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1、本資料由三個皮匠管理資源文庫整理收集（網(wǎng)址：）G25Q興化化市大垛農(nóng)藥分裝廠企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) Q/321281 GJB 01-2006代替Q/321281 GJB 01-20035%S-氰戊菊酯乳油 年 月 日 發(fā)布 年 月 日 實(shí)施 興化化市大垛農(nóng)藥分裝廠 發(fā)布Q/321281 GJB 01-2006前 言本標(biāo)準(zhǔn)代替Q/321281 GJB 01-2003。本標(biāo)準(zhǔn)與前版標(biāo)準(zhǔn)相比：增加氰戊菊酯含量的測定。其它技術(shù)指標(biāo)均無修訂。該產(chǎn)品分裝溧陽市新球農(nóng)藥化工有限公司5%S-氰戊菊酯乳油其技術(shù)指標(biāo)參照Q/320481 LXQ 004-2006進(jìn)行。本標(biāo)準(zhǔn)編寫按照GB/T 1.1-2000 標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第2、1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則和HG/T 2467.2-2003農(nóng)藥乳油產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)范中要求進(jìn)行編寫。本標(biāo)準(zhǔn)由興化市大垛農(nóng)藥分裝廠提出并起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 李久如本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于2000年10月，標(biāo)準(zhǔn)號為：Q/321281 GJB 01-2000。 本標(biāo)準(zhǔn)于2003年10月第一次修訂，標(biāo)準(zhǔn)號為：Q/321281 GJB 01-2003。 本標(biāo)準(zhǔn)于2006年11月第二次修訂。Q/321281 GJB 01-2006引 言該產(chǎn)品分裝溧陽市新球農(nóng)藥化工有限公司。登記證號為LS98859。該產(chǎn)品是一種高效、內(nèi)吸性擬除蟲菊酯類殺蟲劑。主要用于防治蔬菜的菜蚜蟲、菜青蟲、小菜蛾；果樹上的潛葉蛾、蛀蟲、3、桃小食心蟲、綠葉蟬；棉花上蚜蟲、棉鈴蟲等害蟲。經(jīng)田間藥效表明，防效率達(dá)90%以上。大鼠急性經(jīng)口LD50為399mg/kg，大鼠急性經(jīng)皮LD50為2000mg/kg，對兔眼、皮膚無刺激性反應(yīng)。屬中等毒性農(nóng)藥。Q/321281 GJB 01-20065%S-氰戊菊酯乳油該產(chǎn)品有效成分S-氰戊菊酯的名稱，結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下：化學(xué)名稱：（S）-氰基-3-苯氧基芐基（S）-2-（4-氯苯基）-3-甲基丁酸酯結(jié)構(gòu)式：實(shí)驗(yàn)式：C25H22ClHO3相對分子質(zhì)量：419.91（按2003年國際相對原子質(zhì)量計(jì)）生物活性：殺蟲熔點(diǎn):(59.060)蒸氣壓（25）：6.6710-6Pa溶解度（25，g/L）：4、水510-4；二甲苯、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷、乙腈均60；甲醇70100；正己烷 1050；煤油10。0.636、0.619、0.134穩(wěn)定性：在日光、熱和水汽下穩(wěn)定，在大多數(shù)有機(jī)溶劑、礦物質(zhì)真料和載體中穩(wěn)定。1范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了5%S-氰戊菊酯乳油的要求，試驗(yàn)方法以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯運(yùn)。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于分裝溧陽市新球農(nóng)藥化工有限公司生產(chǎn)的5%S-氰戊菊酯乳油。2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不5、注日期的引用文件，其最新版本適用本標(biāo)準(zhǔn)。 GB/T 1600-2001 農(nóng)藥水分測定方法 GB/T 1601-1993 農(nóng)藥pH值的測定方法 GB/T 1603-2001 農(nóng)藥乳液穩(wěn)定性測定方法 GB/T 1604-1995 商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則 GB/T 1605-2001 商品農(nóng)藥采樣方法 GB 3796-1999 農(nóng)藥包裝通則1Q/321281 GJB 01-2006 GB 4838-2000 農(nóng)藥乳油包裝 GB/T 6682-1992 分析實(shí)驗(yàn)用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 GB 6695-1998 20%氰戊菊酯乳油 GB/T19136-2003 農(nóng)藥熱貯穩(wěn)定性測定方法 GB/T19137-20036、 農(nóng)藥低溫穩(wěn)定性測定方法3 要求3.1外觀：淡棕色均相液體，無可見的懸浮物和沉淀物。3.2 5%S-氰戊菊酯乳油應(yīng)符合表1 要求。表1 5%S-氰戊菊酯乳油控制項(xiàng)目指標(biāo) 項(xiàng) 目指 標(biāo)S-氰戊菊酯含量，% 5.0水分， % 0.3pH值5.07.0乳液穩(wěn)定性（稀釋200倍）合格低溫穩(wěn)定性a合格熱貯穩(wěn)定性a合格a為抽檢項(xiàng)目，每半年進(jìn)行一次。4 試驗(yàn)方法 本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑均為分析純，水應(yīng)符合GB/T 6682-1992中三級水規(guī)格。4.1 抽樣 按照GB/T1605-2001中“液體制劑的采樣”方法進(jìn)行。用隨機(jī)法確定抽樣的包裝件數(shù)，最終抽樣量不少于250mL。4.2鑒別試驗(yàn) 本鑒別試驗(yàn)可與氰戊菊酯含7、量測定同時進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜的保留時間與標(biāo)樣溶液中氰戊菊酯色譜峰的保留時間，其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。4.3 氰戊菊酯含量的測定 按GB 6695-1998進(jìn)行。4.3.1方法提要 試樣用丙酮溶解，以鄰苯二甲酸二癸酯為內(nèi)標(biāo)，使用以1.5% DC-11+5%QF-1/Chromosorb W AW DMCS為填料的玻璃柱和氫火焰檢測器，對試樣中氰戊菊酯進(jìn)行氣相色譜分離和測定。4.3.2試劑和溶液 丙酮:分析純； 三氯甲烷:分析純； 氰戊菊酯標(biāo)樣：已知含量，98.0%； 內(nèi)標(biāo)物: 鄰苯二甲酸二癸酯,應(yīng)不含有干擾分析的雜質(zhì)；2Q/321281 GJB 01-2006固定8、液: DC-11、QF-1； 載體: Chromosorb W AW DMCS(147175) m；內(nèi)標(biāo)溶液：準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸二癸酯1g(精確至0.0002g) 于100mL容量瓶中，加入丙酮溶解并稀釋至，搖勻。4.3.3儀器氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器；色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)；色譜柱：2m2mm（i.d）玻璃柱；柱填充物: DC-11+QF-1涂在Chromosorb W AW DMCS(147175) m上,DC-11:QF-1:(載體+固定液)=1.5:5:100(m/m)。4.3.4色譜柱操作條件溫度（）：柱溫：230；汽化室溫度：270；檢測溫度：250。氣體流速：氮?dú)猓∟2）15 9、ml / min；氫氣：50min/mL；空氣400min/mL； 保留時間（min）：氰戊菊酯體 5.9;氰戊菊菊體約6.3 內(nèi)標(biāo)物約8.2（見圖3、圖4）；注：分析者可根據(jù)儀器性能和色譜柱的差異，適當(dāng)?shù)卣{(diào)整色譜條件，以獲得最佳分離效果。4.3.5測定步驟4.3.5.1標(biāo)樣溶液的配制 準(zhǔn)確稱取氰戊菊酯標(biāo)準(zhǔn)品0.05g（精確至00002g），置于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入5mL內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻。4.3.5.2試樣溶液配制 準(zhǔn)確稱取0.5g的試樣（精確至00002g），置于10mL具塞玻璃中，用移液管準(zhǔn)確加入5mL內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻。4.3.5.3測定 在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后后，連10、續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，計(jì)算各針相對響應(yīng)值，待相鄰兩針的響應(yīng)值變化小于1.5%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。4.3.6計(jì)算 將測得的兩針樣品溶液及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中氰戊菊酯與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比，分別進(jìn)行平均氰戊菊酯質(zhì)量百分含量X1按式（1）計(jì)算： r2 m1 P X1= （1） r1 m2式中： r1標(biāo)樣溶液中，氰戊菊酯與內(nèi)標(biāo)物峰面比積的平均值； r2試樣溶液中，氰戊菊酯與內(nèi)標(biāo)物峰面比積的平均值； m1氰戊菊酯標(biāo)樣的質(zhì)量； m2試樣的質(zhì)量； p氰戊菊酯標(biāo)樣的質(zhì)量百分含量，%。3Q/321281 GJB 01-20064.3.7允許差 兩次平行測定結(jié)果之差，應(yīng)不大于11、0.2%。1-氰戊菊酯體;2-氰戊菊酯體；3-鄰苯二甲酸二癸酯圖1 氰戊菊酯標(biāo)樣色譜圖 圖4 試樣色譜圖4.4 S-氰戊菊酯含量的測定4.4.1方法提要試樣用石油醚溶解，以正己烷+二氯乙烷為流動相，使用手性填料的不銹鋼柱和具可變波長紫外檢測器，對試樣中的S-氰戊菊酯進(jìn)行高效液相色譜分離和測定。4.4.2試劑和溶液 石油醚：分析純；正己烷：色譜純；二氯乙烷：色譜純；S-氰戊菊酯標(biāo)準(zhǔn)品：已知含量98%。4.4.3 儀器液相色譜儀：具可變波長紫外檢測器；數(shù)據(jù)處理機(jī)；色譜柱：手性柱（5m）250mm4.6mm(id)；微量注射器：10L。4Q/321281 GJB 01-20064.4.4液相色譜操作12、條件流動相：正己烷+二氯乙烷=98+2；柱溫：室溫；流動相流量：0.9mL/min檢測波長：265nm進(jìn)樣體積：10L；保留時間（見圖1、2）：S-氰戊菊酯約25min。圖3 S氰戊菊酯標(biāo)樣色譜圖 圖4試樣色譜圖上述液相色譜操作條件，系典型操作參數(shù)。可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)，對給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳結(jié)果。4.4.5測定步驟4.4.5.1標(biāo)樣溶液的制備稱取S-氰戊菊酯標(biāo)樣0.04g（精確至0.0002g）于100mL容量瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入2mL二氯甲烷溶解后，再用流動相稀釋至刻度，搖勻備用。4.4.5.2試樣溶液的制備稱取含S-氰戊菊酯0.04g的試樣（精確至0.0002g）于1013、0mL容量瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入2mL二氯甲烷溶解后，再用石油醚稀釋至刻度，搖勻備用。4.4.5.3測定在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針S-氰戊菊酯峰面積相對變化小于1.0%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行分析測定。5Q/321281 GJB 01-20064.4.6計(jì)算試樣中S-氰戊菊酯質(zhì)量百分含量（X2），按式（2）計(jì)算： A2m1P X2= （2） A1m2式中：A1標(biāo)樣溶液中，S-氰戊菊酯峰面積的平均值；A2試樣標(biāo)樣溶液中，S-氰戊菊酯峰面積的平均值；m1S-氰戊菊酯標(biāo)樣的質(zhì)量，g；m2試樣的質(zhì)量，g；P標(biāo)樣中S-氰戊菊酯的質(zhì)量14、百分含量，%。4.5水分的測定 按照GB/T1600-2001中卡爾費(fèi)休法進(jìn)行。4.6pH值的測定 按GB/T1601-1993進(jìn)行。4.7乳液穩(wěn)定性試驗(yàn) 試樣用標(biāo)準(zhǔn)硬水稀釋200倍，按GB/T1603-2001進(jìn)行，上無浮油（膏），下無沉油或沉淀為合格。4.8低溫穩(wěn)定性試驗(yàn) 按GB/T19137-2003中2.1進(jìn)行。記錄管子底部離析物的體積（精確至0.05mL），離析物不超過0.3mL為合格。4.9 熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn) 按GB/T19136-2003中2.1進(jìn)行。于24h內(nèi)，完成對規(guī)定項(xiàng)目進(jìn)行測定，除S-氰戊菊酯含量分解率不大于10%，其它指標(biāo)符合規(guī)定要求為合格。4.10產(chǎn)品檢驗(yàn)與驗(yàn)收 按GB15、/T1604-1995有關(guān)規(guī)定。極限數(shù)值處理，采用修約值比較法。5 標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯運(yùn)5.1 5%S-氰戊菊酯乳油的標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝，應(yīng)符合GB3796-1999和GB4838-2000中的有關(guān)規(guī)定，并應(yīng)有農(nóng)藥生產(chǎn)批準(zhǔn)證書號、農(nóng)藥分裝登記證號、標(biāo)準(zhǔn)號、商標(biāo)和使用范圍。5.2 5%S-氰戊菊酯乳油用清潔、聚酯瓶包裝，每瓶25mL、50mL，外包裝為鈣塑相或紙板箱，每箱凈重6kg。5.3 根據(jù)用戶要求或供需雙方達(dá)成的協(xié)議,可以采用其他形式的包裝,但要符合GB4838-2000中的有關(guān)規(guī)定。5.4 貯運(yùn)時，應(yīng)防潮、防日曬、保持干燥，不得重壓與碰撞，不得與種子、飼料、食物混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止從口鼻吸入。6Q/321281 GJB 01-20065.5 包裝件應(yīng)放在通風(fēng)、干燥的庫房中。5.6安全：在使用說明書包裝容器上，除有相應(yīng)的毒性標(biāo)志外、還應(yīng)有毒性說明、中毒癥狀、解毒方法和急救措施。5.7保證期：在規(guī)定的貯運(yùn)條件下，5%S-氰戊菊酯乳油的保證期，從生產(chǎn)日期算起為二年。 7本資料由三個皮匠管理資源文庫整理收集（網(wǎng)址：）