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1、 目錄質量管理手冊1一、質量管理實施總則1二、 質量方針1三、 質量目標2四、質量管理實施細則21、配方研制22、試驗53、原料采購64、生產75、制粒86、篩分87、烘干98、燒成99、成品檢測1010、 產品發運10五、實施標準及操作規范111、 范圍112、 規范性引用文件113、 術語和定義124、 性能指標135、儀器設備146、 樣品采集方法257、 樣品處理與保存258、 篩析269、 球度與圓度的測試2710.酸溶解度2911、濁度測試3112、密度測試3213. 抗破碎能力測試34支撐劑破碎室3614 短期導流能力測試36質量管理手冊一、質量管理實施總則 為了促進公司發展，提2、高產品質量，滿足客戶需求，為了使我們的產品更具有市場競爭力，特制定鄭州亞太陶粒科技有限公司質量管理實施細則，各部門嚴格按照以下細則在日常生產中執行。二、 質量方針質量為先 信譽為重管理為本 服務為誠三、 質量目標產品出廠合格率100%；顧客滿意度達到98%以上。四、質量管理實施細則 1、配方研制 1.1實施部門：技術研發中心 負責人：楊明朝 1.2 試驗原料來源：原料部 負責人：張雄偉 1.2.1依據生產產品的規格和質量要求，下達原料的標準：生產69Mpa的成品需要鋁石的含量：AL2O372%,Fe2O33%，SiO25%，TiO24%，體密在3.0g/cm3;錳粉的含量：MnO2=601%;3、生產52Mpa的成品需要鋁石含量：AL2O3=681%，Fe2O33%，SiO28%，TiO24%，體密在2.8g/cm3，錳粉的含量：MnO2=551%。 1.2.2去原料礦點實地考察，不合要求的、數量小的直接被淘汰，通過看、捻、舔、直感認為可行的取樣，取樣點不能低于9個，在9個以上的不同地點取樣，取樣要有代表性 ，不能取好的也不能取壞的，并標明采樣卡附表，注明采樣地點、數量、原料人、采樣人。 1.2.3取回的樣品用試驗鄂式破碎機全部破碎，用1/4方法在理化分析室均化分樣，直至達到具有代表性的原料樣品，再用電磁制樣粉碎機制粉，用400目篩子篩分，余下的樣品留樣備查，粉樣要求一個月后處理。 14、.2.4理化分析人員嚴格按照要求進行理化分析，并填入分析報告單存檔，余下的粉樣留樣備查，一個月后處理。 1.2.5理化分析DHF82多元素分析儀：測試方法：稱取一定樣品于銀坩鍋中，加高純溶劑1.350.01g，用小玻璃棒攪勻，刷凈玻璃棒，于750馬弗爐中溶融15-25分鐘，取出坩堝冷卻4分鐘，放入聚四氟燒杯中，加入150ml左右事先加熱煮沸的蒸餾水，放入超聲波洗滌器中攪動使樣品溶解。樣品完全溶解后，取出加入（1+1）的HCl35ml，攪動使之澄清，放入冷水中，冷卻至室溫，轉入500ml容量瓶中，加入刻度線，搖勻備用。元素名稱空白樣品溶液參比溶液備注5ml AL2O3抽空白溶液5ml于50ml容5、量瓶中加601大約40ml，加2.5ml醋酸鈉加601定容，搖勻，待測抽樣品溶液5ml于50ml容量瓶中加601大約40ml，加2.5ml醋酸鈉加601定容，搖勻，待測抽硅鋁鈣鎂混合參比溶液5ml于50ml容量瓶中加601大約40ml，加2.5ml醋酸鈉加601定容，搖勻，待測第二通道15-60分鐘內測10ml Fe2O3抽空白溶液10ml加過氧化氫1滴，加鐵試劑1ml,搖勻抽樣品溶液10ml加過氧化氫1滴，加鐵試劑1ml,搖勻抽鐵鈦混合參比溶液10ml加過氧化氫1滴，加鐵試劑1ml,搖勻第一通道5-10分鐘內測TiO2抽空白溶液10ml加5%抗壞血酸2滴，DDA2滴，鈦試劑2滴，搖勻抽樣品溶6、液10ml加5%抗壞血酸2滴，DDA2滴，鈦試劑2滴，搖勻抽鐵鈦混合參比溶液10ml加5%抗壞血酸2滴，DDA2滴，鈦試劑2滴，搖勻第一通道10-60分鐘內測SiO2抽空白溶液10ml加6%鉬酸鈉2ml,放置10分鐘，加硅試劑10ml，搖勻抽樣品溶液10ml加6%鉬酸鈉2ml,放置10分鐘，加硅試劑10ml，搖勻抽硅鋁鈣鎂混合參比溶液10ml加6%鉬酸鈉2ml,放置10分鐘，加硅試劑10ml，搖勻第三通道根據溫度不同，決定放置時間，20-30放置8分鐘，20-25放置15分鐘，小于20-30水浴中放置8分鐘2、試驗 2.1對于達到要求的原料，通知原料部采購，所進的原料必須和樣品一致，不得作假，7、優先選購批量大的礦點。 2.2通知生產制粉，不低于20噸，有土的要過篩，有雜質、低鋁的要用人工挑選。 2.3選取具有代表性的粉樣進行理化分析，并標明標識卡。 2.4依據化驗結果下實驗配方。 2.5依實驗配方準確稱取所用粉料、混粉，混合粉要取樣送化驗室理化分析，并標明標識卡，用混合粉制粒，制粒時間不低于4個小時，拋光30分鐘出鍋，用旋轉篩分機篩分。 2.6將篩成的半成品生產2040的用0.9、0.8、0.63；半成品生產3050的用0.71、0.6、0.45的樣品篩做篩析，做干密度、濕密度，水分的檢測，將篩出的半成品放在1011型電熱鼓風式干燥箱，設定100度烘干2個小時，然后裝入重燒爐進行焙燒8、，以含量多少確定燒成溫度，以燒結情況確定最佳溫度。 2.7高溫重燒試驗爐燒結方法 2.7.1料裝好四邊均勻預留3公分的間隙后，手按壓杠桿一下一下，將底座提升至試驗爐內； 2.7.2用手推左、右兩邊的手柄將底座鎖住、扣好，按紅色球手柄讓底座落在鎖扣上； 2.7.3依燒結所需的升溫曲線將程序設置在智能控制器上，按“程序設定”鍵保存好； 2.7.4將控制柜面板上的“手動/自動”開關撥到“手動”，手動調節旋鈕為零，合總閥、儀表及系統送電、控溫智能儀表指示爐溫； 2.7.5按下“啟動”按鈕，主回路接通； 2.7.6在試燒前必須在手動上燒結，緩慢調節手動按鈕，逐步增大電流，但在1400以下，電流最大2809、A，且在剛開機時，應在2分鐘左右使電流緩慢均勻地增加到200A，不能過快，以免對設備造成沖擊； 2.7.7當一切正常后，按到“自動控制”，按“自動運行”開始燒結； 2.7.8試驗結束后，調節手動旋鈕回零，將“自動運行”按到“手動運行”上，按下“停止”按鈕，斷開總電源； 2.7.9冷卻至700左右時，用手拉左右兩邊的手柄將底座鎖住的卡扣關閉； 2.7.10用手輕輕按紅色球柄讓底座慢慢落下至地面，拉出來自然冷卻； 2.8將燒成的產品嚴格按照本公司的質量標準進行逐一檢驗。 2.9以燒結的成品檢驗結果確定最佳配方，將最佳配方提供給生產部。3、原料采購 3.1依據實驗結果確定最佳原料。 3.2向原料部下10、發原料采購通知單，包括各種理化指標，報請總經理審批。 3.3原料部依據采購通知單采購，原料購回后通知化驗室一車一檢測，按指定地點堆放，并做原始記錄，嚴格按照原料采購發運記錄執行。4、生產 4.1制粉：生料工段以技術中心下發的通知制粉，一破出來后的塊料直徑5cm，用樣品篩測定。錘破后的塊料直徑1cm，用樣品篩測定。要求細度400目，通過率98%。測定方法：用電子天平稱量總重量，用400目樣品篩水洗干凈后在烘干箱里120烘干一個小時，烘干后將殘余量用電子天平稱量，用（總重量殘余量）總重量100%計算出。質檢中心每兩個小時做一次細度分析，按要求將不同的原料投放到指定的倉內。堅決杜絕出現混倉現象。化學11、全分析每天不低于4個批次。 4.2混粉：生料工段以技術中心下發的配比混料，由中控中心監督執行，要求電子秤配料準確，誤差率0.5%。細度400目，通過率98%。測定方法：用電子天平稱量總重量，用400目樣品篩水洗干凈后在烘干箱120的條件下烘干一個小時，烘干后將殘余量用電子天平稱量，用（總重量殘余量）總重量100%計算出。質檢中心每兩個小時做一次細度分析，化學全分析每天不低于4個批次。 4.3將混合后的混粉依次投入1#、2#、3#、4#、5#、6#倉內，按要求沉降一定時間后方可使用。5、制粒 5.1依據技術中心下發的工藝卡要求用不同倉的粉。 5.2依據產品的規格生產2040目的，用0.9、0.812、0.63的樣品篩；生產3050目的，用0.71、0.6、0.45的樣品篩進行每鍋檢測，制成出鍋時取一定量的混合樣，用上述樣品篩依次疊加，順時針篩10下，逆時針篩10下，水平篩10下，去掉上下限，要求上中限達到20%以上方可出鍋。 5.3始終掌握水、粉的比例。不能太濕也不能太干。要求水份控制在90.5%。 5.4水份適中，粒徑分布達標，停水再滾動10分鐘后出鍋，要求濕密度1.4g/cm3，干密度1.35g/cm3光潔度良好,質密。 5.5每次成球時間不能低于90分鐘。6、篩分6.1 生產3050目的半成品要達到如下標準：產品規格：0.71mm0.45mm（嚴格規格范圍），體積濕密度：1.40g13、/cm3，圓球度0.8，合格率92%（0.710.6mm20%）,水份=90.5%，光潔度：外觀光滑、細膩、密質，脫粉6%。6.2 生產2040目的半成品要達到如下標準：產品規格：0.9mm0.63mm（嚴格規格范圍），體積濕密度：1.40g/cm3,圓球度0.8，合格率92%（0.90.8mm20%）,水份=90.5%，光潔度：外觀光滑、細膩、密質，脫粉6%。6.3干密度：取半成品在烘干箱100的條件下烘干1個小時，冷卻后取出，用90秒勻速將密度瓶流入指定刻度，在電子天平上稱取重量，即為干密度g/cm3。6.4水份：在電子天平上稱取一定量的半成品放入烘干箱，在100的條件下烘干1個小時后，冷14、卻在電子天平上稱取重量，用公式（烘干前的重量烘干后的重量）烘干前的重量100%計算出水份的含量。6.5圓球度：用30倍的EV5610愛國者電子數碼顯微鏡測量。6.6脫粉：在電子天平上稱取一定量的半成品放入烘干箱，在100的條件下烘干1個小時后，冷卻，在電子天平上稱取總重量，生產2040目的用0.63孔徑的樣品篩，順時針旋轉10下，平拍擊2下，將篩旋轉90平拍擊2下，逆時針旋轉10下，平拍擊2下，將篩旋轉90平拍擊2下，最后上下拍擊2下。將底盤里的樣品在電子天平上稱取重量。用公式：底盤的重量總重量100%，即為脫粉率。生產3050目的用0.45的樣品篩做底篩，方法同上。7、烘干7.1烘干篩分后的15、半成品入回轉窯成品率達到96%以上，用樣品篩篩分，方法同篩分半成品檢測方法一樣。7.2入回轉窯的半成品水份控制在60.5%，檢測方法同半成品水份檢測方法一樣。8、燒成8.1依實驗室燒成溫度將燒成溫度提供給回轉窯燒結，上下溫差控制在5。以氧化氣氛為主。8.2要求低密度成品密度在1.60g/cm3，中密度成品密度在1.74g/cm3，破碎率控制在本公司質量標準內。8.3成品篩分所用的篩網嚴格按中國石油天然氣股份有限公司企業標準：GB/T6003.1 金屬絲編制網篩8.4結圈料、大塊料、連體料用自磨機磨開，篩分后的成品，驗收按鄭州亞太陶粒科技有限公司標準執行，不合格的產品降級處理并另行堆放。9、成品16、檢測9.1對所出的成品驗收按鄭州亞太陶粒科技有限公司標準執行9.2對所篩選出來的成品每包進行驗收并做好標識卡，要求成品庫分級、分類堆放，記錄存檔，要求化驗室每包的檢測100%無差錯率。10、 產品發運10.1 接單 10.1.1 從客戶處接收（傳真）運輸發送計劃10.1.2 調度人員從客戶處接出庫提貨單證10.1.3核對單證10.2 登記 10.2.1 在登記表上分送貨目的地，分收貨客戶標定提貨號碼10.2.2 司機（指定人員及車輛）到運輸調度人員處拿提貨單，并在運輸登記本上確認簽收，錄入電腦建立電子檔10.3 調用安排 填寫運輸計劃、填寫運輸在途時間，送到情況 對車輛信息詳情登記（如車牌號、17、駕駛員姓名電話及身份證錄入電腦以便查詢）。同時簽訂運輸協議。10.4車輛調度 根據送貨方向，重量、體積、統籌安排車輛，并確認到廠提貨時間。10.5提貨發運 10.5.1 檢查車輛情況是否正常。是否按時到達廠方提貨。10.5.2 辦理提貨手續。裝車清點無誤，蓋好車篷，鎖好箱門。辦理出廠手續 。10.5.3 電話通知收貨客戶預達時間。 10.6 在途追蹤 10.6.1 根據司機建立的電子檔。及時跟蹤運輸途中信息。10.6.2 與收貨客戶電話聯系送貨情況，填寫跟蹤記錄，有異常情況及時與客 戶聯系。確保貨物按時到達。10.7 回 單 10.7.1按時準確到達指定卸貨地點，貨物交接，保證運輸產品的數量 18、與廠方出庫單一致。10.7.2客戶電話或傳真確認無誤簽收運輸單。10.8司機將回單用EMS或傳真給公司，公司按協議做運輸結算。五、實施標準及操作規范1、 范圍 本標準規定了壓裂支撐劑術語、性能指標及測試推薦方法。本標準適用于石油天然氣壓裂施工所用壓裂支撐劑的選擇、使用以及相關的壓裂支撐劑性能評價測試。2、 規范性引用文件 下列文件的條款通過本標準3、 術語和定義 下列術語和定義適用于本標準 3.1壓裂支撐劑 用于支撐壓裂裂縫的、具有一定強度的固體顆粒物質稱為壓裂支撐劑。天然石英砂和人造燒結陶粒均可作為壓裂支撐劑。 3.2球度 壓裂支撐劑顆粒接近球形的程度。 3.3圓度 壓裂支撐劑顆粒棱角的鋒利19、程度或顆粒的彎曲程度。 3.4酸溶解度 在規定的酸溶液及反應條件下，一定質量的支撐劑被酸溶解的質量與總支撐劑質量的百分比。 3.5濁度 在規定體積的蒸餾水中加入一定質量的支撐劑，經搖動并放置一定時間后液體的渾濁程度。測量單位為福氏濁度單位（FTU）。 3.6視密度 單位顆粒體積的支撐劑質量 3.7體積密度 單位堆積體積的支撐劑質量 3.8抗破碎能力 對一定量的支撐劑，在額定壓力下進行承壓測試所確定的破碎率表征了支撐劑抗破碎能力。4、 性能指標 4.1粒徑 支撐劑的粒徑分為11個規格，篩析實驗所用的標準篩組合見表1.落在粒徑規格內的樣品質量應不低于樣品總質量的90%，小于支撐劑粒徑規格下限的樣品20、質量應不超過樣品總質量的2%，大于頂篩孔徑的支撐劑樣品質量應不超過樣品總質量的0.1%。落在支撐劑粒徑規格下限篩網上的樣品質量，應不超過樣品總質量的10%。表 1 支撐劑粒徑規格及實驗標準篩組合粒徑m目數篩析實驗標準篩組合m850/42520/401180850710600500425300底盤600/30030/50850600500425355300212底盤注：表中黑體數字為相應粒徑規格的上下限 4.2球度與圓度 壓裂支撐劑的球度、圓度應不低于0.90。 4.3酸溶解度 壓裂支撐劑850m-425m、600m-300m的酸溶解度的允許值5.0%。 4.4濁度 支撐劑濁度應不高于100FT21、U。 4.5壓裂支撐劑的抗破碎能力 陶粒支撐劑抗破碎能力實驗使用規定尺寸范圍的破碎室，應進行52MPa、69MPa兩個模擬閉合壓力條件下的測試。對不同密度的陶粒支撐劑破碎率的要求見表2。 表2 陶粒支撐劑抗破碎測試壓力及指標粒徑規格m體積密度/視密度g/cm3B閉合壓力MPa破碎室受力KN 破碎率%850-425（20/40目）1.65/3.001.80/3.351.80/3.35525269105105140845600-300（30/50目）1.65/3.001.80/3.351.80/3.35526969105140140654*表中破碎室受力值只適用于50.8mm直徑的破碎室。5、儀器22、設備 1)分樣器 2）數控壓力試驗機 3）體積密度堆積儀 4)聚四氟乙烯量筒 5）真空過濾設備 6）濁度計 7）數碼顯微鏡 8）拍擊式振篩機 9）電子天平 10）萬分之一電子天平 11）奧氏氣體分析儀 12）恒溫水浴鍋 13）多元素快速分析儀 14）電熱鼓風式烘干箱 15）箱式馬弗爐 16）標準樣品篩 17)銅絲刷 18）密度瓶 19）支撐劑破碎室1） 分樣器2） 數控壓力試驗機：最大載荷300KN，示值誤差1%3） 體積密度堆積儀4） 聚四氟乙烯量筒：100mL,1000mL；玻璃燒杯：100mL，300mL；聚四氟乙烯燒杯：250mL5） 真空過濾設備：抽濾瓶、聚四氟乙烯漏斗、定性濾紙、真23、空泵6） 濁度計：測量范圍0FTU-200FTU；最小分辨率0.01FTU7） 數碼顯微鏡：大于40倍8） 拍擊式標準振篩機：篩搖動次數290次/min，錘擊次數156次/min，往復行程25mm。9） 電子天平：感量0.1g、0.01g10） 萬分之一天平：0.0001g11） 奧氏氣體分析儀12） 恒溫水浴鍋：功率1500w，溫控范圍20-100，靈敏度113） 多元素快速分析儀：快速分析鋁、硅、鐵、鈦、錳、鉀、鈣、鈉、鎂14） 電熱鼓風式烘干箱：溫控范圍50-250，靈敏度115） 箱式馬弗爐：0-130016） 標準篩執行GB/T6003.1的規定，實驗標準篩：1180m、850m、724、10m、600m、 500m、425m、355m、300m、212m17） 銅絲刷18） 密度瓶19） 支撐劑破碎室6、 樣品采集方法 6.1一般要求 在支撐劑生產線、成品庫、使用現場等處取樣時，應保證使用取樣器在支撐劑自由下落過程中獲得所需要的樣品。 6.2樣品數量規定 鐵路運輸的支撐劑，每個車廂至少取9個樣品，卡車運輸的支撐劑，每車至少取3個樣品；施工現場的支撐劑，每次壓裂施工至少取5個樣品。將按規定次數取得的樣品，混合成一個樣品用于支撐劑檢測。 6.3方法及數量 6.3.1散裝支撐劑按6.2的要求，在裝卸、混砂等支撐劑自由下落過程中，使用取樣器以均勻的速率，開口向上往復通過砂流，直至取樣25、器被充滿，最終將得到3kg的樣品。 6.3.2噸袋包裝支撐劑抽樣，每10袋開袋數不少于2袋，從取樣袋上、中、下三個截面的中心點取相同數量的樣品，總樣品質量應不少于25kg，使用分樣器逐次分離，最終得到3kg的樣品。7、 樣品處理與保存 7.1樣品的分離 支撐劑檢測實驗應使用分樣器，將按6.3.1、6.3.2、獲取的3kg樣品進行分樣，以獲得各項性能測試所需樣品。 7.2測試報告有效期與樣品的保存期 每一批支撐劑的測試報告有效期為半年，應保存1年；樣品至少保留1kg，時間為1年。用于涉外的壓裂支撐劑的測試報告有效期為1年，應保存2年；樣品至少保留1kg，時間為2年。8、 篩析 篩析實驗用于確定支26、撐劑粒徑分布是否達到規范的要求。 8.1篩析準備 用分樣器取得大于100g的支撐劑，再用天平稱出100g0.01g樣品。按支撐劑粒徑規格及相應的7個標準篩加上、下底盤從上至下逐一排放好。 8.2篩析 將100g樣品倒入排放好的標準篩頂篩，再將這一系列標準篩放置振篩機上，振篩10min后，一次稱出每個篩子及底盤上的支撐劑質量，并計算出各粒徑范圍的質量分數。如果累計量與試樣相差0.5%，應更換樣品并重新測試。 8.3支撐劑均值的計算支撐劑樣品篩析結果的粒徑均值計算見下式=nidi/ni 式中： 粒徑均值，m； ni 篩析實驗相鄰上下篩間支撐劑質量分數； di 篩析實驗中相鄰上下篩篩網孔徑的平均值。27、根據篩析實驗結果，粒徑規范為850m-425m(20/40目)的粒徑計算均值由下面實例給出：粒徑均值的計算實例 上下篩間隔尺寸m上下篩子孔徑均值di m上下篩間粒徑百分比 ni% nidi m118085010151.21122885071078037.6729382.671060065549.1032160.560050055011.806490500425462.50.2197.1425300362.50.000.00合計-99.9969358.2篩析結果 +1180 m = 0.00%+850 m = 1.21% +710 m = 37.67% +600 m = 49.10% +500 28、m = 11.80% +425m = 0.21% +300 = 0.00% 底盤= 0.00% 合計= 99.99% 粒徑均值=nidi/ni=69358.2/99.99694m9、 球度與圓度的測試 9.1球度的測試用支撐劑球度、圓度圖版進行支撐劑球度的測試，見下圖。 測試方法：1)將提供的電源插頭，連接到顯微鏡底座后面的電源連接和一個方便的插座上；2）用照明選擇開關打開所需照明，并通過調光器設置所需亮度；3）在數碼觀測王上，將物鏡調到4X上，（即40倍）；4）將載玻片直接放在載物臺上的物鏡下，方法是將其加入載物臺固定器，為此需要先將夾緊安裝扳手柄推至一側，并且將載玻片放在載物臺上，然后小心29、地讓固定桿返回至載玻片上；5）被觀察的支撐劑樣品必須精確置于照明的上方或下方，為此載物臺上有兩個螺桿，通過轉動這些螺桿可實現物體左右和前后方向上的精確定位；6）按屏幕模塊上的電源開關3秒鐘后打開LCD顯示屏，綠色操作指示燈將會亮起，然后看LCD顯示屏，小心轉動調焦輪達到圖像清晰為止；7）按拍照按鈕“SNAP”即可得到一張圖像的照片（已存儲）；8）在被測試的支撐劑樣品中任意取出20粒30粒支撐劑，根據圖版確定每粒支撐劑的球度，計算出這批支撐劑樣品的平均球度；9）實驗結束后，關掉LCD電源，去掉載玻片，關閉照明開關，拔下電源插座。 9.2圓度的測試 按9.1規定的方法測試支撐劑樣品的圓度 9.3確30、定支撐劑球度、圓度的放大倍數 測試支撐劑球度、圓度所使用的實體顯微鏡的放大倍數，見下表粒徑規格（m）實體顯微鏡放大倍數（倍）33501700，23601180，17001000，1700850，1180850，1180600，850425， 600300 30425250，425212，2121064010.酸溶解度10.1酸液的配制 10.1.1試劑及藥品： a)質量分數為36%38%的分析純鹽酸； b)質量分數為40%的分析純氫氟酸。 10.1.2按鹽酸與氫氟酸質量比為12：3配置鹽酸氫氟酸混合溶液。 示例：在溫度為20C的條件下，使用經標定的37%分析純鹽酸和40%分析純氫氟酸溶液按1231、：3（質量比）配置1000mL鹽酸氫氟酸混合溶液。步驟一：計算37%分析純鹽酸和40%分析純氫氟酸用量。質量分數為37%的分析純鹽酸，20C溫度下密度為1.190g/cm3。質量分數為40%的分析純氫氟酸，20C溫度下密度為1.128g/cm3。按12：3（質量比）配置的鹽酸氫氟酸混合溶液在20C溫度下密度為1.066g/cm3。37%分析純鹽酸用量（Vy）計算：Vy=（12%1.066g/cm31000mL）/(37%1.190g/cm3)=291mL40%分析純氫氟酸用量(Vh)計算：Vh=（3%1.066g/cm31000mL）/（40%1.128g/cm3）=70.9mL步驟二：在容量32、為1000mL的聚四氟乙烯量筒內加入500mL蒸餾水，再加入291mL質量分數為37%的分析純鹽酸，然后加入70.9mL質量分數為40%的分析純氫氟酸。步驟三：用蒸餾水將上述溶液稀釋至1000mL，并攪拌均勻。10.2試驗方法10.2.1準備支撐劑樣品，將適量的支撐劑樣品在105C下烘干1h,然后放在干燥器內冷卻0.5h，稱量。10.2.2稱取上述經過處理的支撐劑樣品5g0.1g。10.2.3在250mL聚四氟乙烯燒杯內加入106.6g（20C溫度下，體積為100mL）配置好的鹽酸氫氟酸混合溶液，再將已稱好的5g樣品倒入燒杯內。10.2.4將盛有酸溶液和支撐劑樣品的燒杯放在65C的水浴內恒溫033、.5h。注意不要攪動，不要使其受污染。10.2.5準備過濾設備：將定性濾紙放入聚四氟乙烯漏斗，在105條件下烘干1h，然后放在干燥器內冷卻0.5h，稱量并記錄其質量；而后放在真空過濾設備上待用。10.2.6將支撐劑樣品及酸液倒入聚四氟乙烯漏斗要確保將燒杯內所有支撐劑都倒入漏斗，然后進行真空抽濾。10.2.7抽濾過程中用蒸餾水將支撐劑樣品分別沖洗5次-6次，每次用20ml的蒸餾水，直至沖洗液顯示中性為止。10.2.8將聚四氟乙烯漏斗及其內的支撐劑樣品一起放入烘箱內在105條件下烘干1h,然后放入干燥器冷卻0.5h。10.2.9立即將冷卻的聚四氟乙烯漏斗及支撐劑樣品一起稱量并記錄其質量。10.2.34、10按式（2）計算支撐劑樣品的酸溶解度： 式中： S支撐劑的酸溶解度； Ms支撐劑樣品質量，單位為克（g）； mfp聚四氟乙烯漏斗及濾紙質量，單位為克（g）； mfs聚四氟乙烯漏斗、濾紙及酸后樣品總質量，單位為克（g）。11、濁度測試測試方法：1）插上電源，開啟儀器右側下方的電源開關，預熱30分鐘；2）準備好較零用的零濁度水（用蒸餾水或出廠日期在2個月內的合格純凈水）；3）在250mL廣口瓶內倒入100mL蒸餾水（陶粒40g）;4）在上述廣口瓶內倒入100mL蒸餾水，靜止30min；5）將零濁度水倒入試樣瓶內到刻度線，然后旋上瓶蓋，并擦凈瓶體內的水跡及指印以免影響測量精度；6）彈出儀器右前側的35、按鈕開關，此時測量范圍為20200NTV，最小值為0.1NTV；7）將裝好的零濁度試樣瓶、置入試樣瓶中，并保證試樣瓶的刻度線應對準試樣座上的白色定位線，然后蓋上遮光蓋；8）稍等讀數穩定后，調節調旋鈕，使顯示為零；9）用于搖動裝入支撐劑樣品的廣口瓶0.5min，45次（不能攪動），放置5min，即為被測液體；10）將被測液體裝入試樣瓶，搖晃均勻，擦凈瓶子表面，打開遮光蓋，取出零濁度水試樣，將被測試樣瓶置入試樣中，并保證試樣瓶在刻度線對準試樣座上的白色定位線，然后蓋上遮光蓋；11）等讀數穩定后即可直接從儀器顯示屏上讀取濁度值；12）測試結束后，將廣口瓶和試樣用蒸餾水清洗干凈，放入原來的位置。12、36、密度測試 12.1視密度測試 12.1.1千分之一天平清零后，將密度瓶連同蓋子放置天平內，不需要記錄數據，將天平清零。 12.1.2將密度瓶取出取下蓋子，加入大約為密度瓶1/2的被測樣品陶粒，蓋好蓋子后放在天平上，稱重，記錄數據m1。先清零天平，再將裝有的陶粒的密度瓶取出。 12.1.3取下密度瓶蓋將裝有部分陶粒的密度瓶加滿蒸餾水，蓋上蓋子，將溢出瓶口的蒸餾水用濾紙擦拭干凈。將密度瓶放入天平內稱重，記錄數據m2。 12.1.4用溫度計檢測溫度下蒸餾水中水的溫度，對照不同室溫下水密度的表格，找到所測室溫水的密度。記為2。 12.1.5對照所使用密度瓶的編號查找其相對應的校正標識，記為V 12.137、.6計算公式：=m1/v-(m2/2) 式中：m1被測陶粒的質量 m2所用蒸餾水的質量 2室溫下蒸餾水的密度 V 經校正密度瓶的體積 12.1.7 1）以上試驗必須在戴手套的情況下操作，避免使用器具的污染； 2）實驗所用器具：天平、密度瓶、溫度計由國家級計量單位校正，用具有合格證書（一年校正一次）的器具；3）測定三次取平均值。不同溫度下液體的粘度和溫度溫度粘度mpas密度g/cm3201.0020.9982210.9780.998220.9550.9978230.9320.9975240.9110.9973250.890.997260.870.9968270.8510.9965380.678038、.993490.5560.9885600.4660.9832710.3990.9775820.3460.970512.2體積密度測試測試方法： 12.2.1體積密度測試儀桶狀容積的體積V已標定為200.06m2。 12.2.2稱取大于體積密度測試儀桶狀容器體積的支撐劑樣品，裝入漏斗內。 12.2.3打開排放閥，樣品順著漏斗的下端口自然下落并流入測量筒中，此過程應避免振動。 12.2.4用直尺刮去測量同上多余的樣品。刮料時直尺與測量筒的上口平面約成45角，相互垂直刮4次，這一過程防止壓實測量桶中的樣品，避免振顫。 12.2.5在天平上稱重測量桶中刮平后樣品的質量W。 12.2.6計算支撐劑體積密39、度 13. 抗破碎能力測試取兩次破碎實驗結果的平均值，作為支撐劑的抗破碎能力實驗值。 13.1稱取所需的支撐劑樣品200g. 13.2分兩次倒入每種支撐劑粒徑所對應的兩個標準篩的頂篩中，每次振篩10min,篩選所需的支撐劑樣品。 13.3按式mp2=C2bd2支撐劑抗破碎實驗所需樣品質量 式中： mp2支撐劑樣品質量 C2 計算系數，C2=0.958cm b支撐劑體積密度，單位為克每立方厘米（g/cm3） d 支撐劑破碎室的直徑，單位為厘米（cm） 13.4使用感量為0.01g的天平稱取所需的樣品。 13.4.1 開壓力機穩壓器，系統供電正常后，操作壓力機上電源開關紅旋鈕順時針按鈕，再按“綠鍵40、”，指示燈亮。 13.4.2 開電腦主機，顯示屏顯示，雙擊“Maxtest”，找“程控”，點擊小三角，出現壓力數字，選擇所需要的壓力，找“力-變形”，點擊“時間”，出現“力-時間”，預熱15分鐘左右。 13.4.3 將樣品倒入破碎室，然后放入破碎室的活塞，旋轉180，將帶有樣品的破碎室放在壓力機臺面的正中央。 13.4.4 點擊“清零鍵”，點擊“開始鍵F5” 13.4.5 自動測壓結束，將測后的破碎室取下。實驗完畢后，關掉“急停”，進行數據處理及打印工作 13.4.6 將壓裂后的破碎室中的樣品倒入所需型號的篩子中，帶底盤，蓋上上蓋（破碎室中的樣品要傾倒干凈）。 13.4.7 將裝有壓裂后的支撐41、劑樣品的篩子放入振動篩的工作臺上，墊好墊，松動螺絲，推至最上方，使篩子上盤與振篩機的上邊均勻接觸受力，上緊左右螺絲，放下振動錘。 13.4.8 振動篩運轉10分鐘后自動停止，松動螺絲，取回篩子，稱取底盤中的破碎顆粒，按式： 式中：支撐劑破碎率 mc破碎樣品的質量，單位為克（g） mp支撐劑樣品的質量，單位為克（g）13.5 如破碎室直徑與本標準給出的破碎室直徑不符，按式計算相應的破碎室受力F。 F=0.0785pd2 式中：F破碎室受力，單位為千牛（kN）； P額定閉合壓力，單位為兆帕（MPa）； d破碎室直徑，單位為毫米（mm）支撐劑破碎室支撐劑破碎室直徑d的推薦尺寸為50.8cm,根據需要42、破碎室直徑可作適當調整：38.1d76.2mm。支撐劑破碎室壁厚應不小于12.7mm.注：d為支撐劑破碎直徑，單位為毫米（mm）14 短期導流能力測試 14.1 支撐劑短期導流能力測試的一般陳述為在實驗室條件下評價壓裂支撐劑充填層短期導流能力，必須采用統一的試驗設備、試驗條件、試驗程序。本標準提出的試驗設備、試驗條件和程序可用來評價、比較實驗室條件下支撐劑充填層的導流能力，但并不能獲得井下油藏條件下的支撐裂縫導流能力的絕對值。同期、同批支撐劑短期導流能力可作為支撐劑性能比較的依據。關于微粒運移、地層溫度、巖石硬度、井下液體。時間以及其他因素超出了本標準涉及的范圍。 14.2 實驗條件、儀器設備及方法 執行SY/T6302 14.3 計算公式的修正根據達西定律，可計算支撐劑充填層與液體在層流（達西流）條件下的滲透率： 式中： k支撐劑充填層滲透率 測試液體粘度，mPas Q流量，cm3/s； L測壓孔之間的長度，cm A流通面積，cm2 p壓差，kPa使用API導流室進行試驗并使用上式計算導流能力時，可將API導流室導流槽寬度和測壓孔間距離帶入上式，可得到下式： 式中：kwf支撐劑充填層的導流能力，m2cm Wf充填厚度，cm