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1、理化實(shí)驗(yàn)室定碳定硫分析儀校準(zhǔn)與使用中檢查作業(yè)指導(dǎo)書編 制： 審 核： 批 準(zhǔn)： 版 本 號(hào): ESZAQDGF001 編 制： 審 核: 批 準(zhǔn)： 發(fā) 布： 二XX年X月定碳定硫分析儀作業(yè)指導(dǎo)書1 使用范圍本方法適用于紅外碳硫分析儀以及自動(dòng)高速碳硫分析儀的校準(zhǔn)和使用中檢查。2 引用文獻(xiàn)JJG395-2016定碳定硫分析儀檢定規(guī)程，CS-200碳硫分析儀儀器說明書。3 術(shù)語和計(jì)量單位紅外光度法是根據(jù)試樣中的碳、硫經(jīng)過富氧條件下的高溫加熱，氧化為二氧化碳、二氧化硫氣體。該氣體經(jīng)處理后進(jìn)入相應(yīng)的吸收池，對(duì)相應(yīng)的紅外輻射進(jìn)行吸收，由探測器轉(zhuǎn)發(fā)為信號(hào)，經(jīng)計(jì)算機(jī)處理輸出結(jié)果。此方法具有準(zhǔn)確、快速、靈敏度高2、的特點(diǎn)，高低碳硫含量均使用，采用此方法的紅外碳硫分析儀，自動(dòng)化程度較高，價(jià)格也比較高，適用于分析精度要求較高的場合。紅外碳硫分析儀碳對(duì)鋼鐵的性能起著重要的作用：隨著碳含量的增加，鋼的硬度和強(qiáng)度提高，其韌性和塑性下降；反之，碳含量減少，則硬度和強(qiáng)度下降，而韌性和塑性增加。碳硫分析儀是企業(yè)理化分析室中的一種常用計(jì)量器具，用于對(duì)金屬和非金屬材料中的碳和硫元素含量進(jìn)行定量分析，廣泛應(yīng)用于冶金、鑄造、機(jī)械、車輛、泵閥、礦石、環(huán)保、質(zhì)檢等行業(yè)和領(lǐng)域，可以方便快捷的進(jìn)行原料驗(yàn)收、爐前分析、成品檢驗(yàn)等階段的分析測試。高頻紅外碳硫分析儀高頻燃燒爐配合紅外碳硫分析儀能快速、準(zhǔn)確地測定鐵合金、高中低鋼、錳鋼、鑄造用3、材料、灰、球鐵、礦石、硅鐵、錳鐵、鎳鐵、個(gè)鐵等各種材料。4 概述紅外碳硫分析儀的分析的原理，就是將試樣在高溫爐中通氧燃燒，生成并逸出CO2和SO2氣體，用此法實(shí)現(xiàn)碳硫元素與金屬元素及其化合物的分離，然后測定CO2和SO2的含量，再換算出試樣中的碳硫含量。高速碳硫分析儀根據(jù)儀器的分析方法、功能和自動(dòng)化程度不同分為多種型號(hào)。但其基本設(shè)計(jì)原理均來源于國家標(biāo)準(zhǔn)中的氣體容量法、碘量法和酸堿滴定法，儀器的測量精度符合相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。儀器從手工操作、數(shù)據(jù)手工換算、數(shù)顯直讀含量、自動(dòng)打印測試結(jié)果發(fā)展到電子天平不定量稱樣、微型計(jì)算機(jī)控制、顯示和處理、保存測試數(shù)據(jù)等多種型號(hào)，可以滿足不同規(guī)模測試樣品的實(shí)際需求4、。5 計(jì)量性能要求5.1外觀儀器應(yīng)附有制造廠的使用說明書，并附件齊全；應(yīng)標(biāo)明儀器名稱、型號(hào)、編號(hào)以及制造廠名稱；各開關(guān)、按鍵、顯示器等部件應(yīng)有明確的功能標(biāo)識(shí)。5.2 儀器技術(shù)性能 在計(jì)量儀器之前，要按照儀器使用說明書做好儀器的前期準(zhǔn)備工作。 紅外碳硫分析儀的計(jì)量性能要求項(xiàng)目名稱含碳量最大允許誤差含硫量最大允許誤差示值誤差%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）0.0050.0100.0020.0030.0100.0010.0100.1000.0050.0100.0100.0050.1001.0000.0100.1000.2000.0101.004.000.030重復(fù)性/%碳：0.8硫：3.0分析時(shí)間1min 自動(dòng)高速碳5、硫分析儀的計(jì)量性能要求項(xiàng)目名稱含碳量最大允許誤差含硫量最大允許誤差示值誤差%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）0.0300.1000.0100.0030.0100.0010.1000.5000.0150.0100.0500.0050.5001.0000.0250.0500.1000.0101.004.000.0500.1000.2000.015重復(fù)性/%碳：3.0硫：4.0分析時(shí)間3min6 計(jì)量器具控制6.1校準(zhǔn)的環(huán)境條件環(huán)境溫度：（1530）相對(duì)濕度：80，或按儀器說明書規(guī)定。電源：電壓AC（22010）V，頻率（501）Hz。儀器周圍應(yīng)無強(qiáng)烈振動(dòng)、無強(qiáng)烈交流電干擾，無強(qiáng)氣流及酸、堿等腐蝕性氣體。儀器及電源應(yīng)有6、良好接地。6.2所需標(biāo)準(zhǔn)器及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)6.2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)見下表測量標(biāo)準(zhǔn)名稱Name型號(hào)Type出廠編號(hào)Serial No.不確定度或最大允差或準(zhǔn)確度等級(jí)Uncertainty of measurement or maximum permissible errors or accuracy class證書編號(hào)Certificate No.有效期Due Date碳硫?qū)Ｓ脴?biāo)準(zhǔn)樣品/94C:U=0.004% k=2 S:U=0.002% k=2YSB C 11123-94碳鋼、合金鋼化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW（E)ZBG0851C:U=0.005% k=2 S:U=0.0003% k=2GBW（E)01037、302021.06碳硫?qū)Ｓ脴?biāo)準(zhǔn)樣品/95C:U=0.003% k=2 S:U=0.001% k=2YSB C 11123-952022.年.生鑄鐵成份標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/01009712C:U=0.03% k=2 S:U=0.003% k=2GBW（E）010097122022.12工業(yè)純鐵成份分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/GBW01405aC:U=0.001% k=2 S:U=0.001% k=2YSB C 11123-952022.126.2.2秒表：分度值不大于0.1s。天平：（0200）g，分度值0.1mg.7 校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1儀器開機(jī)的準(zhǔn)備打開高速自動(dòng)引燃爐爐及加熱開關(guān)，打開天平開關(guān)，預(yù)熱30分鐘，打8、開分析儀及24V開關(guān)，打開氧氣開關(guān)控制流量，做廢樣23次使之充分吸收。7.2示值誤差根據(jù)表格計(jì)量性能要求所列的不同碳、硫含量范圍，每個(gè)范圍內(nèi)選取一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照儀器說明書要求對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。再分別選取一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，重復(fù)測量三次，示值誤差計(jì)算：選用計(jì)量要求的表格中的合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),測量三次,按照公式(1)計(jì)算示值誤差。 （1）式中： 示值誤差，%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）；3次測量平均值%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）；標(biāo)準(zhǔn)值%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。7.3 測量重復(fù)性 在儀器穩(wěn)定后，測量所選測量范圍的中間含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),重復(fù)測量7次,按照式（2）計(jì)算測量重復(fù)性。 （2）式中： 每次測量平均值%；7次測量平均值%；測量次數(shù)7次。8 校準(zhǔn)結(jié)果8.1經(jīng)校準(zhǔn)符合儀器技術(shù)性能要求的儀器，出具校準(zhǔn)證書，校準(zhǔn)證書應(yīng)反映校準(zhǔn)結(jié)果，包括示值誤差及重復(fù)性指標(biāo)。9 校準(zhǔn)周期紅外碳硫分析儀的校準(zhǔn)周期一般不超過2年，自動(dòng)高速碳硫分析儀的校準(zhǔn)周期一般不超過1年，再此期間內(nèi)，儀器經(jīng)修理或?qū)y量結(jié)果有懷疑時(shí)應(yīng)及時(shí)進(jìn)行校準(zhǔn)。