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1、 目 錄 第一章 化驗工作職掌 第二章 化驗室規章制度 第三章 化學試劑管理辦法 第四章 表面處理槽液管理辦法 第五章 表面處理槽液分析作業辦法 第六章 標準溶液配制作業辦法 第七章 標準溶液配制作業規范 第八章 表面處理槽液分析作業規范 第九章 進料檢驗作業規范制定審核批準發行日期 第一章 化驗工作職掌一、化驗員工作職掌：1.主要職責： 槽液分析與配合調整,，水質分析。2.工作要項：2.1執行例行的化學分析及儀器分析；2.2鍍液濃度控制與配合調整；2.3鍍液分析資料及時公布；2.4鍍液異常處理配合工作；2.5協助化驗師執行實驗計劃；2.6執行實驗室日常7S工作；2.7電鍍層品質信賴性測試;32、.資 格：3.1教育程度：高中以上；3.2經 歷：一年以上電鍍廠工作經驗；3.3技能需求：熟悉電鍍工藝，熟悉化驗分析基本操作；3.4其 它：反應敏捷，工作責任心強，無色盲及嗅覺異常；二、化驗師（組長）工作職掌：1.主要職責： 化驗室日常管理及工作排配，確保現場槽液之穩定，協助新制程開發與驗證。2.工作要項：1. 負責化驗室日常管理及工作排配；2. 化驗室藥品請購(采購)；3. 主導實驗計劃之實施；4. 化驗分析儀器之檢校( PH計、電導度計等)；5. 新藥品評估；6. 鍍液報廢確認及協助鍍液重大異常處理；7. 主導化學原料進料檢驗；9. 電鍍質量信耐性測試（硝酸試驗、蒸汽老化試驗、鹽水噴霧試驗3、）； 10. 化驗手冊制定與修訂。 3.資 格： 1. 教育程度： 中專以上，應用化學/分析化學專業。 2. 經 歷：兩年以上實驗室工作經驗。 3. 技能需求： 熟悉電鍍工藝，能閱讀英文科技資料。 4. 其 它：反應敏捷，邏輯思維良好，無色盲及嗅覺異常。 第二章 化驗室規章制度1. 目的： 1.1確保作業安全。 1.2對藥物和器皿的儲存、取用厲行管制。2. 范圍： 電鍍儀器分析室及化學分析室。3. 管理細則： 3.1未經部門主管許可（電鍍本單位課長以上人員及本職在崗者除外），不得擅自進入化驗室。 3.2分析工作中，必需穿著實驗用衣服，取用危險藥品需穿戴必要的防護用具。 3.3化驗室內禁止抽煙、4、吃東西及儲存食物。 3.4禁止用化驗室內的器皿裝置食物。 3.5化驗室內電源使用不可過度集中而超負荷，儀器所接電源不得隨意變更，并注意110V與220V的使用差異。 3.6化驗室內所有儀器未經許可不得任意搬動。 3.7使用儀器，均需依標準操作程序操作，使用完后，需關掉電源，擦拭干凈，并清理臺面。 3.8藥物和器皿編訂安全庫存，及時購入，先進先出。 3.9工具、零件、藥品等使用后，必須物歸原處，整齊放置。3.10玻璃器皿使用完后，徹底洗凈并晾干。 3.11注意隨時保持化驗室整潔。第三章 化學試劑儀器管理辦法1.目的： 對化學試劑進行合理管制、有效使用，確保分析質量及分析數據的可靠度。2.范圍： 5、2.1化學分析用化學試劑。 2.2儀器分析用標準試劑。3.管理細則： 3.1 質量管理化學分析用化學試劑，可直接從國內采購A.R級及以上級別之試劑，擇優采購。儀器分析用標準試劑，其供貨商須為取得國際質量保證系統認證資格之專業生產廠家(公司)。 3.2 使用期限管理化學試劑自制造日期起，使用期限為三年，如廠商另有規定使用期限，則依廠商之規定為準。自配或稀釋之標準液，使用期限三個月。 3.3 儲存管理所有化學試劑均應按照其性質分門別類、整齊放置于儲存點，性質相抵觸之化學試劑應隔離放置，劇毒品和貴重品【如】應儲存于特制的保險柜中。化學試劑的儲存點應保持干燥、通風良好，并配備必要的防護器材。 見光易分6、解之試劑【如:I2】應置于陰暗處儲存。 3.4 標示與領用管理 劇毒品及貴重藥品由本部門課級以上主管特別管制。所有化學試劑均須列冊管制，其外包裝上須明確標示進貨日期、使用期限，危險品須貼示危險品標識。 取用進應以先進先出為原則，以免藥品過期。 3.5 盤點 每月底盤點化學試劑，檢查其有效期限及儲存方式并依據庫存量及時請購。 如發現過期或有質量孌異之化學試劑，一律報廢處理，不得再用于化驗分析。第四章 表面處理槽液管理辦法1.目的： 有效合理地管理槽液，以發揮應有的加工能力，達到保質保量穩定高速的加工水平。2.范圍： 蘇州芳青印制電路板有限公司相關表面處理所用槽液均屬之；3.管理項目： 3.1新建7、浴 3.2濃度管理 3.3槽液保養 3.4不純物管理4.管理細則：4.1新建浴加工單位依廠商提供之建浴方法或工程數據配制鍍液；化驗員對新槽浴進行分析，依分析值建議加工單位調整槽液中各成份濃度至標準控制范圍內；加工工程師取樣做Hull cell test，確認其Working window，如合乎加工需求，則可交付使用，否則需重新調整；4.2濃度管理化驗員依槽液分析規范分析槽液中各成份濃度，如有失控，即填寫鍍液調整通知單交當班加工組長調整；現場調整完畢，須知會化驗員，確認調整后之濃度；針對連續2次(含)以上超標項，要求責任單位提報改善對策，超標期間之加工品質須經品管確認；4.3槽液保養計劃保養 8、加工單位每月底即排訂下月槽液保養計劃；臨時保養制程中出現質量異常，確定與槽液性能有關時，應立即保養調整；化驗員依每周例行的相關信賴性測試結果，判定鍍液性能之好壞，,如有異常，開異常處理單知會加工單位處理；除前、后處理液外，其余鍍液之保養應記錄于電鍍槽液保養記錄表；4.4不純物管理不純物的管理以電鍍槽浴為主； 4.4.2槽浴污染之處理： 不純物分析由化驗員負責，頻率1次/星期，不純物超標時，生產單位應依實際狀況，立即以弱電解、沉降過濾、稀釋或更新槽浴等方式處理，處理結果登錄于電鍍槽浴履歷表4.5取樣4.5.1 用專用的取樣燒杯到生產線取樣。如取樣時生產線未生產的情況下，請通知生產線組長開啟過濾設9、備攪拌槽液3分鐘后取樣；如無過濾機，可以用洗凈的PVC長水管攪拌槽，攪拌時應當先順時針而后逆時針再上下翻滾著攪動，如次重復以上動作4次以上，攪勻槽液，即可取樣；取樣時先取少量槽液潤濕取樣燒杯，然后在不同點用同一個燒杯重復取樣，取樣點至少四個以上。第五章 表面處理槽液分析作業辦法1.目的： 依據本公司電鍍加工制程管制計劃書制訂辦法，以掌握電鍍槽液中濃度變化值及作業條件的控制，并作為現場添加或調整槽液之依據；2.范圍： 本作業辦法僅適用于蘇州芳青印制電路板有限公司處，其它廠區之相應作業辦法請參考本辦法，并依使用儀器、分析項目及分析次數需求等另行制訂；取 樣3.作業流程：化驗分析 與前次分析結果比對10、 差異10% 差異小于10%判定是否異常鍍 液調 整 YESNO記錄4.作業說明：4.1化驗人員每天8:30之前至電鍍現場取樣，并依規定之分析頻率及作業規范 進行化驗分析；4.2分析數據若與前次分析結果差異過大【10%】，分析人員則應確認槽液液位或再次取樣分析；4.3分析數據以SPC之管制原則判斷為異常時，立即開立鍍液調整通知單洽生產單位調整；4.4分析完成后，需將分析數據加以整理，登錄于鍍液分析記錄表；注意事項： 若制程中有突發異常時，,得依現場主管要求而予以調整分析頻率；5電鍍槽液分析作業規范：5.1依電鍍槽液制程作業需要，訂定各項分析作業規范，以執行第5節規定各鍍槽之分析項目；5.2電鍍11、槽液分析作業規范包含：脫脂、化學鎳、浸鋅、鍍鎳、氰銅、預銀、銀、焦銅、三價鉻、六價鉻、堿蝕、AGS保護劑等槽液及金屬不純物分析規范.6.附表：6.1鍍液分析記錄；6.2電鍍液分析報表；第五章 表面處理槽液分析作業辦法1.目的： 依據本公司電鍍加工制程管制計劃書制訂辦法，以掌握電鍍槽液中濃度變化值及作業條件的控制，并作為現場添加或調整槽液之依據；2.范圍： 本作業辦法僅適用于蘇州芳青印制電路板有限公司處，其它廠區之相應作業辦法請參考本辦法，并依使用儀器、分析項目及分析次數需求等另行制訂；取 樣3.作業流程：化驗分析 與前次分析結果比對 差異10% 差異小于10%鍍 液調 整判定是否異常 YESN12、O記錄 第六章 標準溶液配制作業辦法1. 目的： 保證標準配制之品質，以確保分析數據之可信度；2. 參考資料： 電鍍手冊3.作業說明： 31標準溶液系指具有一定準確濃度的溶液； 32配制標準溶液所用的水必須是純水，所用試劑的純度應在分析純（AR）級以上標定時所用基準試劑為滴定分析工作之基準試劑； 33配制好的標準溶液在室溫下，有效期限為3個月； 34配制好的標準試劑瓶上應明確標示配制日期及有效日期；4標準溶液明細： 41 0.1 mol/L AgNO3; 42 0.1 mol/L EDTA2Na; 44 0.1 mol/L Na2S2O3; 45 0.1 mol/L I2; 46 1 mol/13、L NaOH; 47 0.1 mol/L NaOH; 48 1 mol/L HCl; 49 0.5 mol/L HCl; 411 0.02 mol/L KMnO4; 413 PH計校正用標準溶液;第七章 標準溶液配制作業規范 （一）0.1mol/L (0.1N)AgNO31試劑：1.1 AgNO3 A.R;1.2 NaCl A.R;1.3 飽和K2CrO4溶液2. 配制： 稱取17克硝酸銀，溶于水中，稀釋至1000毫升，搖勻，溶液保存 于棕色具塞玻璃瓶中；3 標定： 稱取0.15克于500600度灼燒至恒重的基準氯化鈉，（準確至0.0001克），溶解于70毫升水中，加3滴飽和K2CrO4溶液 14、,用配制好的硝酸銀溶液滴定至剛出現紅棕色即為終點;4. 計算： GC = V * 0.05844G - 氯化鈉之質量, V - 硝酸銀溶液之滴定用量, 毫升C - 硝酸銀溶液之濃度, 摩爾/升第七章 標準溶液配制作業規范（二）0.05mol/L EDTA2Na1試劑：1.1 EDTA2Na A.R;1.2 ZnO A.R;1.3 20% HCl 1.4 10% NH3H2O1.5 PH=10氨水緩沖液1.6 0.5% EBT（鉻黑T）2. 配制： 稱取19克乙二胺四乙酸二鈉，加熱溶于水中，稀釋至1000毫升，冷卻搖勻；3標定： 稱取0.25克于800度灼燒至恒重的基準氧化鋅，（準確至0.00015、1克）用少許水濕潤,加2毫升20%鹽酸至樣品溶解，加100毫升水, ,用10%氨水中和至7-8,加10毫升緩沖溶液(PH=10),加5滴0.5%EBT,用配制好的乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定至溶液由紫色變為純藍色,同時做空白實驗;4. 計算： GC = (V1-V2) * 0.08138G - 氧化鋅之質量, 克V1- EDTA2Na溶液之滴定用量, 毫升V2- 空白實驗EDTA2Na溶液之滴定用量, 毫升C - EDTA2Na溶液之摩爾濃度, 摩爾/升第七章 標準溶液配制作業規范（三）0.1mol/L (0.1N) Na2S2O31試劑：1-1 Na2S2O35H2O A.R;1-2 K2C16、r2O7 A.R;1-3 KI A.R; 1-4 20% H2SO4;1-5 1%淀粉2. 配制： 稱取26克Na2S2O35H2O，溶于水中，稀釋至1000毫升，緩緩煮沸10分鐘,冷卻,放置兩周過濾備用；3標定： 稱取0.15克于120度烘至恒重的基準重鉻酸鉀，（準確至0.0001克），置于碘量瓶中,溶解于25毫升水中,加2克KI和20毫升20%H2SO4,搖勻,于暗處放置十分鐘,加150毫升水,用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定,接近終點時加入3毫升1%淀粉指示液,繼續滴定至溶液由藍色變為亮綠色,同時做空白實驗;4. 計算： G * 20.40C = (V1-V2) G - 重鉻酸鉀之質量, 克17、V1- 硫代硫酸鈉溶液之滴定用量, 毫升V2- 空白實驗硫代硫酸鈉溶液之滴定用量, 毫升C - 硫代硫酸鈉溶液之摩爾濃度, 摩爾/升第七章 標準溶液配制作業規范（四）0.1mol/L (0.1N) I21試劑：1.1 I2 A.R1.2 KI A.R或C.P1.3 0.1mol/LNa2S2O3標準溶液1.4 1%淀粉2. 配制： 稱取26克碘和80克碘化鉀，溶于100毫升水中,稀釋至1000毫升,搖勻,保存于棕色具塞玻璃瓶中；3標定： 準確移取25.00毫升已經配制好的I2溶液于250毫升的錐形瓶中,加水50毫升,以配制好的碘溶液滴定至淡黃色，加入5毫升1%淀粉指示劑,繼續滴定至藍色為終點418、. 計算： C1*(V1-V2)C = 25 C1- 硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度,mol/L;V1- 硫代硫酸鈉標準溶液之滴定用量, 毫升;V2- 空白實驗硫代硫酸鈉標準溶液之滴定用量, 毫升C - I2溶液之摩爾濃度, 摩爾/升;第七章 標準溶液配制作業規范（五）1mol/L (1N) NaOH1試劑：1.1 NaOH A.R1.2 鄰苯二甲酸氫鉀 A.R或G.R1.3 1% 酚酞2. 配制： 稱取42克分析純氫氧化鈉于200毫升塑料燒杯中, 加水200毫升,待溶解澄清冷卻后, 稀釋至1000毫升；保存于塑料容器中;3標定： 稱取于105-110攝氏度烘至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀4克(準確19、至0.0001克).溶于80毫升不含二氧化碳的水中,加入2滴酚酞指示劑,用配制好的氫氧化鈉滴定至溶液呈粉紅色,同時做空白實驗. 4. 計算： GC = (V1-V2)*0.2042G - 鄰苯二甲酸氫鉀之質量, 克;V1- 氫氧化鈉標準溶液之滴定用量, 毫升;V2- 空白實驗氫氧化鈉標準溶液之滴定用量, 毫升C - 氫氧化鈉標準溶液之摩爾濃度, 摩爾/升;第七章 標準溶液配制作業規范 （六）0.2mol/L (0.1N) NaOH1試劑：1.1 NaOH A.R1.2 鄰苯二甲酸氫鉀 A.R或G.R1.3 1% 酚酞;2. 配制： 稱取8.4克分析純氫氧化鈉于200毫升塑料燒杯中, 加水20020、毫升,待溶解澄清冷卻后, 稀釋至1000毫升；保存于塑料容器中;3標定： 稱取于105-110攝氏度烘至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀2.0克(準確至0.0001克).溶于80毫升不含二氧化碳的水中,加入2滴酚酞指示劑,用配制好的氫氧化鈉滴定至溶液呈粉紅色,同時做空白實驗.4. 計算: GC = (V1-V2)*0.2042G - 鄰苯二甲酸氫鉀之質量, 克;V1- 氫氧化鈉標準溶液之滴定用量, 毫升;V2- 空白實驗氫氧化鈉標準溶液之滴定用量, 毫升C - 氫氧化鈉標準溶液之摩爾濃度, 摩爾/升;第七章 標準溶液配制作業規范（七）0.5mol/L HCL1試劑：1.1 鹽酸 A.R1.2 碳酸鈉 21、A.R1.3 甲基橙指示液2. 配制： 量取45毫升（密度1.19）分析純鹽酸；以純水稀釋至1L.3標定： 稱取在120干燥過的分析純碳酸鈉3克（準確到0.0001），置于250ml錐形瓶中，加純水100ml攪拌使其溶解。加入甲基橙指示劑3-4滴，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由黃色剛變為紅色為終點。 4. 計算: G*1000C = V*106G- 碳酸鈉的質量（g）V - 耗用標準鹽酸溶液之用量, 毫升C - 鹽酸溶液之摩爾濃度, 摩爾/升; 106-碳酸鈉的分子量第七章 標準溶液配制作業規范（八）0.02mol/L (0.1N) KMnO41試劑：1.1 KMnO4 A.R1.2 NaC222、O4 A.R或G.R1.3 10% H2SO42. 配制： 稱取3.3克KMnO4,溶于100毫升水中,緩緩煮沸15分鐘,冷卻后置于陰暗處密閉保存2周,以4號玻璃過濾器于干燥的棕色瓶中(玻璃過濾器事先應以同樣的高錳酸鉀溶液緩緩煮沸5分鐘,收集瓶也要用此高錳酸鉀溶液洗滌23次)；3標定： 稱取于105-110攝氏度烘至恒重的基準草酸鈉0.2克(準確至0.0001克).溶于100毫升10%硫酸溶液中,用配制好的高錳酸鉀滴定,近終點時加熱至65攝氏度,繼續滴定至溶液呈粉紅色并保持30秒鐘,同時做空白實驗; 4. 計算: G * 2.9850C = V1-V2G - 草酸鈉之質量, 克;V1- 高錳酸23、鉀標準溶液之滴定用量, 毫升;V2- 空白實驗高錳酸鉀標準溶液之滴定用量, 毫升C - 高錳酸鉀標準溶液之摩爾濃度, 摩爾/升;第七章 標準溶液配制作業規范（九）PH 計校正用標準溶液配制1試劑：1.1 鄰苯二甲酸氫鉀 A.R或G.R1.2 磷酸二氫鉀 A.R1.3 磷酸氫二鈉 A.R1.4 四硼酸鈉 A.R1.5 超純水去除二氧化碳的純水2. 設備/器皿： 高溫爐、電子分析天平、1000毫升容量瓶、干燥器；3步驟： 3.1 0.05mol鄰苯二甲酸氫鉀溶液120 OC，PH 4.00 稱取10.12克于105115OC烘至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀，溶于超純水，在1525OC時，稀釋至100024、毫升； 3.2 0.025mol磷酸二氫鉀和0.025mol磷酸氫二鈉混和液T20 OC，PH 6.88 稱取3.388克于110120攝氏度烘至恒重的基準磷酸二氫鉀3.533克于110120攝氏度烘至恒重的基準磷酸氫二鈉，溶解于超純水，在1525攝氏度時稀至1000毫升； 3-3 0.01mol四硼酸鈉溶液T20OC，PH 9.22,稱取3.80克于氯化鈉和蔗糖飽和溶液干燥器中干燥器中有過剩的氯化鈉和蔗糖晶體，干燥至恒重的 四硼酸鈉，溶于無二氧化碳的超純水，在15-20OC時稀釋至1000毫升；4、標準溶液在0400C的值：溫度 OC0510152025303540005mol/L鄰苯二甲酸25、氫鉀4.004.004.004.004.004.004.014.024.040.025mol/L混合鱗酸鹽6.986.956.926.906.886.866.856.846.840.01mol/L四硼酸鈉9.469.409.339.279.229.189.149.109.06第八章 表面處理槽液分析作業規范(一) 化學鎳槽-鎳離子分析1.量測設備: 250ml錐形瓶 5ml移液管 酸式滴定管 50ml量筒。2.量測試劑:2.1 0.05mol/L EDTA.2Na標準溶液2.2 PH=10緩沖溶液稱取54g氯化銨溶于350ml的濃氨水中,最后以純水稀釋至1000ml 。2.3 紫脲酸胺指示劑326、.量測步驟:3.1吸取5ml槽液,置于錐形瓶中。3.2 加50ml純水及10ml緩沖溶液。3.3 加入少量之紫脲酸胺指示劑,最后以0.05mol/L EDTA2Na標準溶液滴定呈紫色即為終點。4.計算 Ni2+(g/L)=58.7*M*V/5 M- 0.05mol/L EDTA2Na標準液的摩爾濃度 V - 耗用標準0.05mol/LEDTA2Na溶液的體積, 毫升第八章 表面處理槽液分析作業規范 (二)氰 銅-氰化亞銅1.量測設備: 10ml移液管、1ml移液管 250ml錐形瓶、50ml酸式滴定管2.試劑:2.1 0.05mol/L EDTA.2Na標準溶液;2.2 固體過硫酸銨;2.3 27、PH=10氨水緩沖溶液;2.4 0.2% PAN指示劑;3.步驟:3.1以移液管吸取槽液1ml置于250ml錐形瓶中;3.2加1-2克固體過硫酸銨，水10ml，置于電爐上加熱煮沸;然后冷卻至室溫；加純水50ml3.3加10ml PH=10氨水緩沖溶液至溶液呈現深藍色;3.4滴加PAN指示劑45滴,最后以0.05mol/L EDTA.2Na溶液滴定至由紫紅色轉變為綠色即為終點;4.計算: 氰化亞銅 (g/L) =M* V * 0.0895 * 1000 式中:M- 標準0.1mol/L EDTA.2Na溶液的摩爾濃度; V - 耗用0.1mol/L EDTA.2Na溶液的體積;第八章 表面處理槽28、液分析作業規范 (二)氰 銅-氰化鈉(鉀)分析1.量測設備: 5ml移液管、2ml移液管250ml錐形瓶、棕色酸式滴定管2.試劑: 2.1 10% 碘化鉀溶液; 2.2 0.1mol/L 硝酸銀標準溶液;3.步驟: 3.1 以移液管吸取5ml槽液于250ml錐形瓶中; 3.2 加純水50ml, 10% 碘化鉀溶液2ml; 3.3 以0.1mol/L的硝酸銀標準溶液滴定從澄清至開始出現渾濁為終點;4.計算: 游離氰化鈉 (g/L) = 19.6*V*C 游離氰化鉀 (g/L) = 26.0*V*C V - 耗用標準硝酸銀溶液之體積, ml C - 標準硝酸銀溶液的摩爾濃度第八章 表面處理槽液分析29、作業規范 (二)氰 銅-氫氧化鈉(鉀)分析1.量測設備: 10ml移液管、250ml錐形瓶、50ml棕色酸式滴定管 、50ml量筒2.試劑: 2.1 酚酞指示劑; 2.2 0.5mol/L 鹽酸標準溶液;3.步驟: 3.1 以移液管吸取10ml槽液于250ml錐形瓶中; 3.2 加純水50ml, 酚酞指示劑2-3滴; 3.3 以0.5mol/L 鹽酸標準溶液滴定至紅色變為無色為終點;4.計算: 氫氧化鈉 (g/L) = 4.0*V*M 氫氧化鉀 (g/L) = 5.6*V*M V - 耗用標準0.5mol/L鹽酸溶液之體積, ml數 M - 標準0.5mol/L鹽酸溶液的摩爾濃度第八章 表面處30、理槽液分析作業規范 (二)氰 銅-碳酸鈉(鉀)分析1.量測設備: 10ml移液管、250ml錐形瓶、50ml酸式滴定管 、50ml量筒 漏斗、可調式電爐2.試劑: 2.1 溴酚藍指示劑; 2.2 0.5mol/L HCL標準溶液; 2.3 20%氯化鋇3.步驟: 3.1 以移液管吸取10ml槽液于250ml錐形瓶中; 3.2 加純水50ml,置于電爐上加熱至80; 3.3 加入20ml20%氯化鋇攪拌少許，用濾紙將沉淀物濾去； 3.4 用熱水將沉淀物洗3-4遍，將整張濾紙放入滴定瓶中； 3.5 加入純水50ml，溴酚藍指示劑3-4滴3.6 以0.5mol/L 鹽酸標準溶液滴定由蘭色變為黃色為終31、點;4.計算: 碳酸鈉(g/L) = 5.3*V*M 碳酸鉀 (g/L) = 6.9*V*M V - 耗用標準0.5mol/L鹽酸溶液之體積, ml數 M - 標準0.5mol/L鹽酸溶液的摩爾濃度第八章 表面處理槽液分析作業規范 (二)氰 銅-酒石酸鉀鈉分析1.量測設備: 5、10ml移液管、250ml錐形瓶、50ml酸式滴定管 、50ml量杯 可調式電爐、250ml容量瓶、托盤天平2.試劑: 2.1 1%酚酞指示劑;1%淀粉指示劑 2.2 0.1mol/l硫代硫酸鈉標準溶液; 0.1mol/l高錳酸鉀標準溶液 2.4 1:4硫酸、10%硝酸銀 2.5 硝基苯、碘化鉀、硫酸亞錳3.步驟: 332、.1 用移液管吸取鍍液5mL,置于250mL容量瓶中，加硝基苯5mL，酚酞4滴，在不斷攪拌下加入1：4硫酸至紅色消失（PH=8），加10%硝酸銀20mL，后加水至刻度; 3.2 吸此稀釋液50mL，置于500mL錐形瓶中； 3.3 加硫酸亞錳5g，搖動片刻，滴加14硫酸5mL，并加熱至703.4 加0.1N高錳酸鉀20mL右手拿住錐形瓶，按順時針方向均速晃動3-4下；3.5 靜置15分鐘，加碘化鉀2克搖勻；用標準0. 1mol/L 硫代硫酸鈉滴定至淡黃色，加入淀粉指示劑5mL繼續滴定至藍色消失為終點4.計算:M=（5C1V1-C2 V2）47M酒石酸鉀鈉的含量，單位：g/L1高錳酸鉀（mol/33、L）標準溶液消耗的體積，C1高錳酸鉀溶液的摩爾濃度2硫代硫酸鈉（mol/L）標準溶液消耗的體積，C2-硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度第八章 表面處理槽液分析作業規范 (三) 硫酸鹽鍍銅-硫酸銅分析1.量測設備: 1ml移液管、250ml錐形瓶、50ml酸式滴定管、50ml量筒2.試劑: 2.1 30%雙氧水; 2.2 固體氟化銨; 2.3 三乙醇胺; 2.4 0.2% PAN指示劑; 2.5 0.05mol/L EDTA.2Na標準溶液; 2.6 濃氨水3.步驟: 3.1 以移液管吸取槽液1毫升于250ml錐形瓶中; 3.2 加雙氧水78滴,純水50毫升; 3.3 加氟化銨1克及三乙醇胺68滴,加氨34、水至淡藍色; 3.4 加PAN35滴,后用EDTA標準溶液滴定由藍紫色至草綠色為終點;4.計算: CuSO45H2O (g/L) =249.7*M*V V - 消耗0.05M/L EDTA.2Na標準溶液之體積 mL數 M-0.05mol/L ETDA標準溶液的摩爾濃度 249.7- CuSO45H2O的分子量第八章 表面處理槽液分析作業規范 (三) 硫酸鹽鍍銅-硫酸分析1.量測設備: 1ml移液管、250ml錐形瓶、50ml堿式滴定管、50ml量筒2.試劑: 2.1 0.2%甲基橙; 2.2 0.2mol/L 氫氧化鈉標準溶液;3.步驟:3.1以移液管吸取溶液1毫升;置于250毫升錐形瓶中;35、3.2加水50毫升及甲基橙指示劑23滴;3.3最后以0.2mol/L 氫氧化鈉標準溶液滴定至由紅色變為黃色為終點;4.計算: H2SO4 (g/L) = 49*M* V M - 0.2mol/L氫氧化鈉標準溶液摩爾濃度, V - 耗用標準0.2mol/L氫氧化鈉溶液之體積, 毫升第八章 表面處理槽液分析作業規范 (三) 硫酸鹽鍍銅-氯離子分析1.量測設備: 25ml移液管、5ml移液管250ml錐形瓶、50ml酸式滴定管2.試劑: 2.1 1:1HNO3; 2.2 0.01mol/L Hg(NO3)2標準溶液;2.3 0.1mol/LAgNO3溶液3.步驟:3.1 以移液管吸取溶液25毫升于236、50毫升錐形瓶中;3.2 加純水100毫升3.3 加熱至503.4 加3毫升1:1硝酸3.5 加3-4滴0.1mol/L硝酸銀，使溶液產生渾濁3.6 用0.01mol/L 硝酸汞Hg(NO3)2標準溶液滴定至溶液由渾濁至澄清為終點。記錄消耗體積毫升數V4.計算: 氯離子（ppm）=V*M*14.2 M - Hg(NO3)2標準溶液之摩爾濃度, mol/L; V - 耗用標準Hg(NO3)2溶液之體積, 毫升第八章 表面處理槽液分析作業規范 (四)鍍銀槽-銀離子 ( Ag+ ) 測定1. 量測設備: 1.1 5ml移液管 1.2 250ml錐形瓶 1.3 10ml量筒 1.4 酸式滴定管 2. 37、量測試劑：2.1 濃硝酸 濃硫酸 2.2 2%鐵銨礬指示劑2.3 0.1M硫氰酸鉀 2. 量測步驟: 2.1. 以移液管吸取溶液5ml , 置于250ml錐行瓶中;2.2. 加濃硝酸.濃硫酸各10毫升, 加熱至冒白煙, 待黃色沉淀全部溶解后, 自然冷卻至室溫, 加水(約3040毫升), 繼續冷卻;2.3 .加鐵銨礬指示劑23滴, 用0.1M標準硫氰酸鉀溶液滴定至淺紅色剛出現即為終點.3.計算: Ag + (g/l) =C*V*108C-標準0.1mol/l硫氰酸鉀的摩爾濃度V-耗用標準0.1mol/lKCNS溶液的滴定毫升數第八章 表面處理槽液分析作業規范 (四)鍍銀槽-氰化鉀 (KCN) 測38、定1. 量測設備: 1ml移液管 250ml錐形瓶 50ml酸式滴定管 10%碘化鉀溶液 0.1M硝酸銀標準溶液3. 量測步驟:3.1 以移液管吸取溶液1ml , 置于250ml錐行瓶中;3.2 加純水50毫升, 加10%碘化鉀溶液68滴;3.3 用0.1M標準硝酸銀溶液滴定至剛產生不消失淡黃色即為終 點。4. 計算: 游離KCN (g/l) = 13* 10* V*M滴定毫升數 M-耗用標準0.1mol/l 硝酸銀溶液的滴定毫升數 C-標準0.1mol/l 硝酸銀的摩爾濃度第八章 表面處理槽液分析作業規范 (五)焦銅槽液-焦磷酸銅分析方法1.量測設備: 250毫升錐形瓶 酸式滴定管 1ml移39、液管2.量測試劑: 0.1mol/L EDTA2Na； 0.2% PAN指示劑；3.步驟: 用移液管移取試液1毫升于250毫升錐形瓶中，加水100毫升，加5滴PAN指示劑，用0.05mol/L EDTA2Na標準溶液滴定由深藍色變為綠色為終點；記錄滴定毫升數V。4、計算：Cu2+（g/l）= V*C*63.54Cu2P2O74H2O （g/l）= V*C*375.08 V-消耗0.05mol/L EDTA2Na標準溶液的毫升數； C-0.05mol/L EDTA2Na標準溶液的摩爾濃度；第八章 表面處理槽液分析作業規范 (五)焦銅槽液-焦磷酸鉀分析方法1.量測設備: 250毫升燒杯、50ml酸40、式滴定管、磁力攪拌器2.試劑: 1. 1mol/L硫酸溶液； 2. 0.2mol/L 氫氧化鈉溶液； 3. 七水硫酸鋅 AR3.步驟: 用移液管移取試液1毫升于250毫升燒杯中，加水100毫升，用1mol/L硫酸調節溶液PH值至3.80 ,攪拌5分鐘, 以1mol/L硫酸或0.2mol/L 氫氧化鈉調節PH值至3.80 , 加入8.91克七水硫酸鋅,攪拌10分鐘,以0.2mol/L氫氧化鈉調節溶液PH值為3.80 , 計下第二次滴定之讀數V；4、計算：K4P2O7（g/l）= V * 165*M總P2O74- 總P2O74- ( g/ L ) = Cu2P2O74H2O(g/L) * 0.4741、+ K4P2O7(g/L)*0.527 Cu+ P比= V-耗用0.2mol/L氫氧化鈉的滴定毫升數 C-0.2mol/L氫氧化鈉的摩爾濃度第九章 進料檢驗分析作業規范 (一)鹽酸分析1.量測設備： 20ml移液管 150ml錐形瓶 50ml量筒 2.量測試劑： 2.1 1.0 M 氫氧化鈉 2.2 0.5M 鹽酸 2.3 1%酚酞指示劑 3.量測步驟： 3.1 量取20ml 1.0 M 氫氧化鈉溶液至150ml錐形瓶中，稱重W1 3.2 量取1.0ml鹽酸至上述溶液中，稱重W2 3.3 加純水30ml，并加入3-4滴酚酞指示劑，搖勻 3.4 用 0.5M 鹽酸溶液滴定至溶液由無色變為粉紅色為42、終點V1 3.5 用 0.5M 鹽酸溶液滴定空白試驗V2100%C=4.計算： M1*(V2-V1)*36.5 M2*(W2-W1)*1000C-鹽酸的百分比濃度M1-0.5M 鹽酸的摩爾濃度M2-1.0 M 氫氧化鈉的摩爾濃度第九章 進料檢驗分析作業規范 (二)硫酸分析1.量測設備： 1ml移液管 150ml錐形瓶 50ml量筒 50ml堿式滴定管2.量測試劑： 2.1 1.0 M NaOH 2.3 1%酚酞指示劑 3.量測步驟： 3.1 用移液管取1ml待測濃硫酸稱重W置于150ml錐形瓶中 3.2 加純水50ml，酚酞指示劑3-4滴 3.3 用1.0 M NaOH標準溶液滴定至溶液由無色43、變為粉紅色為終點，記錄ml數VC=100%4.計算： V*M*98W*1000*2 V-消耗1.0 M NaOH標準溶液的體積毫升數C-硫酸的百分比濃度M-1.0 M NaOH的摩爾濃度98-硫酸的分子量第九章 進料檢驗分析作業規范 (三)硝酸分析1.量測設備： 1ml移液管 150ml錐形瓶 50ml量筒 堿式滴定管2.量測試劑： 2.1 1.0 M NaOH 2.3 1%酚酞指示劑 3.量測步驟： 3.1 用移液管取1ml待測濃硝酸稱重W置于150ml錐形瓶中 3.2 加純水50ml，酚酞指示劑3-4滴 3.3 用1.0 M NaOH標準溶液滴定至溶液由無色變為粉紅色為終點，記錄ml數V100%C=4.計算： V*M*68.01W*1000C-硝酸的百分比濃度M-1.0 M NaOH的摩爾濃度68.01-硝酸的分子量