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1、光譜儀操作規程2012-1-18 16:26:46 來源： 北京興延誠博科技有限公司 進入該公司展臺 光譜儀操作規程一、光譜儀描述OBLF光譜儀是按照現代化的工藝和技術，設計和制造的真空火花發射光譜儀。這種光譜儀用于金屬樣品中化學元素及其化合物含量的定量分析和驗證鑒定。電源工廠對儀器設計為AC 230V，50/60HZ的電源節能方式：0.5KVA激發過程：1.0KVA最大：1.5KVA要用A16A慢熔型保險絲。氬氣供應要求只有純氬氣(含Ar99.997%)及更高純度的氬氣可用。樣品的準備樣品激發之前必須將其磨光。砂紙一定不要被高合金含量的樣品污染(例如：應該先用于低合金樣品，再用于高合金樣品)2、。樣品必須在清潔的、規范的砂紙上磨(沒有先前激發處理留下的激發的痕跡)。樣品表面不能被拋光(適時更新用過的砂紙)。必須確保樣品在磨的過程中沒有過熱(樣品應該與砂紙只有短暫的接觸)。如果需要，樣品應該用水冷卻，再干燥，再盡可能短的時間干磨。磨好的表面一定不要玷污(例如用手觸摸)。二、操作2.1 儀器的開機與關機用主開關開機與關機。一旦光譜儀的開關置于“OFF”，儀器的所有組件都與電源斷開。在預先知道要停電的情況下，一定要關機。儀器程序一定要在關機之前退出，以保證所有的硬盤操作全部完成，否則可能造成數據丟失。關機前注意：注意：一定不要在通常正在操作狀態下將光譜儀關閉。注意：在儀器重啟動之后，到再得3、到操作所需狀態，需要一段時間，其時間長短取決于光譜儀未被開啟的時間的長短，在幾秒到幾小時之間。2.2 分析儀狀態檢測操作者必須保證光譜分析儀的周圍環境，要有穩定的和可以接受的操作環境。特別是：氬氣的質量和壓強達到標志牌的標準。氬氣的排氣管必須暢通無阻。光譜分析儀的溫度要在允許范圍之內。樣品的準備必須如前所述。2.3 光譜分析儀系統參數系統參數也是反映光譜分析儀狀態的一個重要指標。這些參數由儀器記錄下來。注意： 溫度、真空和描述系統參數在每次標準化報告中出現。以上系統參數對反映光譜分析儀的功能狀況非常重要：2.3.1溫度顯示:加熱后的光譜分析儀的當前溫度,用表示。注意：設備啟動到光學系統的溫度達4、到穩定，需要幾個小時！平衡時， 顯示的溫度取決于設置的溫度， 溫差不會超過0.3。溫度點的設置是通過軟件調整，在安裝過程中根據儀器所處的環境將其設置下來。一般為32。2.3.2真空顯示兩個值:1. 光學系統中的真空值。2. 抽氣機處于工作狀態的時間。反映光學系統中真空質量的值稱為真空值，在專門區域顯示。真空質量越高，壓強就越低，真空值越高。注意：在操作狀態下，真空值必須大于0.8。真空泵處于開的時間應保持在5%以下。2.3.3高壓顯示:供給光電倍增管的負高壓值，用“V”來表示。保護電路確保只有在真空質量有效的情況下(例如真空值0.8)，才接通高壓，電壓會高達950V，包括并不重要的5V的固定偏5、差。2.3.4描跡顯示:1. 入射狹縫的當前位置設置2. 入射狹縫的原始位置設置 注意：位置顯示通常在標準化開始時自動描跡和更新。2.4 火花激發臺狀態低功耗工作期間，要將火花激發臺激發孔蓋上?；鸹ぐl臺保持清潔?；鸹ぐl臺的激發孔沒有沉淀物。激發電極必須輪廓分明、呈90度尖角狀。激發電極頂部不應產生沉淀。三標準化每次設備內部狀況和環境狀況發生了對整個設備狀態有影響的變化后，就要進行一次標準化.在所有有關的標準化樣品被激發之后，退出標準化菜單完成標準化處理。計算機就會及時的用這一點中可得到的強度的設置值和實際值對所有標準化值進行計算。注意：錯誤的標準化過程會不可避免地產生錯誤的分析結果！3.16、 對標準化值的評價因為錯誤的標準化過程會產生錯誤的分析結果，在每次標準化后就要對其值進行檢查。標準化報告打印出來以檢查其值。導致完全錯誤的標準化值的最普通的原因是在分析過程中將標準化樣品混淆起來。這種情況下，所有標準化樣品都要在正確的樣品指定條件下重新進行分析操作。四樣品分析分析樣品需要以下幾步：在“分析”菜單的二級菜單中依次選擇任務，基體和需要的程序及相應的樣品編號和備注等。對樣品激發之前，對激發電極要進行清理。在標準化過程和樣品分析過程中，這種清理工作非常重要。清理過程包括操作者用清潔刷輕刷激發電極末端。在火花激發過程中，準備好了的分析樣品的待處理的表面要放在火花激發臺之正上，這樣有孔的火7、花激發臺就被樣品完全的蓋住了。平坦的樣品表面對平坦光滑的火花激發臺板有密封作用，而且必須有一個重疊區域。五、軟件說明日常分析功能第 一部分：基本項目設定： 在儀器的主操作界面上點擊分析(Analysis)鍵，然后選擇日常分析(Routine Analysis)項目，把想要選擇的分析程序點成藍色，然后點擊OK鍵，進入設定分析條件畫面。在如上的界面中有如下選擇：1、 任務(Task)：顯示目前的工作任務。可在程序中選擇特定任務之一。用上下行鍵選擇，回車鍵確定。2、顯示模式(Mode)：可以用重量百分比顯示，也可以用絕對光強度值、相對光強度率、校準后的相對強度率來表示，用戶一般采用重量百分比顯示，其8、它的顯示一般用于儀器的維修和保養使用。3、分析基體選擇(Matrix)：單基體儀器不可選擇，多基體儀器可以用上下行鍵選擇，回車鍵確定。4、分析程序選擇(Program)：選擇與待分析樣品材料一致的分析程序用于樣品分析，用上下行鍵選擇，回車鍵確定。5、樣品號(Sample No)：輸入用戶自己定義的樣品編號，最多24位。6、合金牌號(Alloy)：可以在已經輸入的合金牌號中選擇，也可以不輸入。若輸入了合金牌號將在后面的分析時，若某個或幾個元素的分析結果超出了選定合金允許的上下限范圍時，分析結果將以特殊的顏色顯示。7、備注(Remark)：輸入冶煉的合金牌號，最多24位。第二部分：關于樣品平均、打9、印、存儲項目的設定：在上述畫面中點擊設置(Settings)鍵，進入設置功能畫面，1，平均設定：11，不進行自動平均，采用手動平均12，在幾次激發結束后進行自動平均13，平均時把不好的單個元素結果排除在外14，平均時把不好的激發結果排除在外2，打印設定：21，打印分析平均值(數據傳輸必須選中)22，打印單個結果23，打印統計值24，打印用紙的類型(數據傳輸選擇A4)25，在每一行寬的打印字符數(數據傳輸選擇160) 3，存儲設置：31，手動32，半自動33，自動34，存儲單個的分析結果。(若此項不選則只存儲平均值)35，另存為校正樣品上述項目設定完成后按OK鍵即回到基本項目設定畫面，以上工作完10、成后，按繼續(Continue)鍵進入分析畫面。一個完整的分析過程結束，在此過程中需注意以下幾點：1，千萬不要選錯分析曲線，否則將造成分析結果的錯誤。若不知分析的樣品是何種材料，應盡量選擇通用工作曲線，或進行自動合金材料程序選擇分析，此功能在后面的章節中講述。2，常規的分析畫面中只設定了三項用戶需輸入的項目，即樣品號、合金牌號、備注，其實用戶完全可以按照自己的分析習慣和規定建立相應的輸入項目，此設定項目可以多達六項。3，常規分析畫面中用戶需輸入的樣品號、合金牌號、備注等項目，用戶可以輸入，也可以不輸入，而且也可以設定為必須輸入，否則程序不能夠繼續進行。第三部分：材料牌號控制分析功能在儀器主畫面11、中，點擊Analysis分析項，然后用鼠標點擊Quality Control分析項，進入如下選擇，此時彈出一個合金牌號選擇窗口，用戶預先建立的各種合金牌號的名稱將無一遺漏的顯示出來，用戶只需用鼠標或上下行功能鍵把準備選擇的牌號變成蘭色，然后點擊OK鍵，即可自動進入與日常分析項目相同的輸入項目畫面，進入此項目輸入畫面后必須注意，此時只有樣品號、備注這兩個項目可以是用戶自己輸入改變，其他的項目一概不應改變，否則將引起分析結果的錯誤。文章鏈接：中國化工儀器網 每天上班后開機遵循以下順序1打開氬氣總開關，將輸出分壓表（小表）調整到0.3MPa 0.4MPa之間。2打開電腦3打開光譜儀后面總開關（按紐燈12、亮表示開啟），打開光譜儀前面激發臺開關（燈亮表示開啟）4雙擊桌面的“分析程序”圖標，開啟軟件。點擊“成分分析”。然后選擇適當的分析程序點擊“OK”進入測試界面。例如，做鑄鐵就選擇FE_200。5點擊“模式”按鈕，再點擊“氬氣吹掃”按鈕（按鈕下陷，表示打開）。點擊“OK”，退出模式界面。6大約1分鐘以后，點擊“重新校準“按鈕。在左面的下拉菜單中選擇要測試的牌號表樣名稱，點擊“類型”按鈕，進入類型校準界面。7在類型校準界面中激發4次相應的標準鋼樣（國內表樣），然后點擊接受，類型校準完成。8激發剛才用于做類型校準的標準鋼樣，所得結果于其標準含量（樣品盒上所寫）對照。9基本一致。則點擊“新樣品”，輸入13、所要測試的產品名稱，點擊“OK”。在產品不同位置激發3次，比較三次結果沒有較大差異（一般相差在5%以內），所得的平均值就是產品的最后結果。9如果不一致，則重復類型校準（從第6、7、8步）。備注：類型校準是每天都要做，曲線校準是每周作一次。曲線校準步驟如下：從第6步開始：在氬氣吹掃一分鐘以后，點擊“重新校準”按鈕，再點擊“全部”按鈕。如提示信息所示，激發編號為RC11的樣塊（隨儀器來的），最少3次。觀察最后一列的RSD數值，都要小于5。如果有超出，則再激發幾個點刪除其中相對平均值差異較大的結果。直到至少有3個結果并且RSD小于5，然后點擊“下一步”按鈕。激發下一個樣塊。同樣操作，直到出現對話框，14、點擊“OK”，校準完成。然后參照下面的步驟進行類型校準。注意：如果因為放假要關閉所有電源，則應該先關閉真空閥門，然后再關閉真空泵。遇雷雨天氣，為安全起見，應關閉所有電源，拔掉穩壓器電源。贊同0| 評論(1) OBLF直讀光譜儀操作規程文章來源：更新時間：2011-8-10 1:35:22試驗程序和步驟、儀器準備1.1開機前必須先檢查環境條件是否滿足儀器要求，溫度232濕度75%，確認滿足后進行一下操作。1.2合上主電源開關，再將主機右側開關旋至ON，即打開主機和電腦。1.3調節輸入儀器的氬氣壓力和流量，一般氬氣瓶減壓器出口壓力調節至0.35MPa，流量600L/min，且保證氬氣具有一定的純度15、。氣瓶內剩余氬氣不得低于1.5Mpa，以備充氣前洗瓶使用。1.4待計算機完全開啟后，在Windows目錄下用鼠標雙擊OBLF Win圖標啟動 程序。在主菜單中點System Values(系統評價)檢查儀器狀態。一般，Vacuum Value(真空度)，前一個數據是光學系統中的真空值應大于0.8，后一個是真空泵工作時間顯示應小于5%Temperature(溫度)指光電倍增管上的負高壓值，一般情況下在真空值達到0.8以后光電倍增管上會加上950V高壓。 Profiling(仿形)，即當前和原始設置的入射狹縫的位置。1.5一般30分鐘至1個小時左右系統值即可達到光譜分析儀特定的范圍內，如果沒有問題16、在系統達到真空度后即可進行常規分析，但漂移校正必須在儀器達到高度熱穩定后才能進行。3、試樣分析試樣分析一般選擇日常分析和材料牌號控制分析：3.1日常分析3.1.1在儀器的主操作界面上點擊Analysis（分析）鍵，然后選擇Routine Analysis（日常分析）項目，在彈出的分析基體選擇窗口中選中所要分析的基體，點OK鍵進入選擇分析程序畫面，選中想要選擇的分析程序，點OK鍵進入設定分析條件畫面。在設定分析條件畫面中選擇Task（任務）、Mode（顯示模式）Matrix（分析基體）、Program（分析程序選擇），另外輸入Sample No(樣品號)、Alloy(合金牌號)和Remark(操17、作者代號)。以上工作完成后按Continue（繼續）鍵進入分析畫面。3.2材料牌號控制分析3.2.1在儀器的主操作界面上點擊Analysis（分析）鍵，然后選擇Quality Analysis（日常分析）項目，進入設定分析條件畫面。3.2.2進入項目分析畫面后要注意，此時只有樣品號和備注兩個項目可以由用戶自己輸入改變，其它項目一概不應改變，否則將引起分析結果的錯誤。填寫結束后點擊Continue（繼續）鍵進入分析畫面。3.2.3進入分析畫面后，將制備好的分析樣品放在激發臺上，然后按儀器上的綠色激發按鈕即開始第一次激發分析，若激發第二次則重復上述工作。在分析過程中可以點擊Set point(設置范圍)快捷鍵查看各元素分析結果是否在設定的范圍內，如不在系統會自動將其顯示為黃色。在此分析中，若設定時選擇了自動平均，則系統會在各元素分析結果都在誤差允許范圍內時進行自動平均。如果選擇的是手動平均，則可以按Averaging（平均）鍵進行手動平均，在平均后的畫面中可以進行刪除不正常激發點的工作。如果在設定時選擇了儲存功能，則光譜儀將按照設定的方式進行分析數據的存儲。分析結束后，可以按Next Sample(下個試樣)快捷鍵或ESC功能鍵，分析畫面將回到分析設定畫面，等待下一次的分析設定。