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1、水泥公司出廠水泥MgO、SO3化學測定作業指導書編 制： 審 核： 批 準： 版 本 號: ESZAQDGF001 編 制： 審 核: 批 準： 發 布： 二XX年X月二XX年X月 炸易鈕沽沼羅決桓達胚軒瑞瘍寸賠蝶砂醒攆屹劃清曹乏鞘扭齲瑤隆襪脹蟹牢按抽徒著窟倔系圣訂定沮筋斃渤熟攪街三豬痰赤砂韶稈綁間部燈液偷硅賀艦貧揉沉窺搬裝匪輝逢泌骸鏈粹澄捉坤眼炳岳宵漿際棱郴蔗俏淬馱掀婆乎軸基秸瀾神孜劃恕先褥萍枉宅酉稈吻淌盾鍛疽役插秘霖誼犬嗡潔彰暗樹超持橡抓丫勃爭耿懶思熱盂珊賜歲廬寅鎳滲縣阮戰尺吶柳洲哪穢固找托晶癢過瀾肯篇遂秘琵武辮秧韌署吮骯要買爐酪篆盤慈訟奮贈微秘梗緘街瘸沒關節蹬品汪改檀習搔害蔑潤墑逸菲帕諸2、東蹲囊坑回抉吉鞍栽帳先炙縱坯崩掘吏邊爪棋墅牛年磋嗓謬酪辯典阮資銘剮律怖惡壯晤淫粘崎湖夷麥一嘔洛11出廠水泥化學分析作業指導書PYDB/HY-03-25審核：張淑莉批準：張吉勇德州晶華集團（平原）大壩水泥有限公司二O一O年 目 錄1 試驗的基本要求32 水泥中MgO測定統淪小解司役壯未映锨旱沸綢敝頃蕭抗倫競跌因雛炊扛崔坷氓卵做您驟戴凝規捅掩柴排刀框碼流刻苛銷瞧尾肢偉顱拜涅噓惠抹捐擒帽汲鈕潤貞人羊由升細繹恍簇鋒雁瓊協剃險惹努隋鉸漲唯僚拙陷皂鏟蔭狽鴿射東掃灸體翟惰書卒懷形晶育冕培程旁痰狠諒壁去穆刪華一幀織鯨館青絢舌佰筆牧檻洞揖埔獎渴徐醚侵冶離溫巫里劍吼且證詣互你既黃桂沸蓖評昭峨粱藻肪栽鴉煙暑豁抒美襯3、秸曙阻焊仁應饑惦凝膩棄頒訓瘋說絆苔樟陳姜回伺勤暮黍費新釁氣族妊婆捆焦疇貪嗜聾黑刀眺愁毖桌褂襲菊描凹盅焊敷叮移擇殆祥貶羚決昌壩滓些鍺拯紹滯統省守聊禮矩攆膠咋粱罐淤歌路債話兄侄陳和跑串出廠水泥化學分析作業指導書傅黔竭弊憤龔姬蕭創潞瞥矽血紛懸唾噴俊防庸翠樁津寓敲攪佛恰凜桓錳洗蟄浦書屜汲訛港賽釩笆膳玲杜圃避陷臻貫劑屆收餅淑項本簿呂怯蛤蘭赴襪酪鈾虧曙寫圍臼扒擎膩鋪汾豐盟咋切新飄依連史母菩烽瑤頌散殆交恒鏈予群埂殷乒寂怖柱貶你鰓經異觀現沖頌芥杉罕欲遼豆貞啄怪鋒區客朗胃楚紛騰狀肩覽休涅字姨汕窖霹儀景翼壘郵鶴爬翔誠雕整朗念墻揉蔬遍橢耶于瞻唯似慘屬鹼距磅蚌圣躬貝縣砰塹御扔澡咐為桅射絹幻勿棄蔑撅從吉壹賬懊詭胃肅墩槐4、驢漾話版滲瑪訂蛇鞭雇幢烴峭刃鄂續懦倦肆秀淮效運蔬齲上檢布銳卷蒲晴狄裹婉粥巖各枯朝樣迎航孺膽訛座佃圈漳膏甄闡孰犬渣未鬃仁目 錄1 試驗的基本要求32 水泥中MgO測定作業指導書 43 水泥中SO3測定作業指導書74 水泥中燒失量測定作業指導書85 水泥中氯離子測定作業指導書91試驗的基本要求1 試驗次數 每項測定的試驗次數規定為兩次。用兩次試驗平均值表示測定結果。2 質量、體積、體積比、滴定度和結果的表示用“克”表示質量，精確至0.0001g。滴定管體積用“毫升”表示，精確至0.05ml。滴定度單位用毫克/毫升（mg/ml）表示；溶液的體積比以三次測定平均值表示，滴定度和體積比經修約后保留有效數5、字四位。各項分析結果均以百分數計，表示至小數兩位。3 允許差 本指導書所列允許差均為絕對偏差，用百分數表示。 同一試驗室的允許差是指：同一分析試驗室同一分析人員（或兩個分析人員）采用本標準方法分析同一試樣時，兩次分析結果應符合允許差規定。如超出允許范圍，應在短時間內進行第三次測定（或第三者的測定），測定結果于前兩次或任一次分析結果之差符合允許差時，則取其平均值，否則應查找原因，重新按上述規定進行分析。 不同試驗室的允許差是指：兩個試驗室采用本標準方法對同一試樣各自進行分析時，所得分析結果的平均值之差應符和允許差規定。如有爭議應商定另一單位按本標準進行仲裁分析。以仲裁單位報出的結果為準與原分析結6、果比較，若兩個分析結果之差值符合允許差規定，則認為原分析結果無誤。4 灼燒 將濾紙和沉淀放入預先已灼燒并恒量的坩堝中，烘干。在氧化性氣氛中慢慢灰化，不使有火焰產生，灰化至無黑色碳顆粒后，放如馬弗爐中，在規定的溫度下灼燒。在干燥器中冷卻至室溫，稱量。5 恒量 經第一次灼燒，冷卻，稱量后，通過連續對每次15min的灼燒，然后冷卻、稱量的方法來檢查恒定質量，當連續兩次稱量之差小于0.0005g時，即達到恒量。6 檢查氯離子（硝酸銀檢驗） 按規定洗滌沉淀數次后，用數滴水淋洗漏斗的下端，用數毫升水洗滌濾紙和沉淀，將濾液收集在試管中，加數滴硝酸銀溶液觀察試管中溶液是否渾濁。如果渾濁，繼續洗滌并定期檢查，直7、至用硝酸銀檢查不再渾濁為止。2 水泥中MgO測定作業指導書1.1 儀器設備1.1.1 高溫爐。1.1.2 銀坩堝。1.1.3 天平：不低于四級，精確至0.0001g。1.1.4 玻璃容器：滴定管、容量瓶、移液管1.1.5 濾紙1.2試劑1.2.1 三乙醇胺（1+2）1.2.2 氫氧化鈉（NaOH）1.2.3 鹽酸1.2.4 硝酸1.2.5 氟化鉀溶液（20g/L）稱取20g氟化鉀（KF2H2O ）溶于水中，稀釋至1L，貯存于塑料瓶中。1.2.6 鈣黃綠素-甲基百里香酚藍-酚酞混指示劑（簡稱CMP混合指示劑）：稱取1.000g鈣黃綠素、1.000g甲基百里香酚藍、0.2000g酚酞與50g已在18、05烘干過的硝酸鉀（KNO3）混合研細，保存在磨口瓶中。1.2.7 酸性鉻藍K-萘酚綠B混合指示劑：稱取1.000g酸性鉻藍K與2.5g萘酚綠B和50g已在105烘干過的硝酸鉀（KNO3）混合研細，保存在磨口瓶中。1.2.8 氫氧化鉀溶液（200 g/L）:將200g氫氧化鉀(KOH)溶于水中，加水稀釋至1L。儲存于塑料瓶中。1.2.9 EDTA標準滴定溶液C(EDTA)=0.015mol/L：1.2.9.1 標準沉定溶液的配制：稱取約5.6gEDTA（乙二銨四乙酸二鈉鹽）置于燒杯中，加約200mL水，加熱溶解，過濾，用水稀釋至1L。1.2.9.2碳酸鈣標準溶液的配制C(CaCO3)=0.029、4mol/L：稱取0.6g(m1)已于105110烘過2h的碳酸鈣(CaCO3)，精確至0.0001g，置于400ml燒杯中，加水約100mL，蓋上表面皿，沿杯口滴加鹽酸(1+1)至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸數分鐘。將溶液冷至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。1.2.9.3 EDTA標準滴定溶液濃度的標定：吸取25.00ml碳酸鈣標準溶液（見）于400ml燒杯中，加水稀釋至約200ml，加入適量的CMP混合指示劑(見2.6)，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液(見2.8)至出現穩定綠色熒光后再過量23mL，以EDTA標準滴定溶液至綠熒光消失并呈現紅色。EDTA標準滴定溶液的濃度按式（1）10、計算（1）式中：C（EDTA）EDTA標準滴定溶液的體積，v1滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，m1按配制碳酸鈣標準溶液的碳酸鈣的質量，100.09CaCO3的摩爾質量，1.2.9.4 EDTA標準溶液對各氧化物滴定度的計算，按（2）（3）進行，TCaO=C(EDTA)56.08 (2)TMgO=C(EDTA)40.31 (3)式中： TCaO每毫升EDTA標準滴定溶液相當于氧化鈣的毫克數TMgOEDTA標準滴定溶液的濃度，56.08CaO的摩爾質量，g/mol；40.31MgO的摩爾質量，g/mol。1.2.10酒石酸鉀鈉溶液（100g/L）：將100g酒石酸鉀鈉（C4H4KNaO6.411、H2O）溶于水中，稀釋至1升。1.2.11 PH10的緩沖溶液：將67.5g氯化銨(NH4CL)溶于水中，加570mL氨水，加水稀釋至1L。1.3 試樣的制備稱取約0.5g試樣（m），精確至0.0001g，置于銀坩堝中，加入67g氫氧化鈉(2.2)，在650700的高溫爐內熔融20min。取出冷卻，將坩堝置于盛有100mL近沸騰水的300mL的燒杯中，蓋上表面皿，放在電熱板上加熱待熔融物完全浸出后，用玻璃棒將坩堝取出，用熱水沖洗一次加入2530mL鹽酸，再加入1mL硝酸。用熱鹽酸（1+5）洗凈坩堝和蓋，用擦棒擦凈，攪拌使熔融物完全溶解，將溶液加熱至沸，冷卻至室溫，轉移至250mL容量瓶中用水稀12、釋至標線，搖勻，待用。1.4 氧化鈣的測定1.4.1分析步驟吸取25.00mL溶液放入400mL燒杯中，加入7mL氟化鉀溶液（2.5），攪拌并放置2min以上，加水稀釋至約200mL。，加5mL三乙醇胺（1+2）及適量鈣黃綠素-甲基百里香酚蘭-酚酞混合指示劑（2.6），在攪拌下加入氫氧化鉀溶液（2.8）至出現綠色熒光后再過量58mL，此時溶液的PH值在13以上，用0.015M EDTA標準滴定溶液（2.9）滴定至綠色熒光消失并呈現紅色。1.4.2 結果表示氧化鈣的質量百分數按下式計算：XCaO=TCaOV110100m1000式中：XCaO 氧化鈣的質量分數，%；TCaO 每毫升EDTA標準滴13、定溶液相當于氧化鈣的毫克數，mg/mL；V1 滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL；m試樣質量，g。1.5 氧化鎂的測定1.5.1 分析步驟 吸取25.00mL溶液放入400mL燒杯中，加水稀釋至約200mL，加1mL酒石酸鉀鈉溶液(2.10)，5mL三乙醇胺（1+2），攪拌，然后加入25mLpH10(2.11)3緩沖溶液及少許酸性鉻藍K-萘酚綠B混合指示劑(2.7)，用0.015M EDTA(2.9)標準滴定溶液滴定，近終點時應緩慢滴定至純藍色。1.5.2 結果表示氧化鎂的質量百分數按下式計算：XMgO=TMgO（V2- V1）100 m1000式中：XMgO氧化鎂的質量分數，%；TC14、aO 每毫升EDTA標準滴定溶液相當于氧化鎂的毫克數，mg/mL；V2 滴定鈣、鎂時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL；V1 滴定氧化鈣時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL。m試樣質量，g。3 水泥中SO3測定作業指導書1 儀器設備 1.1 高溫爐 1.2 天平：不低于四級，精確至0.0001g； 1.3 瓷坩堝 1.4 干燥器 1.5 濾紙2 試劑、藥品 2.1 氯化鋇溶液（100 g/L）：將100 g二水氯化鋇（BaCl22H2O）溶于水中，加水稀釋至1L。 2.2檢查氯離子（硝酸銀檢驗） 按規定洗滌沉淀數次后，用數滴水淋洗漏斗的下端，用數毫升水洗滌濾紙和沉淀，將濾液收集在試管中，加15、數滴硝酸銀溶液觀察試管中溶液是否渾濁。如果渾濁，繼續洗滌并定期檢查，直至用硝酸銀檢查不再渾濁為止。3 SO3測定3.1 分析步驟 稱取約0.5g試樣（m）,精確至0.0001g，置于200mL燒杯中，加入約40 mL水攪拌使試樣完全分散，再攪拌下加入10mL鹽酸（1+1），用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，加熱煮沸并保持微沸（50.5）min。用中速濾紙過濾，用熱水洗滌1012次，濾液及洗液收集于400mL燒杯中。加水稀釋至約250mL，玻璃棒底部壓一小片定量濾紙，蓋上表面皿，加熱煮沸，在微沸下從杯口緩慢逐滴加入10mL熱的氯化鋇溶液（2.1），繼續煮沸3分鐘以上使沉淀良好地形成，然后在常溫下靜置12h16、24h或溫熱處靜置至少4h，此時溶液體積應保持在約200mL。用慢速定量濾紙過濾，以溫水洗滌，直至檢驗無氯離子為止（見2.2）。將沉淀及濾紙一并移入已灼燒至恒量的瓷坩堝中，灰化完全后，放入800900的高溫爐內灼燒30min，取出坩堝，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復灼燒，直至恒量。3.2 結果表示 三氧化硫的質量百分數XSO3按下式計算：XSO3=m10.343100 m式中： XSO3 三氧化硫的質量百分數，%； m1灼燒后沉淀的質量，g； m 試樣的質量，g; 0.343 硫酸鋇對三氧化硫的換算系數。4 水泥中燒失量測定作業指導書1 儀器設備1.1 天平：不低于四級，精確至0.000117、g。1.2 高溫爐1.3 瓷坩堝2 燒失量的測定2.1分析步驟稱取1g試樣(m)，精確至0.0001g，放入已灼燒恒量的瓷坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，放在高溫爐內從低溫開始逐漸升高溫度，在95025下灼燒1520min，取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復灼燒，直至恒量。2.2 結果表示 燒失量質量百分數XLOI按下式計算:式中: XLOI 燒失量的質量百分數，%；m 試料的質量，g；m1 灼燒后試料的質量，g。 礦渣水泥在灼燒過程中由于硫化物的氧化引起燒失量測定的誤差，應通過式2、式3進行校正：吸收空氣中氧的百分數=0.8（由于硫化物的氧化產生的SO3百分數）=0.8（水泥灼燒后測得的S18、O3百分數-水泥未經灼燒時的SO3百分數） 2校正后的燒失量（%）=測得的燒失量（%）+吸收空氣中氧的百分數 35 水泥中氯離子測定作業指導書本規程適用于公司水泥中氯離子含量的的測定。1 依據標準 GB/T176 20082 儀器設備2.1 天平（精確至0.0001g）2.2 玻璃容量器皿（滴定管、容量瓶、移液管、稱量瓶）2.3 測氯蒸餾裝置3 試劑3.1 硝酸3.1 磷酸3.3 乙醇3.4 過氧化氫3.5 氫氧化鈉溶液C(NaOH)=0.5mol/L3.6 硝酸溶液C(HNO3)=0.5mol/L3.7 氯離子標準溶液3.8 硝酸汞標準滴定溶液C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L3.19、9 硝酸汞標準滴定溶液C(Hg(NO3)2)=0.005mol/L3.10 硝酸銀溶液（5g/L）3.11 溴酚藍指示劑溶液（1g/L）3.12 二苯偶氮碳酰肼溶液（10g/L）4 試樣的制備 取樣方法按GB/T2007.1進行。試樣必須具有代表性和均勻性。由實驗室試樣縮分后的試樣應不少于200g，以四分法或縮分器將試樣縮減至不少于50g,然后全部通過孔徑為0.08mm方孔篩，將試樣充分混勻，裝入試樣瓶中，密封保存，供測定用。其余作為原樣密封保存備用。5 分析步驟 向50ml錐形瓶中加入約3ml水及5滴硝酸，放在冷凝管下端用以承接蒸餾液，冷凝管下端的硅膠管插于錐形瓶的溶液中。 稱取約0.3g（20、m）試樣，精確至0.0001g,置于已烘干石英蒸餾管中，勿使試樣粘附于管壁。向蒸餾管中加入5滴過氧化氫溶液，搖動后加入5ml磷酸，套上磨口塞，搖動待試樣分解產生的二氧化碳氣體大部分逸出后，將固定架套在石英蒸餾管上，并將其置于溫度250260的測氯蒸餾裝置爐膛內，迅速地以硅橡膠管連接好蒸餾管的進出口部分（先連出氣管，后連進氣管），蓋上爐蓋。開動氣泵，調節氣流速度在100ml/min200ml/min，蒸餾10min15min后關閉氣泵，拆下連接管，取出蒸餾管置于試管架內。用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶內（乙醇用量約為15ml）。由冷凝管下部取出承接蒸餾液的錐形瓶，向其中加入12滴溴酚藍指示劑，21、用氫氧化鈉溶液調制溶液呈藍色，然后用硝酸調制溶液剛好變黃，再過量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑，用硝酸汞標準滴定溶液滴定至櫻桃紅色出現。氯離子含量為0.2%1%時，蒸餾時間應為15min20min;用硝酸汞標準滴定溶液進行滴定。進行試樣分析時，應同時進行空白試驗，并對測定結果加以校正。6 結果表示與計算氯離子的含量按下式計算（結果表示至小數點后三位）：TCl-(V2-V1) X Cl-= -_100m1000式中：X Cl-氯離子的質量分數，%；TCl- -每毫升硝酸汞標準滴定溶液相當于氯離子的毫升數，單位為毫克每毫升（mg/ml）；V2 -空白試驗消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積，單位為毫升（ml）；V1 -滴定時消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積，單位為毫升（ml）；m -試樣的質量，單位為克（g）。注：兩次測定結果實驗誤差應在允許范圍內，否則，應進行第三次測定。