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1、環(huán)境空氣中氟化物采樣與計算測定操作作業(yè)指導書編 制： 審 核： 批 準： 版 本 號: ESZAQDGF001 編 制： 審 核: 批 準： 發(fā) 布： 二XX年X月 大氣采樣作業(yè)指導書(依據(jù)標準: 空氣和廢氣監(jiān)測分析方法)環(huán)境空氣氟化物采集與計算1、 適用范圍本方法適用于環(huán)境空氣中氟化物的小時濃度和日平均濃度的測定。2、 一般事項測定方法中共同的一般事項按空氣和廢氣監(jiān)測分析方法中有關規(guī)定執(zhí)行。3、 方法要點空氣中氟化物與浸漬在濾紙上的氫氧化鈣反應而被固定，用電極法測定，求得石灰濾紙上氟化物的含量，反映在放置期間空氣中氟化物的平均污染水平。4、 器材4.1石灰濾紙法標準采樣裝置4.1.1采樣盒：2、外徑13厘米，內徑12.6厘米，高2.5厘米（不含蓋）的平底塑料盒，具蓋及塑料環(huán)狀長墊（外徑12.5厘米，內徑11厘米）。4.1.2防雨罩：采用盒口直徑30厘米、盒高90厘米的搪瓷盒，盒底用鐵皮焊一個直徑13厘米、高3厘米的圈，可安裝采樣盒。5、 操作步驟5.1取一張石灰濾紙，平鋪在平底塑料采樣盒底部，用塑料環(huán)狀長墊壓好濾紙邊，再用具有彈性的塑料條沿盒邊壓緊，將濾紙固定好，蓋好盒蓋，攜至采樣點。5.2采樣時將裝好石灰濾紙的采樣盒的盒蓋取下，采樣盒裝入采樣防雨罩的盒底鐵圈內并固定，使石灰濾紙面朝下暴露在空氣中。5.3樣品放置時間為七天至一個月。放樣品和收樣品時應記錄核對放樣品地點、采樣盒編號及放3、收樣品時間（月、日、時）。5.4收樣品時，取下采樣盒并旋緊盒蓋，攜回實驗室。6、 計算氟化物gF/(100cm2.d)=(W-W0)/(Sn)100式中：W-樣品石灰濾紙中氟含量（g）W0-空白石灰濾紙中平均氟含量（g/張） S-樣品濾紙暴露在空氣中的面積（cm2）n-樣品濾紙在空氣中放置的天數(shù)，準確至0.1 天。環(huán)境空氣硫酸鹽化速率1、 適用范圍本方法適用于環(huán)境空氣中含硫污染物（主要為二氧化硫）的測定。2、 一般事項測定方法中共同的一般事項按空氣和廢氣監(jiān)測分析方法中有關規(guī)定執(zhí)行。3、 方法要點碳酸鉀溶液浸漬過的玻璃纖維濾膜嚗露于空氣中，與空氣中的二氧化硫、硫酸霧、硫化氫等發(fā)生反應，生成硫酸4、鹽。測定生成的硫酸鹽的含量，計算硫酸鹽化速率。其結果以每日在100cm2堿片面積上所含三氧化硫毫克數(shù)表示。4、 器材4.1塑料皿：內徑72mm，高10mm。4.2塑料墊圈：厚1-2mm，內徑50mm，外徑72mm，能與塑料皿緊密配合。4.3塑料皿支架：將兩塊120120mm聚氯乙烯硬塑料板成900角焊接，下面再焊接一個高30mm，內徑78-80mm的聚氯乙烯外管，外管上鉆孔眼，互成1200，各眼距塑料板面15mm，使用時將塑料皿倒裝在支架的聚氯乙烯外管內，用三個銅螺栓固定塑料皿。5、 操作步驟5.1將堿片毛面向下放入塑料皿，用塑料墊圈壓好邊緣，裝在塑料袋中攜至現(xiàn)場，采樣時使濾膜面向下固定在塑料5、皿支架上。5.2樣品放置時間為302日。放樣和收樣時應記錄和校對放樣地點、采樣盒編號及收、放樣時間（月、日、時）。收樣品時，取下采樣盒旋緊盒蓋，攜回實驗室。6、 計算硫酸鹽化速率SO3mg/(100cm2堿片.d)=(Ws-Wb)/(Sn)34.3式中： Ws-樣品堿片中測得的硫酸鋇重量（mg）；Wb-空白堿片中測得的硫酸鋇重量（mg）；S-樣品堿片的有效采樣面積（cm2）；n-樣品采樣放置天數(shù)，準確至0.1天。環(huán)境空氣大氣降水采集1、 適用范圍本方法適用于環(huán)境大氣中降雨（雪），從大氣中沉降到地球表面的所有沉降物質的主要成分分析測定。2、 一般事項測定方法中共同的一般事項按空氣和廢氣監(jiān)測分析方6、法中有關規(guī)定執(zhí)行。3、 方法要點大氣降雨（雪）攜帶大氣中沉降到地球表面沉降物被收集容器收集，并用合適的分析方法進行成分分析。4、 器材4.1自動雨水采集器：需經(jīng)常檢查采樣器開啟閥是否靈敏，保證下雨時能自動打開。4.2收集容器：保證清潔無塵，采樣器每次使用后應用蒸餾水沖洗干凈，然后加蓋保存。4.3聚乙烯塑料桶：第一次使用前，需用10%(V/V)的鹽酸或硝酸浸泡一夜，用自來水吸洗至中性，再用去離子水沖洗多次，然后加少量去離子水振搖，用離子色譜法檢查水中的氯離子含量，若與去離子水相同，即為合格。倒置晾干后加蓋保存在清潔的櫥柜內。采樣容器每次使用后應用刷子刷洗，用自來水沖干凈，再用去離子水沖洗3次晾干7、加蓋保存。采樣器內的采樣桶每天都要清洗一次，每天上班時必須換上清潔的采樣桶，長期天晴時更要做到這一點，以防干沉降污染降水樣品。采樣容器的清洗必須每次認真記錄，以備查閱。4.4雨量測量：雨量測量應使用標準雨量儀測量降雨量，與降水采樣同步、平行進行，不可使用降水采樣器采集雨量5、 操作步驟5.1 每次降雨取全過程雨樣（從降雨開始至結束）。如遇到連續(xù)幾天降雨，每隔24h收集一次樣品，時間為每天上午9:00時至第二天上午9：00當一天中有幾次降水過程時，可將樣品合并為一個樣品。5.2雨樣收集后應編號，同時記錄收樣時間、采樣起止時間、降雨量等有關內容。6、 現(xiàn)場采樣環(huán)節(jié)（1）.采樣點周邊的環(huán)境要求：A、8、 點位應位于開闊、平坦的區(qū)域，測點周圍下墊面無裸露土壤；B、 采樣點應避開局地排放污染源，包括排放酸堿物質、煙塵、粉塵、生活排物源、廢物堆放場、停車場及交通干線；C、 采樣點周圍應無遮擋雨雪的障礙物，包括房屋、橋梁、高大樹木等。障礙物與采樣容器之間的水平距離不應小于障礙物高度的二倍，或從采樣容器至障礙物頂部與地平線的夾角小于30o；D、 采樣器與量雨器的水平距離應大于2M。環(huán)境空氣二氧化硫溶液富集采樣與計算1 適用范圍本方法適用于環(huán)境空氣中二氧化硫濃度的采樣測定。2 一般事項采樣方法中共同的一般事項，按國家環(huán)境保護局編寫的空氣和廢氣監(jiān)測分析方法中的有關規(guī)定執(zhí)行。3 方法要點裝有甲醛緩沖溶液的吸9、收瓶，在規(guī)定的時間內以一定的流量抽取空氣，其中二氧化硫被吸收液吸收，根據(jù)分析結果質量數(shù)由計算得到單位體積中二氧化硫的質量（mg/m3）即濃度值。4 器材a) 采樣器采用流量01L/min或24h恒溫、恒流、自動連續(xù)空氣采樣器，流量0.20.3L/min。b) 采樣采用U型多孔玻板吸收管，用于短時間采樣：多孔玻板吸收瓶（具50ml標線），用于24h采樣。U型多孔玻板吸收管加入5 ml吸收液時，以0.5L/min流量采樣,其阻力應為47kpa；多孔玻板吸收瓶內注入20ml吸收液，以0.2 L/min流量采樣，其阻力應為6.66 0.66kp。c) 皂膜流量計。每年至少校準一次。d) 具有百分之一秒10、的秒表計時，用于校準流量。e) 大氣壓力表和溫度計。f) 進氣口為倒掛漏斗式入口，進氣導管應選用聚四氟乙烯塑料管（內徑48mm）。5 采氣量的確定短時間采樣，用內裝5或10ml吸收液的U型多孔玻板吸收管，以0.4L/min，采樣1020L，濃度較低時可適當延長采樣時間。24小時采樣，用內裝20ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.20.3L/min流量，采24小時。6 操作步驟a) 根據(jù)任務書的要求準備好需要吸收液和吸收瓶（管）的數(shù)量，將吸收液貯備液稀釋100倍成為吸收液。b) 將吸收液加入至洗凈并干燥的吸收瓶（管）中，如不立即采樣，采樣瓶（管）兩端應用膠布封住，貯存于冰箱中。c) 采樣前須對整個11、系統(tǒng)進行檢漏。d) 采樣時須對樣品進行編號，并進行流量的校準，記下開機時間，讀取大氣壓和溫度，按記錄表格的要求記錄。e) 采樣時，吸收溫度應保持在2329Cf) 采樣結束后，記下關機時間，迅速將采樣瓶兩端封口，帶回實驗室。g) 按任務單要求，清點核對完樣品，填寫好樣品交接單將樣品移交質量保證室。如不能馬上交接應將采后樣品置于冰箱中保存。h) 采樣、運輸和貯存過程中，應避免陽光直接照射樣品溶液。如環(huán)境溫度較高應用低溫措施。7 計算C = M/ (QndXt)式中： C二氧化硫濃度mg/m3；M分析得到的二氧化硫微克數(shù)，g；Qnd換算成標準狀況下的流量，L/min;t采樣持續(xù)時間，min。環(huán)境空氣12、氮氧化合物溶液富集采樣與計算1. 適用范圍本方法適用于環(huán)境空氣中氮氧化合物濃度的采樣測定。2. 一般事項采樣方法中共同的一般事項，按國家環(huán)境保護局編寫的空氣和廢氣監(jiān)測分析方法中的有關規(guī)定執(zhí)行。3. 方法要點裝有鹽酸奈乙二氨溶液的吸收瓶，在規(guī)定的時間內以一定的流量抽取空氣，其中氮氧化合物被吸收液吸收，根據(jù)分析結果質量數(shù)由計算得到單位體積中二氧化氮的質量（mg/m3）即濃度值。4. 器材4.1 采樣器采用流量01L/min或24h恒溫、恒流、自動連續(xù)空氣采樣器，流量0.20.3L/min。4.2 采樣采用U型多孔玻板吸收管，用于短時間采樣；多孔玻板吸收瓶（具50ml標線），用于24h采樣。U型多孔13、玻板吸收管加入5 ml吸收液時，以0.5L/min流量采樣,其阻力應為47kpa；多孔玻板吸收瓶內注入20ml吸收液，以0.2 L/min流量采樣，其阻力應為6.66 0.66kp。4.3 裝有三氧化鉻-海砂雙球氧化管。4.4 皂膜流量計。每年至少校準一次。4.5 具有百分之一秒的秒表計時，用于校準流量。4.6 大氣壓力表和溫度計。4.7 進氣口為倒掛漏斗式入口，進氣導管應選用聚四氟乙烯塑料管（內徑48mm）。5. 采氣量的確定5.1 短時間采樣，用內裝20ml吸收液的U型多孔玻板吸收管，以0.20.3L/min，采樣量不少于6L，濃度較低時可適當延長采樣時間。24小時采樣，用內裝20ml吸收14、液的多孔玻板吸收瓶，0.20.3L/min流量，采用24小時。6. 操作步驟6.1 根據(jù)任務書的要求準備好需要吸收液和吸收瓶（管）的數(shù)量，將吸收液原液以4份原液和1份蒸餾水混合成為吸收液。6.2 將吸收液加入至洗凈并干燥的吸收瓶（管）中，如不立即采樣，采樣瓶（管）兩端應用膠布封住，貯存于冰箱中。6.3 采樣前須對整個系統(tǒng)進行檢漏。6.4 采樣時須對樣品進行編號，并進行流量的校準，記下開機時間，讀取大氣壓和溫度，按記錄表格的要求記錄。6.5 采樣時進氣口接氧化管并使管口略微向下。避光采樣至吸收液呈微紅色。6.6 采樣結束后，記下關機時間，迅速將采樣瓶兩端封口，帶回實驗室。6.7 按任務單要求，清15、點核對完樣品，填寫好樣品交接單將樣品移交質量保證室。如不能馬上交接應將采后樣品置于冰箱中保存。6.8 采樣、運輸和貯存過程中，應避免陽光直接照射樣品溶液。如環(huán)境溫度較高應用低溫措施。7. 計算C = M/ (0.76XQndXt)式中： C氮氧化合物濃度mg/m3；二氧化氮計；M分析得到的二氧化氮微克數(shù)，g；Qnd換算成標準狀況下流量，L/min;t采樣持續(xù)時間，min0.76NO2（氣）轉換為NO2-（液）的系數(shù)；1. 適用范圍本方法適用于環(huán)境大氣中灰塵自然沉降物的采集和測定。2. 一般事項測定方法中同一般事項按空氣和廢氣監(jiān)測分析方法中有關規(guī)定執(zhí)行。3. 方法要點大氣中灰塵自然降塵在集塵缸內16、，經(jīng)蒸發(fā)、干燥，用重量發(fā)進行分析。通過計算得到灰塵自然沉降（簡稱降塵量）。4. 器材降塵缸：內徑17.7cm,高30cm的圓形塑料缸（或玻璃缸瓷缸）。使用前用蒸餾水將缸沖洗干凈，然后加蓋保存。5. 操作步驟5.1 集塵缸加蓋攜至采樣點，取下蓋子，根據(jù)當?shù)氐慕涤炅亢驼舭l(fā)量，加適量蒸餾水。在整個采樣期間應保持缸內有水。5.2 記錄放缸地點、缸號及受放樣時間（年、月、日、時）。5.3 按月定期取換集塵缸一次，取樣時應校對地點缸號和采樣時間，蓋好缸蓋，帶回實驗室。取缸時間規(guī)定為放樣月的下一月初5日前進行完畢。5.4 在夏季，缸內可加入0.05mol/L硫酸銅溶液2.00-8.00ml時，以抑制微生物及17、藻類的生長。在多雨季節(jié)要及時更換集塵缸，以防水滿溢出。在冰凍季節(jié)要根據(jù)當?shù)氐谋鶅銮闆r加適當濃度的乙醇或乙二醇溶液。6. 計算降塵量： t/（km2月）=(W1-Wa-Wc/（Sn）)30104式中： W1降塵和瓷坩鍋重量（g）Wa瓷坩鍋的重量（g）Wc0.05mol/L硫酸銅溶液2.00ml(或8.0ml,即加入體積)經(jīng)蒸發(fā)并烘干后的重量（g）.S集塵缸面積（cm2）n采樣天數(shù)（精確到0.1天）可燃物量： t/（km2月）=（W1-Wa-Wc）-（W2-Wb-Wd）/( Sn) 30104式中： W1降塵樣品、瓷坩鍋及硫酸銅1050C烘干后的重量（g）W2降塵樣品、瓷坩鍋及硫酸銅6000C灼燒18、后的重量（g） Wa瓷坩鍋于1050C烘干后的重量（g）Wb瓷坩鍋于6000C灼燒后的重量（g）Wc加入硫酸銅溶液于1050C烘干后的重量（g）Wd加入硫酸銅溶液于6000C灼燒后的重量（g）S集塵缸面積（cm2）n采樣天數(shù)（精確到0.1天）環(huán)境空氣灰塵自然沉降量采集與計算1、適用范圍本方法適用于環(huán)境大氣中灰塵自然沉降物的采集和測定。2、一般事項測定方法中共同的一般事項按空氣和廢氣監(jiān)測分析方法中有關規(guī)定執(zhí)行。3、方法要點大氣中灰塵自然沉降在集塵缸內,經(jīng)蒸發(fā)、計算得到灰塵自然沉降量（簡稱降塵量)。干燥、用重量法進行分析。通過4、器材集塵缸:內徑17.7cm,高30cm的圓形塑料缸(或玻璃缸、瓷缸19、。使用前用蒸館水將缸沖洗干凈,然后加蓋保存。5、操作步驟5.1集塵缸加蓋攜至采樣點,取下蓋子,根據(jù)當?shù)氐慕涤炅亢驼舭l(fā)量,加適量蒸餾水。在整個采樣期間應保持缸內有水。5.2記錄放缸地點、缸號及收放樣時間(年、月、日、時)。5.3按月定期取換集塵缸一次,取樣時應校對地點、缸號和采樣時間,蓋好缸蓋,帶回實驗室。取缸時間規(guī)定為放樣月的下一月初5日前進行完畢。5.4在夏季,缸內可加入0.05mol/L硫酸銅溶液2.00-8.00ml時,以抑制微生物及藻類的生長。在多雨季節(jié)要及時更換降塵缸,以防水滿溢出。在冰凍季節(jié)，要根據(jù)當?shù)氐谋鶅銮闆r加適當濃度的乙醇或乙二醇溶液。6、計算降塵量t/（km2月)=(W1-20、Wa-Wc)/（S? n）30104式中:Wl降塵和瓷坩堝重量(g)；Wa瓷坩堝的重量(g)；Wc0.05mol/L硫酸銅溶液2.OOm1(或8.OOm1,即加入體積)經(jīng)蒸發(fā)并烘干后的重量(g)；S集塵缸口面積(cm2)；n采樣天數(shù)(精確到0.ld)。可燃物量t/( km2月)=(W1-Wa-Wc)-(W2-Wb-Wd)/（S? n)30104式中:Wl降塵樣品、瓷坩堝及硫酸銅于105烘干后的重量(g)；W2降塵樣品、瓷坩堝及硫酸銅于600灼燒后的重量(g):Wa瓷坩堝于105烘干后的重量(g)；Wb瓷坩堝于600灼燒后的重量(g)；Wc加入的硫酸銅溶液于105烘干后的重量(g)；Wd加入的硫酸銅溶液于600灼燒后的重量(g):S集塵缸口面積(cm2)；n采樣天數(shù)(精確到0.ld)。