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1、企業產品生產超標超常檢驗結果管理制度編 制： 審 核： 批 準： 版 本 號: ESZAQDGF001 編 制： 審 核： 批 準： 版 本 號: 1、目的：制定超標、超常檢驗結果處理管理制度，保證相關結果得到全面分析和正確處理，避免誤判，同時調查原因，采取相關措施防止再次出現。2、適用范圍：適用所有檢驗崗位出現的超標、超常檢驗結果。3、定義3.1 超標檢驗結果（OOS-Out of Specification）：指檢驗結果超出標準的規定范圍。當兩份平行測試樣品檢驗結果一份合格，另一份不合格時，不得將其平均，應視為超標。3.2 超常檢驗結果（OOT-Out of Trend）：指檢測結果雖然符2、合標準規定，但同此類檢品歷史上典型的檢驗結果不一致。如某產品歷史上崩解時限經典值為30-40分鐘，但此次測定結果為45分鐘，即構成一次超常檢驗結果。4、職責4.1 質保部負責起草/修訂本程序，質保部負責審核本程序，執行總裁負責批準本程序。4.2 QC人員負責本程序的實施。5、規程5.1 報告：當QC人員發現任何超標或超常檢驗結果時，應如實記錄，并立即向QC負責人報告。未經允許不得擅自進行復驗，由QC負責人安排按所附調查表內容進行調查。當QC負責人或復核人對某一合格結果產生質疑時，也可安排進行相應的調查。5.2 調查：首先按基本項目調查表進行調查，再根據具體情況執行其他相應的調查表（如微生物超標3、，執行微生物超標、超常檢驗結果調查表），根據調查表逐項調查，由調查人填寫調查記錄，取得初步結論，根據后續程序進行處理。若調查發現初檢樣品有誤或樣品本身不具有代表性時，應重新取樣復驗，按初檢取樣范圍重新取樣后按初檢方法檢驗并以該檢驗結果出具檢驗報告，同時注明問題發生的原因（樣品不具代表性）。5.3 原樣復驗：經過調查得到初步結論后，當發現存在因檢驗操作引起檢驗結果超標或超常時，采用原樣復驗由該QC人員自行復驗，以復驗結果出具報告。 含量：由該QC自行復驗平行樣兩份，并指定另外兩名QC人員各復驗平行樣兩份（他復），所獲取的八份檢驗結果（包括初檢兩份）按如下流程進行判定（如他復1結果同樣超標，可省去4、他復2，直接判定為超標）：若出現未列入圖示流程的情況時，需進一步分析、查找原因后進行判定。可采用在復驗時附帶做一個已知含量的樣品（之前檢測合格）以期找出問題所在。含量均勻度、溶出度應依據藥店標準進行判定和復驗。5.3.2 其他項目（有關物質、裝量或重量差異等）：由該QC人員自行復驗一份，另外由QC負責人指定另外一名QC進行復驗，處理原則同5.3.1（略去他復2）。裝量差異或重量差異因初檢時取樣量有限，在復驗時應重新取樣。5.3.3 穩定性樣品：首次發現超標或超常檢驗結果，應進行完整的調查和必要的復驗以得出明確的結論。若此類情況之前曾經出現過，而且已經得出明確的調查結論的，則僅進行相應調查，若未5、查出任何問題或疑問，不需進行復驗，在備注出原因后即可直接出具報告。5.3.4 原輔料：該QC人員自行復驗一份，另外由QC負責人指定一名QC進行他復（一份），處理原則同上。5.3.5 包裝材料檢驗：對于重要項目、嚴重缺陷按照化學檢驗原輔料原樣復驗原則進行。微生物檢驗：因微生物檢驗結果偏差涉及的可能環節較多、且污染通常呈不均勻狀態。因而不易查出確切的污染環節。需要根據具體情況將原樣與重新取樣（開原包裝/新開包裝）同時復驗進行分析判斷（通常各一份）。5.4 處理程序完成調查和原樣復驗后，分以下兩類情況處理：5.4.1 實驗室偏差超標檢驗結果：QC以不符合事件處理單形式通知QA，按照不符合事件管理程序6、流程進行處理。5.4.2 超常檢驗結果QC以超常事件處理單形式通知QA，參照不符合事件管理程序流程進行處理。5.4.3 超標、超常檢驗結果調查表編號為“CBCC-*”，其中“CBCC”為超標超常簡稱，“*”為五位數字，前兩位表示年份，后三位表示流水號。5.5 調查文件的歸檔及存放：QA將完成的處理單分類編號，登記相應的臺帳，然后復印一份，原件隨該檢品檢驗報告存檔，復印件則留QA處以備回顧分析之用。應每年定期進行匯總分析，提交報告至公司負責人供參考使用。6、參考文獻6.1 藥品生產質量管理規范（2010年修訂版）7、附錄附件1 基本項目超標、超常檢驗結果調查表附件2 微生物檢驗超標、超常檢驗結果7、調查表附件3 薄層色譜檢查法超標、超常檢驗結果調查表附件4 紫外可見分光光度法超標、超常檢驗結果調查表附件5 高效液相色譜法超標、超常檢驗結果調查表附件6 紅外光譜法超標、超常檢驗結果調查表附件7 滴定法超標、超常檢驗結果調查表附件8 其它化學檢驗方法超標、超常檢驗結果調查表附件9 氣相色譜法超標、超常檢驗結果調查表附件10 超常事件處理單附件11 超常事件處理臺帳8、變更記錄及原因版本號生效日期變更原因、依據及詳細變更內容01根據2010版GMP要求進行修訂，變更了文件版本號形式附件1：超標、超常檢驗結果調查表調查起始日期： 基本項目編號：樣品名稱： 編號/批號： 項目： 調查項目結論樣品檢8、查1、核對樣品的品名、編碼、批號或入庫序號是否正確？2、核對樣品的外觀是否正常？3、是否按照規定程序進行取樣(取樣開桶/箱的數量、取樣潔凈環境等)？ 4、取樣操作是否無偏差因素？(污染、混淆、受潮、引入異物等)是 否是 否是 否是 否標準和計算1、所使用的檢驗標準是否現行版本？ 2、是否無標準翻譯或打印錯誤？ 3、有效數字的取舍是否正確？ 4、是否無數字抄寫錯誤(檢查原始記錄)？ 5、計算是否正確？ 6、是否嚴格按標準進行操作？ 7、是否符合相關的實驗室技術管理規范要求？是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否標準品及試驗用品1、對照品、標準品比色液等是否正確？ 2、以上標準用品是否在有效期9、內？ 3、標準或對照品溶液是否配制正確（稱樣量、稀釋等）且在有效期內？ 4、使用的試劑、培養基、緩沖液、色譜柱、濾膜、濾紙或其它試驗用品是否正確（型號、規格等級、廠家等）？ 5、使用以上試驗用品是否在有效期內？是 否是 否是 否是 否是 否儀器1、是否使用正確的儀器（型號、精度等）和玻璃儀器（容量瓶、移液管等）？ 2、儀器設備是否在校驗有效期內并處于正常狀態？ 3、所使用的檢驗儀器設備及其參數設置是否正確？ 4、所用儀器自檢和使用中是否正常？ 5、使用計量器具時工作狀態是否正確（如：天平是否水平？）是 否是 否是 否是 否是 否人員1、取樣及檢驗人員是否經過培訓認證合格后上崗？ 2、檢驗員對此10、檢品是否有足夠的檢驗經驗？是 否是 否其它1、同行或同期其它檢品是否正常？是否無類似情況？ 2、該異常情況是否不影響其它檢品？ 3、檢品生產工藝是否未變？所用原材料是否未變化？ 4、依據年度回顧表判斷該結果是否正常？是 否是 否是 否是 否操作依據各專業附表進行調查（見后續附表，包裝材料檢驗則僅進行基本項目調查）。附件2：超標、超常檢驗結果調查表微生物檢驗樣品名稱： 編號/批號： 項目： 調查項目結論潔凈操作1、是否注意無菌操作？ 2、取樣器及樣品容器是否滅菌、消毒？ 3、凈化臺工作是否正常有效？ 是 否是 否是 否檢驗操作1、檢驗用品：培養基滅菌是否符合要求？ 培養皿及其它檢驗用品是否無菌？11、 2、陰、陽性對照： 該月菌種驗證是否正常？ 培養基驗證是否正常？ 陽性對照顯示是否正確？ 陰性對照顯示是否正確？ 3、操作： 檢驗操作前的清潔準備是否有效？ 樣品的預處理是否正確？ 稱量是否正確？ 是否有樣品混淆的可能？ 檢驗過程是否注意無菌操作？ 是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否調查結論： 實驗室偏差 超標檢驗結果 超常檢驗結果 其它原因分析： 調查者： 日期： 附件3：超標、超常檢驗結果調查表薄層色譜法調查項目結論樣品制備及前準備1、是否使用正確的薄層板？（正相、反相、規格、厚度等） 2、點樣針是否不存在可能的交叉污染？ 3、供試品稱樣量是否正確？ 4、12、加入試劑及次序是否正確？ 5、加入試劑的量、濃度及配制是否正確？ 6、轉移及定量稀釋或定容是否規范？ 7、展開劑配制是否準確？ 8、必要時對照溶液是否按要求臨用新制？ 9、點樣是否正確？（點樣量、點樣直徑等） 10、是否在必要時同行空白溶劑試驗確保無干擾？ 11、展開劑混溶是否良好？ 是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否儀器設置及操作1、比移值同標準參考值比較是否在正常范圍內？ 2、顯色是否正確？（熒光、碘蒸氣、化學噴霧顯色劑） 3、須分離的斑點是否分離完全？展開距離是否正確？ 4、斑點是否有拖尾現象？ 5、操作是否完全依照檢驗方法執行？ 6、薄層板是否經過必要的13、活化處理？ 7、所用試劑是否根據臨用新制的要求進行操作？ 8、展開方式是否正確？（使用飽和或不飽和展開，有否內襯濾紙等） 9、檢測靈敏度是否足夠？ 是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否調查結論： 實驗室偏差 超標檢驗結果 超常檢驗結果 其它原因分析： 調查者： 日期：附件4：超標、超常檢驗結果調查表紫外可見光分光光度法調查項目結論樣品制備及前準備1、稱樣量少于25mg的對照品是否在微量天平上稱定？ 2、樣品稱定前是否攪拌均勻？ 3、加入試劑及次序是否正確？ 4、加入試劑的濃度或配制是否正確？ 5、加熱過的溶液是否等完全冷卻到室溫后再稀釋至刻度？ 6、溶液過濾后是否棄去初濾液？14、 7、濾置燒杯中的濾液是否及時測定？是否無溶液揮發影響？ 8、對于需要稀釋的樣品，稀釋步驟是否正確？ 9、空白溶液配制是否和樣品、對照品溶液使用同批試劑？ 是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否儀器設置及操作1、測定前，紫外分光光度計是否穩定？2、測定時，比色皿是否干凈？所用比色皿光程是否合適？3、調用方法是否正確？4、方法設置是否無誤？(波長、參比波長、對照品量是否未被修改)是 否是 否是 否是 否調查結論： 實驗室偏差 超標檢驗結果 超常檢驗結果 其它原因分析： 調查者： 日期：附件5：超標、超常檢驗結果調查表高效液相色譜儀調查項目結論樣品制備及前準備 1、稱樣量少于25m15、g的對照品是否在十萬分之一天平上稱定？ 2、供試品是否進行需預混勻？ 3、供試品溶解是否搖散后再機械振搖或超聲？ 4、加入試劑、次序、濃度或配制是否正確？ 5、轉移及定量稀釋或定容是否規范？是否無溶液揮發影響？ 6、內標溶液是否用同一根移液管加入？ 7、流動相過濾是否用正確的濾器、濾膜？是否按要求棄去初濾液？ 8、配制的流動相是否正確？預混流動相是否規范？ 9、對需要稀釋的供試品溶液，稀釋步驟是否正確？ 10、使用他人的對照品溶液是否可靠？內標溶液是否相同？ 是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否儀器設置及操作 1、排空是否規范？ 2、是否檢查清洗進樣器溶液？ 3、設置儀16、器參數是否正確？(流速、檢測波長、流動相配比、進樣量) 4、是否進行監控？壓強是否正常穩定？（梯度洗脫應有適當壓強變化） 5、基線是否足夠穩定？是否無較大漂移？ 6、調用方法或樣品組是否正確？ 7、批處理中樣品序列與自動進樣器中是否對應？ 8、對照品、供試品色譜圖與對照圖譜比較是否無明顯差異？ 9、色譜過程保留時間是否無漂移？ 10、積分方法、報告方法是否正確？ 11、錄入數據是否正確？ 是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否調查結論： 實驗室偏差 超標檢驗結果 超常檢驗結果 其它原因分析： 調查者： 日期：附件6：超標、超常檢驗結果調查表紅外光譜法調查項目結論樣品17、制備及前準備 1、壓片用溴化鉀粉是否光譜級？ 2、溴化鉀是否已經高溫干燥處理？研磨時是否注意防止吸潮？ 3、樣品量是否正確？是否同時用等量溴化鉀粉制成空白片？ 4、樣品壓片前是否研磨均勻？壓制的片是否均勻透亮？ 5、液體樣品是否涂布均勻？是否完全覆蓋窗片？ 6、液體樣用窗片是否潔凈？是 否是 否是 否是 否是 否是 否儀器設置及操作 1、設置儀器參數是否正確？(掃描次數、狹縫、分辨率、波長范圍等) 2、測定時是否無異常（采集狀態、光學臺狀態是否為綠色標志）？ 3、樣品托架是否放到正確位置？ 4、是否已經正確測定空白？ 5、附件安裝是否符合要求？ 6、使用液體附件時是否在窗片完全清潔的狀態下測定18、空白？ 7、是否使用正確的對照圖譜？ 是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否調查結論： 實驗室偏差 超標檢驗結果 超常檢驗結果 其它原因分析： 調查者： 日期：附件7：超標、超常檢驗結果調查表滴定法（包括卡氏水分滴定）調查項目結論樣品制備及前準備1、供試品是否進行預混勻？ 2、供試品稱樣量是否正確？供試品是否溶解完全？ 3、加入試劑及次序是否正確？ 4、加入試劑的量、濃度及配制是否正確？ 5、轉移及定量稀釋或定容是否規范？ 6、熱溶液是否等完全冷卻到室溫后再稀釋至刻度？ 7、非水滴定及卡氏滴定所用溶劑是否為低含水試劑？ 8、卡氏試劑從冰箱中取出后是否放置到室溫后才使用？ 是 否是 否是 否19、是 否是 否是 否是 否是 否儀器設置及操作 1、設置儀器參數是否正確？(滴速、開始體積、終點靈敏度等等) 2、滴定前是否將滴定管中溶液先排放適量以排除氣泡和揮發影響？ 3、是否使用正確的電極？連接是否無誤？ 4、電極探頭是否完全浸入溶液中？ 5、攪拌是否合適？滴定頭是否離開電極一定距離？ 6、滴定曲線是否正常？ 7、計算時是否考慮室溫變化對標準溶液濃度的影響？ 8、是否必要時同行空白試驗？空白試驗是否正常？ 9、滴定選用的終點是否正確？ 10、是否使用正確的滴定方式（電位或pH）？是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否調查結論： 實驗室偏差 超標檢驗結果 超常檢驗結果 其它原20、因分析： 調查者： 日期：附件8：超標、超常檢驗結果調查表其他化學檢驗方法調查項目結論樣品制備及前準備 1、供試品是否進行預混勻？ 2、稱量瓶、坩堝及使用的蒸發器皿是否已經恒重處理？ 3、供試品稱樣量是否正確？ 4、加入試劑及次序是否正確？ 5、加入試劑的量、濃度及配制是否正確？ 6、轉移及定量稀釋或定容是否規范？ 7、熱溶液是否等完全冷卻到室溫后再稀釋至刻度？ 8、必要時對照溶液是否按要求臨用新制？ 9、比色時使用的比色管顏色和高度是否一致？ 10、是否在必要時同行空白校正？ 是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否儀器設置及操作 1、設置儀器參數是否正確？(溫度、轉速等21、等) 2、是否必要時同行空白試驗？空白試驗是否正常？ 3、重金屬檢查用殘渣是否按規定溫度熾灼？殘渣是否完全灰化？ 4、砷鹽檢查需要氧化的是否進行完全？過量的雙氧水是否除凈？ 5、操作是否完全依照檢驗方法執行？ 6、攪拌或混勻是否合適？ 7、所用試劑是否根據臨用新制的要求進行操作？ 8、計算時是否考慮氣壓變化對沸點、沸程測定的影響？ 9、恒重稱量時間是否一致與正確？是否用同一干燥器？干燥劑是否未失效？ 10、同行空白是否可抵銷干擾？ 是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否調查結論： 實驗室偏差 超標檢驗結果 超常檢驗結果 其它原因分析： 調查者： 日期：附件9：超標、超常檢22、驗結果調查表氣相色譜儀調查項目結論樣品制備及前準備 1、稱樣量少于25mg的對照品是否在十萬分之一天平上稱定？ 2、各必須氣源是否開啟正常？是否工作正常？凈化管是否工作正常？ 3、加入試劑、次序、濃度或配制是否正確？ 4、轉移及定量稀釋或定容是否規范？是否無溶液揮發影響？ 5、內標溶液是否用同一根移液管加入？ 6、色譜柱是否經過合適的老化處理？ 7、對需要稀釋的供試品溶液，稀釋步驟是否正確？ 是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否儀器設置及操作 1、設置儀器參數是否正確？(柱、檢測器、進樣口溫度、載氣流速、程序升溫等) 2、是否必要時同行空白溶劑注樣試驗？空白溶劑試驗是否正常？ 3、洗針溶23、劑是否正確？洗針次數是否足夠？ 4、是否可以排除注樣交叉污染？進樣器針容積是否正確？ 5、色譜柱是否安裝正確？柱前壓是否正常？ 6、基線是否穩定？程序升溫是否無鬼峰出現？ 7、調用方法是否正確？是否樣品序列同錄入色譜工作站的序列一致？ 8、對照品、供試品色譜圖與對照圖譜比較是否無明顯差異？ 9、色譜過程保留時間是否無漂移？ 10、積分方法、報告方法是否正確？錄入數據是否無誤？ 11、氣路、隔墊是否密封嚴密不漏氣？ 12、進樣針是否暢通無阻？ 是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否調查結論： 實驗室偏差 超標檢驗結果 超常檢驗結果 其它原因分析： 調查者： 日期24、：附件10：超常事件處理單編號：REC080001第一部分（由超常事件發現部門填寫，不得有空項，若不涉及則填寫“NA”）產品/物料/設備名稱產品/物料/設備編號批號/編號發現人發現日期發現時間班次發現地點年 月 日 ： 白班 中班發現偏差的工序受影響的范圍總量全部 部分超常事件的種類：生產過程缺陷外來異物潛在的污染包裝缺陷校驗/預防維修混淆偏差過程變動過期物料/設備人員失誤性狀文件記錄缺陷設備故障/過程中斷環境其他 超常事件描述： 發現人：日期：應急處理措施：可能的原因發現部門負責人簽字：日期：第二部分：QA人員填寫產品/物料/設備處理：產品 物料采用手工貼簽暫時控制 設備暫停使用QA：日期：25、第三部分：相關部門意見： 評價潛在的影響和進行風險評估；召開會議，得到一致意見。相關部門：質保部生產部設備部計劃財務部倉庫采購發貨一車間二車間三車間銷售部其他 決定是否繼續生產/包裝 是 否 指定的QA調查員：部門負責人：日期：部門負責人：日期：部門負責人：日期：部門負責人：日期：部門負責人：日期：部門負責人：日期：部門負責人：日期：QA主管：日期：第四部分：調查： 同時調查相關的批次/產品/物料的分析，具有同樣原因和同產品的其他偏差相關產品/物料/設備相關產品/物料/設備編號批號在什么工序受影響的部分總量全部 部分文件復核結果過程復核結果有無附件：有 無設備復核結果有無附件：有 無公用系統復26、核結果有無附件：有 無物料分析結果有無附件：有 無根源類別人員/行為 設備/設施 產品/物料 文件/記錄 環境 其他調查期限自： 年 月 日至 年 月 日（應在30天完成，如果沒有完成，需說明原因： ）超常事件的根源：QA調查負責人：日期：第五部分：采取的措施：相關部門召開會議，得到一致意見項目列出糾正措施內容（可增加附頁）執行人預期時間受影響產品及物料設備設施化學檢驗微生物檢驗制度及規程批記錄驗證校驗穩定性公用系統供應商培訓其他：項目列出預防措施內容（可增加附頁）執行人預期時間受影響產品及物料設備設施化學檢驗微生物檢驗制度及規程批記錄驗證校驗穩定性公用系統供應商培訓其他：部門負責人：日期：部門負責人：日期：部門負責人：日期：部門負責人：日期：部門負責人：日期：部門負責人：日期：部門負責人：日期：QA主管：日期：質量副總終審：簽名：日期：技術總監意見：簽名：日期：第七部分：QA追蹤及關閉糾正措施：項目及內容（可增加附頁）QA確認人完成時間預防措施：項目及內容（可增加附頁）QA確認人完成時間QA主管簽名：日期：附件11：超常事件臺賬序號日期檢驗分類超常內容調查結果措施結束日期負責人簽名