沈陽乳業公司牛奶摻偽檢驗手冊37頁.doc
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2024-12-16
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1、沈陽乳業有限責任公司 牛奶摻偽檢驗手冊目 錄 章節主 題NO.01 摻水或摻脫脂乳的檢驗 3NO.02摻堿性物質的檢驗4NO.03摻鹽的檢驗6NO.04摻蔗糖的檢驗8NO.05摻乳糖的檢驗10NO.06摻米湯、淀粉類的檢驗11NO.07摻豆漿、豆餅水的檢驗12NO.08摻硝酸鹽的檢驗13NO.09摻亞硝酸鹽的檢驗15NO.10摻甲醛的檢驗17NO.11摻過氧化氫的檢驗18NO.12摻重鉻酸鉀的檢驗19NO.13摻銨鹽化合物的檢驗20NO.14摻尿素的檢驗22NO.15摻氯化物的檢驗23NO.16乳房炎的檢驗24NO.17生熟乳的檢驗25NO.18血與膿的檢驗26NO.19摻人、畜尿的檢驗27N2、O.20摻洗衣粉的檢驗28NO.21摻硫酸鹽的檢驗30NO.22明膠的檢驗31NO.23摻石灰水的檢驗32NO.24摻葡萄糖類物質的檢驗33NO.25摻焦亞硫酸鈉的檢驗34 NO.01摻水或脫脂乳的檢驗摻水的表現為乳汁稀薄,色澤發灰(色法)OO1 O(1) 加水百分率(%)=比重(正常)比重(被檢) 比重(正常)(2)摻水(%) =FF1 F(3)加入脫脂乳的百分率(或取出脂肪百分率)(%)=F1F(4)加水和加脫脂乳的百分數A=100(100)O1 O加水百分數B=100(100) 加脫脂乳的百分數=AB式中:O:畜舍乳樣中或標準規定的無脂干物質百分數 O1:被檢乳樣中的無脂干物質百分數 F3、:畜舍乳樣中或標準規定的脂肪百分數F1:被檢乳樣中的脂肪百分數NO.02摻堿性物質的檢驗加堿的主要目的是為中和乳中酸度,常用的堿為Na2CO3及NaHCO方法一:玫瑰紅酸法(1) 原理:玫瑰紅酸的PH變色范圍為6.9-8.0,遇到加堿的乳,其顏色由棕色變為玫瑰紅色,故可借此檢出加堿乳和乳房炎乳。(2) 試劑:玫瑰紅酒精溶液:溶解0.05克玫瑰紅酸于100ml95%的乙醇中,調PH至中性。(3) 方法:取牛奶5ml,加5ml玫瑰紅溶液,搖勻觀察顏色變化,有堿時呈玫瑰畿色,不含堿的純牛奶為褐黃色。(在檢驗時做對比試驗)方法二:溴麝香草酚蘭法(1) 原理:溴麝香草酚蘭亦稱溴百里香酚蘭(簡稱BTB)P4、H變色范圍為6.0-7.6,由黃變蘭。(2) 試劑:0.1g溴麝香草酚蘭加360ml72%乙醇溶液。(3)方法:取牛奶2ml,加2mlBTB溶液,有堿存在時變藍綠色,加堿量與顏色的深淺呈正比。摻水奶(PH值接近7);摻洗衣粉奶(由于洗衣粉中碳酸鈉)、乳房炎奶(因細菌分解酪朊產氨及乳房代謝功能改變造成PH值上升)均可呈黃綠色至淡青色反應。方法三:灰分堿度測定法(1) 原理:牛乳加堿,灰分中堿量顯著增加。(2) 試劑:a.0.1mol/L硫酸溶液; b.1%酚酞指示劑。方法:25:取樣量;0.053:1ml0.1mol/LH2SO4相當Na2CO3的克數;(3) 評定:牛乳中Na2CO3正常含量為5、0.025%,如超過此值即認為外加堿。NO.03摻鹽的檢驗加鹽的目的主要為增加乳的密度。(1) 原理:CrO4-,CL-均可與Ag+生成難溶性沉淀,但因二者容度積不同,Ag2CrO4沉淀遇CL-而褪色,褪色程度與CL-含量成正比。(2)試劑:a. 0.1mol/LAgNO3溶液:AgNO31.345g加水至1000ml;b. 10% K2CrO4溶液.(3)方法:取AgNO3 5ml加K2CrO4 2滴,呈紅褐色。加1ml乳混合,如紅色消失變成黃色,說明CL-含量在0.14%以上。折合NaCL0.232%以上,超過此量即為異常乳。(4)結果判定:牛乳正常值,在產乳期150mg%(即0.15%)6、;秋末和冬季170mg%(即0.17%)。在不除去蛋白質的條件下,用硝酸銀滴定牛奶中的氯化物時,其正常值可增加7-12.5mg%,所以他們將不除去蛋白質的測定值提高到150mg%。在調整硝酸銀的濃度為4.789g/1000ml后,將滴定至紅磚色所消耗的毫升數乘100即為牛奶氯化物含量,計算非常方便。采用2ml牛奶+10%K2CrO4 5滴+1.5mlAgNO3紅磚色150mg,黃色呈紅磚色。記錄消耗AgNO3量如:0.7ml則:(1.5+0.7)1001.65=220mg%NaCL。試劑加入先后不同能影響測定結果,先加硝酸銀其結果偏高10-20mg%,因此應按“牛奶+指示劑+硝酸銀”順序進行。7、NO.04摻蔗糖的檢驗加糖不僅增加密度,同時亦為了校正風味。糖雖無害,但認為是摻雜使假。方法一:間苯二酚法(1)原理:蔗糖與間苯二酚在強酸性下發生紅色化學反應。(2)器材:酒精燈、試管、5ml和1ml吸管。(3)方法:取牛奶3ml,加濃Hcl0.6ml,搖勻,加入固體間苯二酚0.1-0.5g,于沸水中或小火焰上加熱至沸,3秒鐘后呈微紅色或紅色者。(4)結果判定:正常牛奶呈桔黃色,摻蔗糖0.1%呈淺桔紅色,0.3%呈桔紅紅色,0.55%左右呈深桔紅色磚紅色,1%左右呈紅磚色混濁甚至沉淀。方法二:蒽酮法(1)試劑:蒽酮0.1g 溶于3:1硫酸100ml中,用時新配(2)檢驗方法:乳樣1ml(含糖18、mg) 蒽酮試劑2ml,放置2分鐘左右,振蕩試管使其混合均勻,觀察顏色變化。正常乳呈灰黃色,有糖呈淺咖啡色。方法三:(2) 試劑:a.醋酸鉛氨水溶液:將250克醋酸鉛溶解于600ml水中,再加入250ml15%的氫氧化銨(比重0.944).b.二苯胺試劑:10ml10%二苯胺酒精溶液,25ml冰醋酸及65ml濃鹽酸混合即成。c.裴林氏液:甲液:取34.639gCuSO4溶于水中,加入0.5ml濃H2SO4,加水至500ml;乙液:取173克,酒石酸鉀鈉及50gNaOH溶解于水中,稀釋至500ml,靜置2天后過濾。 (3) 方法: 取30ML牛乳,在水浴上加熱到80-90,加入30ml醋酸鉛氨水9、溶液,用力搖動半分鐘,過濾,取無色透明液3ml加入等容積的二苯胺試劑,搖勻并在沸水浴上保持10秒鐘,如有糖存在時,1-2秒內就有藍色出現,5秒后變為深藍色。當在水浴內保持超過10秒鐘以上時,痕跡量的乳糖存在也能出現深藍色。 為了對照,可取4ml濾液,加入等體積的裴林氏液(甲、乙液各2ml)置于沸水浴內加熱,如果二苯胺的反應明顯,而沒有還原裴林氏液時,則證明有糖存在。此法可測出0.1-1%的糖。NO.05摻乳糖的檢驗1.樣品的處理:稱取2.5-3克樣品(精確到0.01g)用100ml水分數次溶解并洗入250ml容量瓶中,加4ml醋酸鉛、4ml草酸鉀磷酸氫二鉀溶液,每次加入試劑時都要徐徐加入并搖動10、容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。靜置數分鐘,用干燥濾紙過濾,棄去最初25ml,所得樣液做滴定用。2.預備滴定:取裴林氏液I0ml(甲、乙各5ml)于250ml三角瓶中,在50ml滴定管中注入上述待檢液15ml,三角瓶置電爐上加熱,使其在2分鐘內沸騰,沸騰后關小火焰,保持沸騰狀態15秒,加入次甲基蘭3滴徐徐滴入樣液至藍色完全褪盡為止,讀取所用樣液毫升數。3.精密滴定:F1f1250100取10ml裴林液,一次加入比上述滴定量略少0.5-1.0ml的樣液,置于電爐上使其在2分鐘內沸騰,沸騰后關小火焰,維持沸騰2分鐘,加入3滴次甲基蘭液,一滴一滴滴入樣液,待藍色褪盡即為終點,以此滴定量作為計算的依據(11、在同時測定蔗糖時,此即為轉化前之滴定量) V1W計算:乳糖%=式中:V1:滴定消耗樣液量W:樣品重F1:由消耗樣液的ml數查表所得乳糖數(mg)f1:裴林氏液乳糖校正值NO.06摻米湯、淀粉類的檢驗(1) 原理:牛奶中摻面粉、淀粉、米湯、泔水等除增加體積外,也增加乳汁稠度,淀粉類遇碘顯藍色。(2)試劑:碘液:碘化鉀4g溶于少量蒸餾水中,然后用此溶液溶解結晶碘2克,待結晶碘完全溶解后,移入100ml容量瓶中,加水到刻度即可。(3)方法:牛奶5ml加溫稍煮沸放冷后,加1滴碘液,有淀粉存在時顯藍色;有糊精類時顯紅紫色。NO.07摻豆漿、豆餅水的檢驗方法一:堿法(1) 原理:牛奶中加入豆漿、豆餅水,由12、于其中有皂角素,加入NaOH或KOH生成黃色物質。(2)試劑:28%NaOH或KOH溶液(3)方法:取5ml牛奶加5ml28%的KOH溶液,陽性顯黃色,此試驗應做陰、陽性對照試驗。方法二:甲醛法(1) 原理:銨鹽與甲醛作用,生成六次甲基四胺酸和定量的強酸,這部分酸足以使大豆球蛋白發生凝固(2) 試劑:40%甲醛 0.1%甲基紅 1.5%乙酸 (3) 檢驗方法:乳樣2ml+甲醛0.2ml, 輕搖動均勻。加2滴甲基紅指示劑輕搖混勻,加0.1ml乙酸,用手斜置試管輕轉45次,觀察有無沉淀,如有即為豆乳。NO.08摻硝酸鹽的檢驗方法一:(1)原理:在檸檬酸溶液中,NO3-,NO2-與對氨基苯磺酸及鹽酸13、奈乙二胺作用生成偶氮化合物。(2)試劑:a.BaSO4 100g(110烘干一小時)b.檸檬酸 75gc.MnSO4H2O 10gd. 對氨基苯磺酸 4ge. 鹽酸奈乙二胺 2g研細后將少量Zn粉與BaSO4混合再與b-e項試劑,全部混合為固體試劑。保存棕色瓶中備用(密封保持干燥)。(3)方法:奶2ml加上述固體試劑0.3g,有硝酸鹽存在時,振蕩1分鐘后顯紅色。方法二:(1)原理:二苯胺在硫酸溶液中遇NO3-和NO2-等氧化劑呈藍色。(2)試劑:二苯胺硫酸溶液:稱取0.1克二苯胺試劑,用100ml比重1.82-1.84濃硫酸溶解,于試劑瓶中避光保存。(3)器材:a.六孔穴白瓷點滴板 b.吸液滴14、管(4)方法:用吸管吸取牛奶樣品,于白瓷板孔穴內滴上3-4滴,用另一支吸管吸取二苯胺試劑,向上述孔穴內滴入3-4滴,移動白瓷板使其混勻,有硝酸鹽存在應呈藍色(陽性),否則呈煙黃色(陰性)。NO.09摻亞硝酸鹽的檢驗方法一:(1) 原理:亞硝酸鹽在酸性條件下與對氨基苯磺酸重氮化后再與萘胺偶合成紫紅色,顏色深淺與亞硝酸鹽多少有關。(2) 試劑:a.對氨基苯磺酸溶液:稱取0.4克對氨基苯磺酸,溶于100ml蒸餾水中,避光保存。b.鹽酸萘乙二胺溶液:稱取0.2克鹽酸萘乙二胺(試劑純),溶于100ml蒸餾水中,白瓷板使牛乳充分混合,待3分鐘后,再滴加鹽酸萘乙二胺試劑3-4滴,移動白瓷板使其混勻后觀察顏色15、,如果牛乳中有亞硝酸鹽存在則成紅色(陽性)。方法二:(1)原理:同上(2)試劑:對氨基苯磺酸 10g-萘胺,酒石酸 89g上述三種試劑分別稱好后,再研缽中研碎,在棕色瓶中干燥保存備用。(3)方法:取2ml牛奶,加固體混合試劑0.2g混勻,有NO2-存在時呈紅色。(4)結果判定:正常牛奶硝酸鹽通常25mg/kg,亞硝酸鹽含量應少于2mg/kg。若硝酸鹽檢出陽性,亞硝酸鹽檢出陰性,表示乳中有硝酸鹽。若二者均呈陰性表示乳中既有硝酸鹽,也有亞硝酸鹽。若乳中摻硝酸鹽或亞硝酸鹽量較多,則顏色出現快而且色深。如果牛乳中摻水亦能在硝酸鹽和亞硝酸鹽檢驗中出現紅色,但色澤一般較淺。方法三:(1) 原理:在弱酸性條16、件下,亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化,再與1-萘胺偶合形成紫紅色染料。(2) 試劑配制:將0.1g1-萘酚、0.2g1-萘胺及0.6g對氨基苯磺酸溶解于400ml50%的冰醋酸中,在棕色瓶中避光保存。(3) 方法:取奶樣2ml于試管中,然后加入1.5ml的亞硝酸鹽試劑,搖勻2分鐘后,觀察現象。(4) 結果判定:按顏色深淺判定結果:a. 奶樣顏色白色,無亞硝酸鹽,為合格乳。b. 奶樣顏色淺粉色,含亞硝酸鹽0.2mg/kg,為異常乳。c. 奶樣顏色水粉色,含亞硝酸鹽0.2mg/kg,為異常乳。d. 奶樣顏色粉紅色,含亞硝酸鹽0.4 mg/kg,為嚴重異常乳。 NO.10摻福爾馬林(甲醛)的檢驗(1)17、 原理:甲醛常作為防腐劑而摻入,摻甲醛的牛奶遇含HNO3的H2SO4呈紅紫色暗藍色。(2) 試劑:100ml濃H2SO4加2滴濃HNO3。(3)方法:牛奶5ml,小心沿管壁加2ml含濃HNO3的H2SO4 ,沿試管壁緩緩加入,在二液接界面出現紫色環者為甲醛陽性,陰性者淡黃色。反應要在10分鐘內觀察。NO.11摻過氧化氫的檢驗牛乳加H2O2的目的是抑制細菌繁殖,過量的過氧化物會給產品帶來危害,影響產品質量。(1) 原理:過氧化氫在酸性條件下,能使碘化物氧化析出碘,碘與淀粉化合生成藍色。(2)試劑:a.硫酸溶液:取濃硫酸與水1:1稀釋。b.碘化鉀淀粉溶液:溶解3克可溶性淀粉于5-10ml冷水中,用18、100ml沸水少量地逐漸加入,冷卻后加入3克溶解于3-5ml水內的碘化鉀(試劑要求新配制)。(3)方法:取牛乳1ml置于試管中,加入0.2ml碘化鉀淀粉溶液,混勻。加入稀硫酸(1:1)1滴,搖勻。如果牛乳中有過氧化氫存在,即出現黃藍色,下部出現點狀藍色沉淀。如10分鐘內尚無藍色出現表明無H2O2存在。本試驗的靈敏度為0.01%參考方法:取牛奶1ml,加H2SO41滴,水10ml,混勻后分二份。a.加10%K2Cr2O7液數滴,放置稍久,藍色消失。b.另一份加等量乙醚,加K2Cr2O7數滴,振搖,乙醚層顯藍色。NO.12摻重鉻酸鉀的檢驗(1)原理:Cr2O7-與Ag+發生反應,生成AgCr2O719、沉淀顯黃色或紅色。(2)試劑:2%的硝酸銀溶液(3)方法:吸取2ml被檢乳注入試管中,再加入2ml2%的AgNO3溶液,搖勻后如出現黃色或紅色,則判定有重鉻酸鉀存在。NO.13摻銨鹽化合物(銨肥)的檢驗在化肥中銨肥主要有硝酸銨(NH4NO3)、碳酸銨(NH4)2CO3、氯化銨(NH4CL)和硫酸銨(NH4)2SO4等,均含有“NH4+”離子,可以通過測定NH4+方法確定。方法一:液體納氏試劑法(1) 原理:NH4+或NH3遇到納氏試劑發生黃色反應,如果有較多的氨時,會發生黃棕色或紅棕色反應、沉淀。(2) 納氏試劑:取10克碘化鉀溶于熱水中緩緩加入飽和二氯化汞(HgCL2)不停地攪拌,直至出現朱20、紅色沉淀,不再溶解為止。過濾,其濾液中加入堿性溶液(即30克NaOH溶于80mlL水中),加入飽和二氯化汞溶液1.5ml冷卻,最后加蒸餾水至20mlL,靜置24小時,使用上清液,瓶裝后用橡膠塞塞緊。(3)方法:取被檢牛乳5ml于試管中,加納氏試劑6-7滴,每次滴加后振搖試管觀察顏色及混濁情況,如牛乳中摻有化肥,加試劑1滴即發生混濁及黃灰色,加入6-10滴,發生濃黃色或淡紅色沉淀。方法二:固體納氏試劑法(1)原理:同上(2)試劑:碘化汞(HgI2)5g碘化鉀(KI) 3.75g酒石酸鉀鈉(CHOHCOO)2KN4 4H2O 16.25g混合蒸干后,在88-90烘干箱中,烘干粉碎即為納氏試劑固體粉21、末。(3) 方法5ml檢液加納氏試劑粉末0.2g加Na3PO40.25g,有氨存在時,顯棕黃色棕紅色。方法三:氨氣法(1)原理:牛奶中有銨鹽加NaOH后能放出游離氨來。(2)試劑:10%氫氧化鈉:10g氫氧化鈉溶于100ml水中。(3) 法:取牛奶2ml加10%NaOH10滴,可以嗅到氨味。(4)綜合判定:正常牛奶按方法二試驗,不變色。摻入銨鹽牛奶:少量顯黃色,超過0.1%時顯棕黃或棕紅色,銨鹽越多越深,反應越快,乳房炎乳、酸敗乳和摻尿乳者因奶中含有銨鹽而呈淡黃色或黃色。NO.14摻尿素的檢驗(1)原理:a.乳中存在尿素時,亞硝酸鹽在酸性溶液中可與尿素反應,生成二氧化碳和氮氣,溶液不變色為陽性22、。b.乳中不存在尿素時,則亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸作用生成重氮化合物,此物再與苯胺反應生成紫紅色染料為陰性。(2)試劑:a. 格林試劑:稱取89克酒石酸,10克對氨基苯磺酸及1克苯胺,小心地在研缽內研成粉末,貯于棕色瓶內。b. 1%亞硝酸鈉水溶液:取1克亞硝酸鈉,加入100ml容量瓶中加水至刻度。c.濃硫酸(比重1.84)(3)器材:1ml 、3ml吸管、大試管、試管架等。(4)方法:吸取牛奶樣品3ml加入試管中,再加1%亞硝酸鈉溶液、硫酸溶液各1ml,搖勻放置5分鐘,待氣泡稍落,加入黃豆粒大的格林試劑(約0.3g)混勻。本試驗靈敏度為0.01%。(5)結果判定:a.正常奶呈紫紅色,摻尿素奶呈黃23、色或不變化。b.吸取乳樣不得少于2.5ml。c. 1%NaNO2加入量要準確,如過量,則造成結果相反。NO.15摻氯化物的檢驗方法:用吸管量20ml牛乳,注入200ml容量瓶中,加入10ml20%Al2(SO4)3及8ml2mol/LNaOH溶液,混合均勻,用水加滿至刻度,混勻后取100ml濾液,注入250ml三角瓶中,加入1ml 10%重鉻酸鉀溶液,用0.2817mol/LAgNO3溶液(每升水溶入4.788gAgNO3,需標定)滴定到紅磚色。(1ml0.02817mol/LAgNO3=1mgcl)V10 滴定前,須用石芯試紙測定溶液酸堿性,如果呈酸性,則需事先用NaOH溶液中和至酸性。1024、001.03CL%=式中:V滴定時用去AgNO3的毫升數1.03正常牛乳的比重CL%100V10每100ml牛乳中氯量(mg)乳糖%氯糖數=健康牛的乳中氯糖數不超過4患乳房炎中氯糖數則增高。病牛乳的檢查在牛乳發生凝固時,進行個別牛只牛乳檢查時有相當意義。NO.16乳房炎的檢驗試劑配制方法:稱取60g碳酸鈉(Na2CO310H2O化學純)溶于100ml蒸餾水中;40g無水氯化鈣溶于300ml蒸餾水中。二者需均勻攪拌,加溫、過濾。然后將兩種,濾液傾注于一起,予以混合攪拌、加溫和過濾,于第二次濾液中加入等量的15%NaOH,繼續攪拌,加溫過濾即為試液。加入溴甲酚紫于試液內,有助于觀察結果。試劑宜放在25、茶色玻璃瓶中保存。吸取乳樣3ml于白色平皿中加入0.5ml試劑,立即回轉混和,約10秒后觀察結果。判斷如下:無沉淀及絮片 陰性 稍有沉淀發生+或 可疑肯定有沉淀(片條) + 陽性 發生粘稠性團塊并繼之分為薄片+強陽性 有持續性的粘稠性團塊(凝膠)+強陽NO.17生熟乳的檢驗(1)原理:牛乳中有一種酶,能分解H2O2并與色素作用,加熱后酶即被破壞。(2) 試劑:a.1.0% H2O2溶液b.2.0%的對苯二胺(3) 方法:取5ml牛乳,加入試管中,加入0.2ml1.0% H2O2溶液搖勻,再加入0.2ml2.0%的對苯二胺搖勻,生乳加熱至78以下呈青藍色,加熱至79-80時,0.5min后呈淡灰26、青色,加熱至80以上時者無顏色出現。 NO.18血與膿的檢定方法:用小刀尖取少量的二胺基聯苯,將其溶解在盛有2ml96%的酒精試管內,加入2ml3%的過氧化氫溶液,搖勻后再加入3-4滴冰醋酸。在上述配制的試劑中,加入4-5ml牛乳,如有血與膿存在時,在20-30分鐘后液體呈深藍色。NO.19摻人、畜尿的檢驗如果尿素檢驗方法出現陽性結果,可用下法區別尿與尿素。(1) 原理:尿中含有肌酐,人尿中含肌酐1.5-2.4g/日尿,肌酐與苦味酸在PH12時呈紅色橙紅色化合物。(2)器材:試管、滴管與吸管。(3)試劑:a.10%NaOHb.飽和苦味酸,取苦味酸20g加水煮沸,然后加水至1000ml,冷卻后析27、出少量晶體。(4)方法:牛乳5ml加10%NaOH4-5滴,再加苦味酸0.5ml,混勻,加熱后立即觀察顏色,陽性為橙紅色,陰性仍為黃色。NO.20摻洗衣粉(烷基磺酸鈉)的檢驗方法一:熒光法(1) 原理:烷基磺酸鈉在365nm紫外燈下生成銀白色的熒光。(2)方法:牛奶5ml,在暗室下用波長365nm紫外燈觀察,用正常乳對照。有千分之一以上的洗衣粉存在即生成銀白色熒光。陽性乳呈黃色。方法二:呈色法(1) 原理:烷基磺酸鈉加次甲基蘭生成藍色化合物,溶于CHCL3。未作用的次甲基蘭,留在水溶液中。(2)方法:牛奶5ml,加0.1%次甲基蘭1滴,加H2SO4呈微酸性,加CHCL35ml,CHCL3呈藍色28、者為洗衣粉。(3)說明:采用0.25g次甲基蘭先溶于100ml蒸餾水中,加入濃H2SO47ml,再加水至250ml,可長期使用。使用的方法是:取1ml牛乳于試管中,加上述試劑10滴,混勻,加氯仿3-5ml,震蕩數秒鐘提取。(4) 判定結果:氯仿呈無色或淺灰色,乳層呈藍色,最低檢出值10mg%;氯仿呈天藍色者,檢出量30mg%;氯仿呈藍色者檢出量50%;乳層藍色很淡,氯仿呈深藍色者,乳層藍色褪完;檢出量為50-100mg%。 鮮乳中摻入洗衣粉能阻止酒精對酪蛋白凝固作用,據實驗:摻入50-100mg%洗衣粉,68%的酒精不能使乳凝固,因為陰離子表面活性劑能阻止酪蛋白脫水作用。NO.21硫酸鹽的檢驗29、一般的硫酸鹽大都是芒硝(Na2SO410H2O)和石膏(CaSO4)等。方法一:玫瑰紅酸鈉法(1)原理:本法系利用玫瑰紅酸鈉與BaCL2作用,生成玫瑰紅酸鋇,當SO4-進入時與Ba+生成BaSO4使紅色褪去,褪色情況與SO4-含量有關。 (2)試劑: a.20%CH3COOH b. 1%BaCL2 c.1%玫瑰紅酸鈉水溶液 d.1:20HCL(3)檢驗方法a:奶5ml,加CH3COOH 2滴,BaCL2 5滴,玫瑰紅酸鈉2滴。黃色為陽性,紅色為陰性。(顏色全部褪掉約含SO4-在0.115%以上)。檢驗方法b:玫瑰紅酸鈉2份;BaCL2 5份。混合后浸濾紙,曬干。用時將檢驗乳1滴滴于試紙上,如有30、SO4-則試紙紅色褪去。方法二:四羥基醌法玫瑰紅酸鈉可用四羥基醌代之,加NaCL可得同樣效果。NO.22明膠的檢出(1)原理:明膠水溶液在溫度較低時,具有較高粘度,因此,一般添加濃度為0.5%,明膠過濃容易肉眼鑒別。含有明膠的乳清和苦味酸(2、4、6硝基酚)發生黃色反應。(2)試劑:a.Hg(NO3)2溶液:按Hg1份、HNO32份、H2O 3份比例混合或直接用Hg(NO3)2按1:25的比例水稀釋。b.苦味酸飽和水溶液:取純苦味酸20克,加蒸餾水至1升煮沸,略冷卻,待溶液中有結晶析出至室溫時,傾出上清夜待用。(3)方法:取奶10ml,加10mlHg(NO3)2溶液,靜置,過濾,取1ml濾液沿31、管壁慢慢加入等量的飽和苦味酸溶液,有明膠時呈黃白色沉淀環,陰性為黃色透明。(4)結果判定:摻有動物膠的牛奶,濾液不夠清亮,加試劑后接觸面呈黃白色環狀,膠量越多越明顯,最低檢出量為0.1%。NO.23摻石灰水的檢驗(1)原理:正常牛乳中含鈣量小于1%,如果向牛乳中加適量的硫酸鹽后,再加玫瑰紅酸鈉氯化鋇呈現紅色外觀;如是摻石灰水牛乳,則無SO42-呈現白土樣外觀。 (2)試劑:1%硫酸鈉溶液 1%氯化鋇溶液 1%玫瑰紅酸鈉溶液(2) 方法:取5mL被檢乳于試管中,加1%硫酸鈉溶液,1%玫瑰紅酸鈉和1%氯化鋇溶液各一滴,觀察顏色。天然乳為黃色,摻石灰水乳呈白土色,檢出靈敏度為100ppm。NO.2432、摻葡萄糖類物質的檢驗常見含葡萄糖的物質有葡萄糖粉、糖烯、糊精、脂肪粉、植脂末等。奶農為了提高鮮奶的密度和脂肪、蛋白質等理化指標,常在鮮奶中摻入這類物質,因此,檢測這類物質非常必要。(1) 原理: 葡萄糖粉、糊精、脂肪粉、植脂末中都有含量不等的葡萄糖。(2) 試劑: 醫用尿糖試紙。(3) 方法:取尿糖試紙一根,浸入奶樣中2秒后取出,在2分鐘內對照標準板,觀察現象。有含葡萄糖存在時,試紙即有顏色變化NO.25摻焦亞硫酸鈉的檢驗(1) 原理: 焦亞硫酸鈉具有強烈的還原性和漂白作用,它能把碘(I2)還原成(I-),從而使碘失去了遇淀粉變藍的特性。(2) 試劑: 淀粉試劑:10g碘加20g碘化鉀溶于5033、0ml蒸餾水中;1%的淀粉溶液:1g淀粉溶解于100ml蒸餾水中(必要時可加熱溶解)(3) 方法:取3ml奶樣于試管中,滴加1滴淀粉試劑,振蕩搖勻35秒后,再加2滴1%的淀粉溶液,振蕩搖勻后觀察現象。(4) 結論判定:按奶樣顏色判定結果。奶樣顏色藍色,不含防腐劑,為合格乳。奶樣顏色白色,含防腐劑,為異常乳。(5) 注意事項:該項檢驗中不能使用加熱后做過淀粉試驗的奶樣。該方法對焦亞硫酸鹽鈉的最低檢出量為0.01%。NO.26摻二氧化氯的檢驗1、原理:二氧化氯溶液在酸性條件下釋放出具有氧化性的二氧化氯,二氧化氯氧化鉀,使其釋放出碘,再以硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定反應析出的碘。2、試劑:硫酸1+1 34、碘化鉀硫代硫酸鈉標準滴定溶液:C(Na2S2O3)約0.1mol/L。可溶性淀粉溶液:5G/L,使用期為兩周。3、分析步驟;定性分析:取約20ml的奶樣,置于已預先加有50ml水和2g碘化鉀的250ml碘量瓶中,加入3ml硫酸溶液(1+1),混勻。于暗處放置10分鐘。溶液呈黃色為含CLO2。定量分析:定性過程后,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定,近終點時加1-2ml淀粉指示液,繼續滴定至藍色消失。同時做空白實驗。分析結果的表述:以質量百分數表示的二氧化氯(CLO2)含量(X)按下式計算:(V-V0)*C*0.01349100mX=V滴定時所消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,ML;V0空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,ML;C硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;M奶樣的質量,g;0.01349與1.00ML C(Na2S2O3)約0.1mol/L相當的以克表示的CLO2的質量。