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1、瓷業公司陶瓷燒成工藝制度及燒結方法編 制： 審 核： 批 準： 版 本 號: ESZAQDGF001 編 制： 審 核： 批 準： 版 本 號: 陶瓷燒成工藝制度與窯爐一 陶瓷燒成燒成是指坯體在高溫下發生一系列物理化學反應，使坯體礦物組成與顯微結構發生顯著變化，外形尺寸固定，強度提高，最終獲得某種特定使用性能陶瓷制品的過程。坯體在燒成過程中的物理化學反應，如表1所示： 溫度范圍 物化反應低溫階段（常溫300）排除殘余水分氧化分解階段（300950）排除結構水、有機物，碳和無機物氧化，碳酸鹽、硫酸鹽分解，晶型轉變高溫階段（950燒成溫度）上述氧化、分解繼續，生產液相。固相溶解，形成新晶相和晶體長2、大，釉熔融。釉熔融冷卻階段（燒成溫度室溫）液相析晶，液相過冷凝固，晶型轉變。二 燒成工藝制度燒成制度包括溫度制度、氣氛制度和壓力制度。影響產品性能的重要因素是溫度和氣氛，壓力制度旨在溫度和氣氛制度的實現。溫度制度包括升溫速度、燒成時間和保溫時間，冷卻速度等參數。2.1 燒成溫度曲線的制定燒成溫度曲線表示由室溫加熱到燒成溫度，再由燒成溫度冷卻至室溫的燒成過程全部的溫度時間變化情況。燒成溫度曲線的性質取決于下列因素：燒成時坯體中的反應速度。坯體的組成、原料性質以及高溫中發生的化學變化均影響反應的速度。坯體的厚度、大小及坯體的熱傳導能力。窯爐的結構、形式和熱容，以及窯具的性質和裝窯密度。2.1.1 3、升溫速度的確定低溫階段：升溫速度主要取決于坯體入窯時的水分。氧化分解階段：升溫速度主要取決于原料的純度和坯件的厚度，此外，也與氣體介質的流速和火焰性質有關。高溫階段：升溫速度主要取決于窯的結構、裝窯密度以及坯件收縮變化的程度。2.1.2 燒成溫度及保溫時間的確定燒成溫度必須在坯體的燒結范圍之內，而燒結范圍必須控制在線收縮(體積收縮)達到最大而顯氣孔率接近于零（細瓷吸水率0.5%）的一段溫度范圍。最適宜的燒成溫度或止火溫度可根據坯料的加熱收縮曲線和顯氣孔率變化曲線來確定。保溫時間的確定原則是保證所需液相量平穩地增加，不致使坯體變形。2.1.3 冷卻速度的確定 冷卻速度的確定主要取決于坯體厚度以及4、坯內液相的凝固速度。2.2 氣氛制度 氣體介質對含有較多鐵的氧化物、硫化物、硫酸鹽以及有機雜質等陶瓷坯料影響很大。同一坯體在不同氣體介質中加熱，其燒結溫度、最終燒成收縮、過燒膨脹以及收縮速率、氣孔率均不同，故要根據坯料化學礦物組成，以及燒成過程各階段的物理化學變化規律，恰當選擇氣體介質（氣氛）。2.3 壓力制度 窯內合理的壓力制度是實現溫度制度和氣氛制度的保證。為保持合理的壓力制度，可采取調節總煙道閘板和排煙孔小閘板來控制抽力；控制好氧化幕、急冷氣幕以及抽余熱風機的風量與風壓，并適當控制燒嘴油量，調節車下風壓和風量等辦法。三 陶瓷燒結方法3.1 常壓燒結常壓燒結又稱為普通燒結，指燒結過程中無外5、加壓力，只在常壓下即自然大氣條件下，置于可加熱的窯爐中，在熱能作用下，坯體由粉末聚集體變成晶粒結合體，多孔體變成致密體。它是燒結工藝中最傳統、最簡便、最廣泛使用的一種方法。3.2 熱壓燒結 熱壓是加壓成型和加熱燒結同時進行的工藝。熱壓的優點有：（1） 熱壓時，由于粉體處于熱塑性狀態，形變阻力小，易于塑性流動和致密化，因此成型壓力僅為冷壓法的1/10；（2） 由于同時加溫加壓，有助于粉末顆粒的接觸和擴散、流動等傳質過程，降低燒結溫度和縮短燒結時間，因而抑制晶粒的長大；（3） 熱壓法容易獲得接近理論密度、氣孔率接近于零的燒結體，容易得到細晶粒的組織，容易實現晶粒的取向效應和控制含有高蒸汽壓成分的系6、統的組成變化，因而容易得到具有良好機械性能、電學性能的產品；（4） 能生產形狀較復雜、尺寸較精確的產品。 熱壓法的缺點：生產率低、成本高。3.3 熱等靜壓（HIP） 熱等靜壓的熱力傳遞介質為惰性氣體，熱等靜壓工藝是將粉末壓坯或裝入包套的粉料放入高壓容器中，使粉料經高溫和均衡壓力的作用下，被燒結成致密體。圖1為熱等靜壓裝置圖。 圖1 熱等靜壓裝置圖 1壓力容器；2氣體介質；3壓坯；4包套；5加熱爐熱等靜壓強化了壓制和燒結過程，降低燒結溫度，消除空隙，避免晶粒長大，可獲得高的密度和強度。同熱壓法相比，熱等靜壓溫度低，制品密度提高。3.4 反應熱壓燒結反應熱壓燒結是指在燒結傳質過程中，除利用表面自由7、能下降和機械作用力推動外，再加上一種化學反應能作為推動力或激活能，以降低燒結溫度，亦即降低了燒結難度以獲得致密陶瓷體。3.5 反應燒結（反應成型）反應燒結（反應成型）是通過多孔坯體同氣相或液相發生化學反應，使坯體質量增加，孔隙減小，并燒結成為具有一定強度和尺寸精度的成品的工藝。同其它燒結工藝相比，反應燒結有如下幾個特點：（1） 反應燒結時，質量增加；其它燒結過程也可能發生化學反應，但質量不增加；（2） 燒結坯件不收縮，尺寸不變，因此可制造尺寸精確的制品；（3） 普通燒結，物質遷移發生在顆粒之間，在顆粒尺度范圍內。而反應燒結的物質遷移過程發生在長距離范圍內，反應速度取決于傳質和傳熱過程；（4） 8、液相反應燒結工藝，在形式上同粉末冶金中的熔浸法類似，但是熔浸法中的液相和固相不發生化學反應，也不發生相互溶解，或只允許有輕微的溶解度。 通過氣相的反應燒結陶瓷有反應燒結氮化硅（RBSN）和氮氧化硅（Si2ON2）。通過液相的反應燒結陶瓷有反應燒結碳化硅。圖2為碳化硅反應燒結爐示意圖。 圖2 碳化硅反應燒結爐示意圖 1石英窗口；2碳化硅坯件；3石墨屏；4氧化硅鋁；5冷卻水；6支座； 7接泵；8冷卻水泵；9石墨坩堝；10感應線圈；11密封圈3.6 氣氛燒結對于空氣中很難燒結的制品（如透光體或非氧化物），為防止其氧化等，在爐膛內通入一定的氣體，形成所要求的氣氛，在此氣氛下燒結。氣氛燒結主要有三種形式9、：制備透光性陶瓷的氣氛燒結（Al2O3、MgO、Y2O3、BeO等透光體）、防止氧化的氣氛燒結（Si3N4、SiC陶瓷）、引入氣氛片的燒結（鋯鈦酸鉛等壓電陶瓷）。3.7 電火花燒結電火花燒結也稱為電活化壓力燒結，它是利用粉末間火花放電產生高溫和同時施加壓力的燒結方法。電火花燒結經歷放電活化和熱塑形變致密化兩階段，燒結時間短，燒結所用壓力比普通熱壓低，廣泛用于鈹、硬質合金、氮化物、金剛石制品的生產。3.8 放電等離子燒結放電等離子燒結（SPS）技術利用脈沖能、放電脈沖壓力和焦耳熱產生的瞬時高溫場來實現燒結過程，具有升溫速度快、燒結時間短、晶粒均勻、有利于控制燒結體的細微結構、獲得材料致密度高、性10、能好等優點。四 影響燒結的因素4.1 原始粉料的粒度細顆粒可以增加燒結的推動力，縮短原子擴散距離和提高顆粒在液相中的溶解度而導致燒結過程的加速。4.2 添加劑的作用4.2.1 外加劑與燒結主體形成固溶體外加劑與燒結主體形成固溶體，使主晶相晶格畸變，缺陷增加，便于結構基元移動而促進燒結。4.2.2 外加劑與燒結主體形成液相 由于液相中擴散傳質阻力小、流動傳質速度快兒降低了燒結溫度和提高坯體的密度。4.2.3 外加劑與燒結主體形成化合物在燒結透明的Al2O3制品時，為抑制二次再結晶，消除晶界上的氣孔，一般加入MgO或MgF2，高溫下形成鎂鋁尖晶石（MgAl2O4）而包裹在Al2O3晶粒表面，抑制晶11、界移動速率，充分排除晶界上的氣孔，促進坯體燒結致密化。4.2.4 擴大燒結范圍4.3 燒結溫度和保溫時間4.4 鹽類的選擇及其煅燒條件4.5 氣氛的影響4.6 成型壓力的影響五 陶瓷燒成設備窯爐 5.1 隧道窯隧道窯是陶瓷生產中使用最普遍的窯型，其基本特征是窯體外形像一條隧道，其特點是連續性生產，產量高。一般隧道窯的工作系統包括排煙系統、冷卻系統、助燃系統、氣幕隔離系統和攪拌系統等。隧道窯包括四個部分：窯體、窯內輸送設備、燃燒設備和通風設備。 圖3 隧道窯內部示意圖5.2 輥道窯輥道窯也稱為輥底式隧道窯或輥底窯。它是利用一系列的輥子作為制品的輸送工具。輥道窯的特點：加熱溫度均勻，且窯內斷面溫差12、小，有利于實現自動化和機械化，降低能耗，便于維護和檢修。 圖4 輥道窯外部示意圖5.3 梭式窯梭式窯是一種窯車式的倒焰窯；燒嘴安放在兩側窯墻上，并視窯的高矮設置一層或數層燒嘴；窯底用耐火材料砌筑在窯車鋼架結構上；窯底吸火孔、支煙道設于窯車上，并使窯墻下部的煙道和窯車上的支煙道相連接。利用卷揚機或其它牽引機械設備；使裝載制品的窯車在窯室底部軌道上移動，為充分利用梭式窯的生產能力，通常配備窯內可容納2倍，甚至3倍以上數量的窯車；窯車之間以及窯車與窯墻之間設有曲封和砂封。圖5為梭式窯結構示意圖。 圖 5 1 窯室；2 窯墻；3 窯頂；4 燒嘴；5 升降窯門； 6 支煙道；7 窯車；8 軌道六 蜂窩陶瓷蜂窩陶瓷的制備工藝流程為：主原料合成混練 陳腐擠出成型干燥燒成、檢驗包裝 粘結劑 蜂窩陶瓷的燒成 蜂窩陶瓷含有大量的有機成型粘結劑，在燒成時應特別注意低溫階段（120600）的升溫速度和氣氛的控制。低溫階段升溫速度一般為1020/h，如升溫過快易引起坯體開裂或孔道壁起泡，特別是外壁的起泡。另外，有機物應在坯體出現液相前使用充分的氧化氣氛，使之充分排盡，否則易產生黑心現象。