、品種規(guī)格、數(shù)3、量、制造者名稱、采樣時間和地點、采樣人。將樣品分為兩份，一份樣品封存，保留1個月備查，一份送往實驗室檢驗。2 感官評定2.1 原理感官評定是指評酒者通過眼、鼻、口等感覺器官，對白酒樣品的色澤、香氣、口味及風(fēng)格特征的分析評價。2.2 品酒環(huán)境品酒室要求光線充足、柔和、適宜，溫度為2025，濕度約為60%，恒溫恒濕，空氣清新，無香氣及邪雜異味。2.3 評酒要求2.3.1 評酒員要求感覺器官靈敏，經(jīng)過專門訓(xùn)練與考核，符合感官分析要求，熟悉白酒的感官品評用語，掌握相關(guān)香型白酒的特征。2.3.2 評語要公正、科學(xué)、準(zhǔn)確。2.4 品評2.4.1 樣品的準(zhǔn)備將樣品放置于202環(huán)境下平衡24h（或202水浴中4、保溫1h）后，采用密碼標(biāo)記后進(jìn)行感官品評。2.4.2 色澤將樣品注入潔凈、干燥的品酒杯中（注入量為品酒杯1/22/3），在明亮處觀察，記錄其色澤、清亮程度、沉淀及懸浮物情況。2.4.3 香氣將樣品注入潔凈、干燥的品酒杯中（注入量為品酒杯1/22/3），先輕輕搖動酒杯，然后用鼻進(jìn)行聞嗅，記錄其香氣特征。2.4.4 口味將樣品注入潔凈、干燥的品酒杯中（注入量為品酒杯1/22/3），喝入少量樣品（約2mL）于口中，以味覺器官仔細(xì)品嘗，記下口味特征。2.4.5 風(fēng)格通過品評樣品的香氣、口味并綜合分析，判斷是否具有該產(chǎn)品的風(fēng)格特點，并記錄其典型性程度。3 理化分析3.1 酒精含量3.1.1 原理用酒精計5、讀取酒精體積分?jǐn)?shù)值，按附表進(jìn)行溫度校正，求得20乙醇含量的體積分?jǐn)?shù)，即酒精度。3.1.2 儀器精密酒精計：分度值為0.1%vol、全玻璃蒸餾器：500mL、恒溫水浴鍋：控溫精度0.1。3.1.3 操作步驟：用一清潔、干燥的100mL容量瓶，準(zhǔn)確量取100mL酒樣（液溫20），于500mL蒸餾燒瓶中用50mL水分三次沖洗容量瓶，洗液倒入蒸餾瓶中，加數(shù)粒玻璃珠或碎瓷片，裝上冷凝器進(jìn)行蒸餾，取樣用原 100mL容量瓶接收餾出液（容量瓶浸在冰水浴中），開啟冷卻水（宜低于15），緩慢加熱蒸餾（沸騰后蒸餾時間應(yīng)控制在30min40min內(nèi)完成）收集約95mL餾出液后，停止蒸餾，取下容量瓶，蓋塞，于20水浴6、中保溫30min,再補加水至刻度用，搖勻備用。（注：原酒樣經(jīng)蒸餾處理，有利于避免酒中固形物和高沸物對酒精含量測定的影響，測出的酒精含量會高一些，高0.150.45（體積分?jǐn)?shù)）。同時這種蒸餾方法也容易造成酒精揮發(fā)損失和蒸餾回收不完全的負(fù)效應(yīng)，使測定值偏低。所以在固形物不超標(biāo)的情況下，采用不蒸餾直接測定法。）把蒸出的酒樣（或原酒樣）倒入潔凈、干燥的100mL量筒中，靜置數(shù)分鐘，待酒中氣泡消失后，放入潔凈、擦干的酒精計，再輕輕按一下，不應(yīng)接觸量筒壁，同時插入溫度計，平衡約5min，水平觀測，讀取與彎月面相切處得刻度示數(shù)值，同時記錄測得的溫度及酒精度。查附表換算成20時的酒精含量。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位7、小數(shù)。3.1.4 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過算術(shù)平均值的0.5%。3.2 固形物3.2.1 原理白酒經(jīng)蒸發(fā)、烘干后，不揮發(fā)物質(zhì)殘留于皿中，用稱量法測定3.2.2 儀器電熱干燥箱;控溫精度2、分析天平：感量0.1mg、瓷蒸發(fā)皿：100Ml、干燥器：用變色硅膠作干燥劑。3.2.3 操作步驟吸取酒樣50.0mL,注入已烘干恒重的100mL瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，于沸水浴上蒸發(fā)至干，然后于100105烘箱內(nèi)干燥2h。取出，置于干燥器內(nèi)冷卻30min后稱量。再烘lh，取出，于干燥器內(nèi)冷卻30min后稱量。反復(fù)上述操作，直至恒重。3.2.4 結(jié)果計算固形物含量（g/L）=式中：固形8、物和蒸發(fā)皿的質(zhì)量，g； 蒸發(fā)皿的質(zhì)量，g； 50取樣體積，mL所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。3.2.4 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過算術(shù)平均值的2%。3.3 總酸3.3.1 原理 用堿中和樣品中的游離酸，再準(zhǔn)確加入一定量的堿，加熱回流皂化。通過消耗堿的量計算出總酯的含量。3.3.2 試劑3.2.3.10gL酚酞指示劑:按GB/T603配制。3.2.3.20.1molL NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液：按GB/T601配制及標(biāo)定。3.3.3 操作步驟 吸取酒樣50mL于250mL三角瓶中，加入酚酞指示劑2滴，用0.1molL NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。3.2.4 結(jié)果計算式中9、：NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，molL；消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；0.0601一消耗1mL 1mol/L Na0H標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于乙酸的質(zhì)量，g/mmol;50取酒樣體積，mL所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。3.3.5 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過算術(shù)平均值的2%。3.4 總酯3.4.1 原理先用堿中和樣品中的游離酸，再加一定量（過量）堿，加熱回流使酯類皂化，過量的堿再用酸反滴定。3.4.2 試劑3.4.2.1 10gL酚酞指示劑。3.4.2.2 0.1molL NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。按GB/T601配制及標(biāo)定。3.4.2.3 3.5molL NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。按GB/10、T601配制及標(biāo)定。3.4.2.4 0.1molL硫酸（）標(biāo)準(zhǔn)溶液：按GB/T601配制及標(biāo)定。 3.4.2.5 乙醇（無酯）溶液：（40%）體積分?jǐn)?shù)。 3.4.3 操作步驟吸取酒樣50mL于250mL三角瓶中，加酚酞指示劑2滴，以0.1molL NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅（切勿過量），記錄消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（可作總酸含量計算）。再準(zhǔn)確加入0.1molL NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液 25mL（若酒樣中含酯量高，可加50mL），搖勻，放入幾顆沸石或玻璃珠，裝上回流冷凝管（冷卻水溫度宜低于15），于沸水浴中回流30min，取下，冷卻至室溫。然后用0.1molL硫酸（）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的NaOH溶液，使11、微紅色剛好完全消失為終點，記錄消耗的0.1molL硫酸（）標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。同時吸取50mL乙醇（無酯）溶液，按上述方法作空白試驗，記錄消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。3.4.4 結(jié)果計算式中：V0空白試驗消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，mL；V1樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，mL；硫酸（）標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，molL；0.088消耗1mL 1molL NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于乙酸乙酯的質(zhì)量，gmmol；50取酒樣體積，mL所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。3.4.5 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過算術(shù)平均值的2%。4 色譜分析4.1 原理 不同組份在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù),作相對12、運動,經(jīng)多次分配達(dá)到完全分離,在氫火焰中電離進(jìn)行檢測,內(nèi)標(biāo)法定量。 4.2 儀器 氣相色譜儀,配有氫火焰離子化鑒定器、微量注射器,10 L、1L。 4.3 試劑和材料 4.3.1 乙醇溶液60%（體積分?jǐn)?shù)）：用乙醇（色譜純）加水配制4.3.2己酸乙酯,色譜純。作標(biāo)樣用。2%溶液(用60%乙醇配制)。 4.3.3乙酸正丁酯,色譜純。在鄰苯二甲酸二壬酯-吐溫混合柱上分析時,作內(nèi)標(biāo)用。2%溶液(用60%乙醇配制)。 4.3.4 乙酸正戊酯,色譜純。在聚乙二醇柱上分析時,作內(nèi)標(biāo)用。2%溶液(用60%乙醇配制)。 4.3.5 載體:Chromosorb W(AW)或白色擔(dān)體 102(酸洗硅烷化),80113、00目。 4.3.6 固定液: 20% DNP(鄰苯二甲酸二壬酯)+ 7%吐溫 80或10% PEG(聚乙二醇)1 500或PEG 20M。 4.4 試驗程序 4.4.1 色譜柱與色譜條件 毛細(xì)管柱采用LZP-930白酒分析專用柱（柱長18m，內(nèi)徑0.53mm）或FFAP毛細(xì)管柱（柱長35m50m，內(nèi)徑0.25mm，涂層0.2um）或其他具有同等分析效果的毛細(xì)管柱。填充柱，柱長不應(yīng)短于2m。載氣、氫氣、空氣的流速及柱溫等色譜條件隨儀器而異,應(yīng)通過試驗選擇最佳操作條件,以使己酸乙酯及內(nèi)標(biāo)峰與酒樣中其他組分峰獲得完全分離為準(zhǔn)。 4.4.2 校正因子 f值的測定 吸取2%的己酸乙酯溶液1.00mL,14、移入100mL容量瓶中,然后加入2%的內(nèi)標(biāo)液1.00mL,用60%乙醇稀釋至刻度。上述溶液中己酸乙酯及內(nèi)標(biāo)的濃度均為0.02%(體積分?jǐn)?shù))。待色譜儀基線穩(wěn)定后,用微量注射器進(jìn)樣,進(jìn)樣量隨儀器的靈敏度而定。記錄己酸乙酯峰的保留時間及其峰面積,用其峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比,計算出己酸乙酯的相對重量校正因子f值。 4.4.3 樣品的測定 吸取酒樣10.0 mL于10mL容量瓶中，,移入2%的內(nèi)標(biāo)液0.10 ml,混勻后,在與f值測定相同的條件下進(jìn)樣,根據(jù)保留時間確定己酸乙酯峰的位置,并測定己酸乙酯峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積,求出峰面積之比,計算出酒樣中己酸乙酯的含量。 4.4.4 結(jié)果計算 A1 d2 f =15、 (1) A2 d1 A3 X = f 0.352 (2) A4 式中:X-酒樣中己酸乙酯的含量,g/L; f-己酸乙酯的相對重量校正因子; A1-標(biāo)樣 f值測定時內(nèi)標(biāo)的峰面積; A2-標(biāo)樣 f值測定時己酸乙酯峰面積; A3-酒樣中己酸乙酯的峰面積; A4-添加于酒樣中內(nèi)標(biāo)的峰面積;d1-己酸乙酯的比重; d2-內(nèi)標(biāo)物的比重;0.352-酒樣中添加內(nèi)標(biāo)的量,g/L。所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。4.4.5 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過算術(shù)平均值的5%。5 感官要求高度酒、低度酒的感官要求應(yīng)分別符合表1和表2的規(guī)定。表1 高度酒感官要求項目優(yōu)級一級色澤和外觀無色或微16、黃，清亮透明，無懸浮物，無沉淀a香氣具有濃郁的己酸乙酯為主體的復(fù)合香氣具有較濃郁的己酸乙酯為主體的復(fù)合香氣口味酒體醇和協(xié)調(diào)，綿甜爽凈，余味悠長酒體較醇和協(xié)調(diào)，綿甜爽凈，余味悠長風(fēng)格具有本品典型風(fēng)格具有本品明顯風(fēng)格a 當(dāng)酒的溫度低于10時，允許出現(xiàn)白色絮狀沉淀物質(zhì)或失光。10以上時應(yīng)逐漸恢復(fù)正常。表2 低度酒感官要求項目優(yōu)級一級色澤和外觀無色或微黃，清亮透明，無懸浮物，無沉淀a香氣具有較濃郁的己酸乙酯為主體的復(fù)合香氣具有己酸乙酯為主體的復(fù)合香氣口味酒體醇和協(xié)調(diào)，綿甜爽凈，余味悠長酒體較醇和協(xié)調(diào)，綿甜爽凈風(fēng)格具有本品典型風(fēng)格具有本品明顯風(fēng)格a 當(dāng)酒的溫度低于10時，允許出現(xiàn)白色絮狀沉淀物質(zhì)或失光。17、10以上時應(yīng)逐漸恢復(fù)正常。6 理化要求高度酒、低度酒的理化要求應(yīng)分別符合表3和表4的規(guī)定。表3 高度酒理化要求項目優(yōu)級一級酒精度/(%vol）416061684168總酸（以乙酸計）/(g/L)0.400.30總酯（以乙酸乙酯計）/(g/L)2.001.50己酸乙酯/(g/L)1.202.801.203.500.602.50固形物/(g/L) 0.40aa 酒精度41%vol49%vol的酒，固形物可小于或等于0.50g/L。表4 低度酒理化要求項目優(yōu)級一級酒精度/(%vol）2540總酸（以乙酸計）/(g/L)0.300.25總酯（以乙酸乙酯計）/(g/L)1.501.00己酸乙酯/(g/L)0.702.200.402.20固形物/(g/L) 0.707 判定規(guī)則7.1 檢驗結(jié)果有不超過兩項指標(biāo)不符合相應(yīng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)重新自同批產(chǎn)品中抽取兩倍樣品進(jìn)行復(fù)檢，以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)。7.2 復(fù)檢結(jié)果衛(wèi)生指標(biāo)不符合GB 2757 要求，則判該批產(chǎn)品不合格。7.3 若產(chǎn)品標(biāo)簽上標(biāo)注“優(yōu)級”品，復(fù)檢結(jié)果仍有一項理化指標(biāo)不符合“優(yōu)級”，但符合“一級”指標(biāo)要求，可按“一級”判定合格；若不符合“一級”指標(biāo)要求時，則判該批產(chǎn)品為不合格。