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1、技術(shù)中心檢驗(yàn)測(cè)試用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備、標(biāo)定及驗(yàn)證作業(yè)指導(dǎo)書(shū)編 制： 審 核： 批 準(zhǔn)： 版 本 號(hào): ESZAQDGF001 編 制： 審 核: 批 準(zhǔn)： 發(fā) 布： 二XX年X月 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)1目的：規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)溶液配制活動(dòng)、保證標(biāo)準(zhǔn)溶液（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）準(zhǔn)確、可靠，量值溯源穩(wěn)定。2適用范圍：適用于技術(shù)中心檢驗(yàn)測(cè)試用標(biāo)準(zhǔn)溶液（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）的制備、標(biāo)定、驗(yàn)證、有效期限的規(guī)定和標(biāo)識(shí)等活動(dòng)。3職責(zé)：3.1配制人員：記錄配制、稀釋過(guò)程和數(shù)據(jù)；加貼標(biāo)簽；3.2審核（復(fù)核）人員：檢查配制過(guò)程符合性，計(jì)算有效性和結(jié)果準(zhǔn)確性。4工作過(guò)程及要求41基本要求4.1.1方法選擇：按照檢驗(yàn)、測(cè)試、分析標(biāo)準(zhǔn)（方法）規(guī)定執(zhí)行或2、按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（如GB/T601、GB/T602等）規(guī)定執(zhí)行。4.1.2制備標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，應(yīng)符合GB/T6682-92中二級(jí)水的規(guī)定，特殊項(xiàng)目、微量測(cè)定用元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制用水應(yīng)符合GB/T6682-92中一級(jí)水的規(guī)定。41.3配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用試劑的純度應(yīng)為基準(zhǔn)劑試、高純?cè)噭⒐庾V純?cè)噭?1.4所用分析天平的砝碼需定期校正，滴定管、容量瓶及移液管使用已校正的。41.5標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作基準(zhǔn)試劑。41.6制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度系指20時(shí)的濃度，在標(biāo)定和使用時(shí)，如溫度有差異，應(yīng)按附表1進(jìn)行補(bǔ)正。41.7“標(biāo)定”或比“較較”標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度時(shí)，平行試驗(yàn)不得少于4次，平行測(cè)定結(jié)果的極差（3、即最大值和最小值之差）與平均值之比不得大于0.1%，結(jié)果取平均值。濃度值取四位有效數(shù)字。41.8對(duì)規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測(cè)定濃度時(shí)不得略去其中任何一種，且兩種方法測(cè)得的濃度值之差不得大于0.2%，以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。41.9制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與規(guī)定濃度相對(duì)誤差不得大于5%。41.10配制濃度等于或低于0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。41.11碘量法反應(yīng)時(shí)，溶液的溫度不能過(guò)高，一般在15-20之間進(jìn)行。41.12標(biāo)準(zhǔn)貯備液有效期為兩個(gè)月。滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫（15-25）下，保存時(shí)間一般不超過(guò)2個(gè)月。41.13微量測(cè)定用工作液應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)沖稀成所需工作液，每次吸取體積不4、得小于5ml。41.14微量測(cè)定所用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫（15-25）下保存期一般為2個(gè)月，有效期內(nèi)出現(xiàn)混濁、沉淀或顏色有變化時(shí)，應(yīng)重新制備。4.2 配制方法4.2.1滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備按照檢驗(yàn)、測(cè)試、分析標(biāo)準(zhǔn)（方法）規(guī)定執(zhí)行或按GB/T6012002執(zhí)行4.2.1.1直接配制法a 用分子量求出欲配制的濃度質(zhì)量。b 在分析天平上準(zhǔn)確稱取一定量已干燥的基準(zhǔn)物放入潔凈的燒杯中溶于水，轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻。c 根據(jù)物質(zhì)的重量，溶液的體積計(jì)算出其準(zhǔn)確濃度。d 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液校核登記。e 貼上標(biāo)簽。注：基準(zhǔn)物應(yīng)具備下列條件：1 純度高。含量一般要求在99.9%以上。雜質(zhì)總含5、量小于0.1%。2 組成恒定，應(yīng)與化學(xué)式完全相符合，若有結(jié)晶水，其含量也應(yīng)固定不變。3 性質(zhì)穩(wěn)定，在空氣中不吸濕，加熱干燥時(shí)不分解，不與空氣中氧氣、二氧化碳等作用。4 使用時(shí)易溶解。5 具有較大的分子量，因?yàn)榉肿恿坑螅Q量時(shí)相對(duì)誤差就愈小。6 基準(zhǔn)物質(zhì)干燥條件見(jiàn)附表1。4.2.1.2標(biāo)定法4.2.1.2.1直接標(biāo)定法a 確稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)于燒杯中，溶于水定容在校正的容量瓶中，做為待標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液。b 選擇能夠用來(lái)直接標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)試劑。c 用分析天平準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)試劑四份于三角瓶或燒杯中，用水溶解。d 選擇適當(dāng)?shù)闹甘緞么龢?biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至反應(yīng)完全（根據(jù)指示劑的變色現(xiàn)象指示終點(diǎn)6、）。e 根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計(jì)算出待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。f 計(jì)算公式：mACB = 1000 VBMA式中：CB待標(biāo)定溶液的濃度，（mol/L）；mA基準(zhǔn)物的質(zhì)量，（g）；MA基準(zhǔn)物的摩爾質(zhì)量，（g/mol）；VB消耗待標(biāo)定溶液的平均體積，（ml）。4.2.1.2.2間接標(biāo)定法a 取一定量的基準(zhǔn)物溶于水，定容在已校正的容量瓶中做為待標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液。b 選擇適當(dāng)?shù)闹甘緞么龢?biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，另一已知濃度（四份）的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到終點(diǎn)。c 根據(jù)所消耗待標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積和另一已知標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，計(jì)算其待標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。d 計(jì)算公式：CAVACB = VB式中：CB待標(biāo)定7、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，（mol/L）；CA、VA已知標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）和體積（ml）；VB滴定時(shí)消耗待標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液平均體積，（ml）。4.2.1.2.3比較法a 稱取一定量的基準(zhǔn)物，溶于水，用水定容于容量瓶中為待標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液。b 稱取用來(lái)直接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)試劑（四份）溶于水，選擇適當(dāng)?shù)闹甘緞么龢?biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)（指示劑顏色變化指示）。c 計(jì)算其待標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。d 選擇適當(dāng)指示劑，用標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液再滴定其另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液至終點(diǎn)，進(jìn)行驗(yàn)證，計(jì)算出待標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。e 將待標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度校核登記，簽名。f 貼上標(biāo)簽。4.2.2微量測(cè)定用元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備按照檢驗(yàn)、測(cè)試、分8、析標(biāo)準(zhǔn)（方法）規(guī)定執(zhí)行或按GB/T602執(zhí)行：4.2.2.1在分析天平上稱取一定量的基準(zhǔn)物或純度在分析純以上的高純?cè)噭┯跐崈魺小?.2.2.2用適當(dāng)?shù)娜軇⑵淙芙猓迫胍研Ｕ娜萘科恐校铀♂屩量潭龋瑩u勻（為貯備液）。4.2.2.3計(jì)算：CVm = f1000式中：m純?cè)噭┑馁|(zhì)量（g）；C欲配離子液的濃度（mg/ml）；V欲配離子液的體積（ml）；f 換算系數(shù)。試劑中欲配組分的式量f = 試劑的式量4.2.3微量分析中，用已校正的移液管吸取（5.2.2）貯備液，逐級(jí)稀釋至所需濃度。4.3貼標(biāo)簽，登記稀釋記錄，校核者簽名。4.4溶液濃度的表示方法4.4.1物質(zhì)B的物質(zhì)濃度，用CB來(lái)表示，它9、主要用來(lái)表示標(biāo)準(zhǔn)滴定液、元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、基準(zhǔn)溶液的濃度，亦用來(lái)表示水質(zhì)分析中被測(cè)組份的含量，如C（HCl）=0.1000mol/L或C（HCl）/molL-1）=0.1000。4.4.2物質(zhì)B的質(zhì)量濃度：4.4.3用B表示，它主要用來(lái)表示元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、基準(zhǔn)溶液的濃度，也常用來(lái)表示一般溶液濃度的水質(zhì)分析中各組份的含量，如（Cu）=2mg/ml。4.4.4對(duì)于溶液為固體的一般溶液，可直接寫(xiě)成200g/L的NaCl溶液。4.4.5物質(zhì)B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：用B表示，它表示一定質(zhì)量的溶液中溶質(zhì)B的質(zhì)量所占的比例，如（NaCl）=10%。4.4.6物質(zhì)B的體積分?jǐn)?shù)：用B表示，它表示一定體積的溶液中溶質(zhì)的體積所占的10、比例，如（HCl）=5%4.4.7以V1+V2形式表示的濃度：如H2SO4+H3PO4+H2O（1.5+1.5+7）。4.4.8滴定度：用T表示，它表示每單位體積的標(biāo)準(zhǔn)滴定液相當(dāng)于被測(cè)組分的質(zhì)量，如TCaO/EDTA=2mg/ml。4.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽內(nèi)容和格式4.5.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定、校驗(yàn)及稀釋等都要有詳細(xì)的記錄；4.5.2配制人負(fù)責(zé)加貼標(biāo)簽并保持標(biāo)簽清晰無(wú)損，標(biāo)簽書(shū)寫(xiě)內(nèi)容要齊全（溶液名稱、濃度及濃度值、介質(zhì)、配制日期、有效期和配制人），字跡要清晰，符號(hào)要準(zhǔn)確；4.5.3 配制記錄有配制人員妥善保存，以備核查。4.6注意事項(xiàng)4.6.1分析實(shí)驗(yàn)所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)用符合標(biāo)準(zhǔn)的去離子水配制，容11、器應(yīng)用去離子水洗三次以上，特殊要求的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)事先作去離子水的空白值檢驗(yàn)，如配制AgNO3溶液，應(yīng)檢驗(yàn)水中氯離子Cl-，配制用于EDTA配位滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)檢驗(yàn)水中陽(yáng)離子雜質(zhì)。4.6.2標(biāo)準(zhǔn)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝，見(jiàn)光易分解的標(biāo)準(zhǔn)溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑，例如用有機(jī)溶劑配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液，瓶塞要嚴(yán)密，見(jiàn)空氣易變質(zhì)及放出腐蝕氣體的標(biāo)準(zhǔn)溶液也要蓋緊，長(zhǎng)期存放時(shí)要用蠟封，濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞緊，不能用玻璃磨口塞。4.6.3每瓶標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度、配制者和配制日期的標(biāo)簽。4.6.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制須由具備資格（工程師以上職稱）人員進(jìn)行審核（復(fù)核）。4.612、.4對(duì)于特殊標(biāo)準(zhǔn)溶液可放冰箱保存。5.相關(guān)文件5.1 GB/T6015.2 GB/T6025.3 GB/T6682-926.記錄6.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制/稀釋記錄；6.2 標(biāo)簽 附表 1常用基準(zhǔn)物的干燥條件名稱化學(xué)式分子量使用前的干燥條件碳酸鈉Na2CO2105.99270-300干燥2-2.5小時(shí)鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O4204.22110-120干燥1-2小時(shí)重鉻酸鉀K2Cr2O7294.18研細(xì),100-110干燥3-4小時(shí)三氧化二砷As2O3197084105干燥3-4小時(shí)草酸鈉Na2C2O4134.05130-140干燥1-1.5小時(shí)碘酸鉀KIO3214.05120-140干燥1.5-2小時(shí)溴酸鉀KBrO3167.05120-140干燥1.5-2小時(shí)銅Cu63.546用2%乙酸、水、乙醇依次洗滌后，放干燥器中保存24小時(shí)以上。鋅Zn65.38用1+3鹽酸、水、乙醇依次洗滌后放干燥器中保存24小時(shí)以上。氧化鋅ZnO81.39800-900干燥2-3小時(shí)。碳酸鈣CaCO3100.09105-110干燥2-3小時(shí)氯化鈉NaCl58.44500-650干燥40-45分鐘氯化鉀KCl74.55500-650干燥40-45分鐘硝酸銀AgNO3169.87在濃鹽酸干燥器干燥至恒重注：烘干后的基準(zhǔn)物，除說(shuō)明者外，一律存入在硅膠干燥器中備用。