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1、地表水、地下水重鉻酸鉀法測定COD值操作作業(yè)指導(dǎo)書編 制： 審 核： 批 準(zhǔn)： 版 本 號: ESZAQDGF001 編 制： 審 核: 批 準(zhǔn)： 發(fā) 布： 二XX年X月目錄1概述21.1方法原理21.2 適用范圍22儀器試劑22.9硫酸汞：結(jié)晶或粉末。33 操作步驟44 計(jì)算55 儀器維護(hù)56 相關(guān)文件56.1監(jiān)測設(shè)備使用維護(hù)管理程序57 質(zhì)量記錄5 1概述1.1方法原理在強(qiáng)酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵氨溶液回滴。根據(jù)硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。1.2 適用范圍適用于地表水、地下水、飲用水、近岸海域海水、2、生活污水和工業(yè)廢水的監(jiān)測。用0.2500molL濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的COD值，定上限是700mgL，用0.0250molL濃度的重鉻酸鉀溶液可測定550mg/L的COD值。2儀器試劑2.1回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置。2.2加熱裝置：變阻電爐。2.3 50ml酸式滴定管。2.4重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(16K2CrO7=0.2500molL)：稱取預(yù)先在 120烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移 入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。2.5試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲啰啉(C12H8N2H2O,1,10phenanthroline)3、，0.695g硫酸亞鐵(FeSO47H2O)溶于水中，稀釋至 編制： 審核： 批準(zhǔn)：日期： 日期： 日期：100ml，貯于棕色瓶內(nèi)。 2.7硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.1mol/L：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶液于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，劇重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液(約0，15mi)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為4、終點(diǎn)。C(NH4)2Fe(SO4)2=0。2500*10.00/V式中：C-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(molL)； F-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量(ml)。2.8硫酸硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置12d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。2.9硫酸汞：結(jié)晶或粉末。3 操作步驟3.1取20.00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)置250ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h(自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí))。注：對于化學(xué)需氧量高5、的廢水樣，可先取上述操作所需1/10的廢水樣和試劑，于15mmXl50mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色，再適當(dāng)減少廢水取樣量，直到溶液不變綠色為止：，從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于5ml，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次逐級稀釋。 廢水中氯離子含量超過30mgL時(shí)，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00ml廢水(或適量廢水稀釋至20.00ml)、搖勻。以下操作同上。3.2冷卻后，用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于 140ml，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。3.3溶液再度冷卻后，加3滴6、試亞鐵靈指示液，剛硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。3.4測定水樣的同時(shí)，以20.00ml重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。4 計(jì)算CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V式中：C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(molL); V0滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量( ml);V1滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 (ml);V水樣的體積(m1); 8-氧(12O)摩爾質(zhì)量(gmol)。5 儀器維護(hù)5.1操作人員應(yīng)嚴(yán)格按照本規(guī)程及操作說明書操作，使用后應(yīng)做好使用登記并搞好儀器周邊衛(wèi)生。5.2儀器長期沒使用時(shí)，保管人要定期開機(jī)運(yùn)行一次，檢查儀器運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常，每年定期由計(jì)量局派專業(yè)人員負(fù)責(zé)校準(zhǔn)，并作好記錄。6 相關(guān)文件6.1監(jiān)測設(shè)備使用維護(hù)管理程序7 質(zhì)量記錄儀器設(shè)備使用登記簿