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1、本資料由三個皮匠管理資源文庫整理收集（網址：）Q/HT 湖北禾泰農化有限公司 發(fā)布2010-01-15 實施2009- 12 -22 發(fā)布25% 丙環(huán)唑乳油Q/HT 102010湖北禾泰農化有限公司企業(yè)標準本資料由三個皮匠管理資源文庫整理收集（網址：）本資料由三個皮匠管理資源文庫整理收集（網址：）前 言 本標準依據GB/T 1.1-2009標準化工作導則規(guī)則修訂。 本標準此次修訂內容如下:1) 標準名稱由250g/L丙環(huán)唑乳油改為25%丙環(huán)唑威乳油 。 2）規(guī)范性引用文件中“GB 4838 乳油農藥包裝”應為“GB 4838 農藥乳油包裝”。 3) 丙環(huán)唑基本物化參數中20oC蒸汽壓應為“1.2、310-5Pa”。本標準由湖北禾泰農化有限公司提出。本標準自湖北省標準化協(xié)會化工專業(yè)委員會歸口。本標準由湖北禾泰農化有限公司起草。本標準主要起草人： 廖友新、楊天武 本標準于2006年 7 月首次發(fā)布。2009年12月第一次修訂.本資料由三個皮匠管理資源文庫整理收集（網址：）25% 丙環(huán)唑乳油該產品有效成分丙環(huán)唑的其他名稱、結構式和基本物化參數如下：ISO通用名稱： propiconazole化學名稱： 1-2-（2,4-二氯苯基）-4-正丙基-1.3-二氧戊環(huán)-2-基甲基-1H-1,2,4- 三唑結構式： 實驗式：C15H17Cl2N3O2相對分子質量(按1997年相對原子質量計）：342.3、2 生物活性：殺菌熔 點（）： 105 沸點： 180/13.3Pa蒸氣壓（ 20）： 1.310-5 mPa溶解度（g/L,20）：水110mg/L,易溶于有機熔劑 穩(wěn)定性： 320以下穩(wěn)定，在酸、堿 介質中較穩(wěn)定。1 范圍本標準規(guī)定了25%丙環(huán)唑乳油的要求、試驗方法及標志、標簽、包裝、貯運。本標準適用于由丙環(huán)唑原藥與助劑溶解在適宜的溶劑中配制而成的25%丙環(huán)唑乳油。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 1250 極限數值的表示方法和判定方法GB4、/T 1600-2001 農藥水份測定方法GB 1601-1993 農藥pH值的測定方法GB 1603-2001 農藥乳液穩(wěn)定性測定方法GB 1604 商品農藥驗收規(guī)則GB/T 1605-2001 商品農藥采樣方法GB 3796 農藥包裝通則GB 4838 農藥乳油包裝GB/T 19136-2003 農藥熱貯穩(wěn)定性測定方法GB/T 19137-2003 農藥低溫穩(wěn)定性測定方法3 要求3.1 組成和外觀 本品應由符合標準的丙環(huán)唑原藥制成，應為均相液體，無可見懸浮物及沉淀。3.2 250g/L丙環(huán)唑乳油應符合表1要求。表1 25%丙環(huán)唑乳油控制項目指標項 目指 標丙環(huán)唑質量分數，% 25.01.55、水分,% 0.5pH值范圍5.08.0乳液穩(wěn)定性（稀釋200倍）合格低溫穩(wěn)定性a合格熱貯穩(wěn)定性b合格a、b 每三個月進行一次，更換原材料時應及時抽檢。 4 試驗方法4.1 抽樣按照GB/T 1605-2001中“液體制劑采樣”方法進行。用隨機數表法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量不少于200mL。4.2 鑒別試驗本鑒別試驗可與丙環(huán)唑質量分數的測定同時進行。在相同的色譜條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中丙環(huán)唑色譜峰的保留時間，其相對差值應在1.5以內。4.3 丙環(huán)唑質量分數的測定4.3.1 方法提要試樣用三氯甲烷溶解，以鄰苯二甲酸二正丁酯為內標物，使用OV-101以為固定相的玻璃柱和F6、ID檢測器，對試式樣中的丙環(huán)唑進行氣相色譜分離和測定，內標法定量。4.3.2 試劑和溶液三氯甲烷；丙環(huán)唑標樣：已知質量分數，99.0%。內標物：鄰苯二甲酸二正丁酯，不含干擾分析的雜質；內標溶液：稱取1.25g鄰苯二甲酸二正丁，置于250mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀釋至刻度，搖勻。4.3.3 儀器氣相色譜儀： 具有氫火焰離子化檢測器（FID）；色譜數據處理機或色譜工作站；色譜柱： 1.5m3.2mm（i.d）玻璃柱，內裝5%OV-101/Chromosorb W HP （180m-250m）；微量注射器：10L。4.3.4 色譜操作條件溫度（）； 柱室 185，氣化室 220，檢測室 2207、；氣體流速（mL/min）: 載氣（N2）35,氮氣 30，空氣 300 ；進樣量：1L；保留時間： 丙環(huán)唑約為5min，內標物約為3min。上述操作參數是典型的，可根據不同儀器特點，對給定操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。 1-內標物 2-丙環(huán)唑 圖1 250g/L丙環(huán)唑乳油氣相色譜圖4.3.5 測定步驟a)標樣溶液的配制稱取丙環(huán)唑標樣0.05g（精確至0.0002g）于10mL容量瓶中，加入內標溶液10.00mL，搖勻。b)試樣溶液的配制稱取試樣0.2g（精確至0.0002g）于10mL容量瓶中，加入內標溶液10.00mL ，搖勻待測。c)測定在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注8、入數針標樣溶液，計算各針相對響應值的重復性，待相鄰兩針的相對響應值變化小于1.5%，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行色譜分析。4.3.6 計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中丙環(huán)唑與內標物峰面積之比分別進行平均，試樣中丙環(huán)唑質量分數W1（%）按式（1）計算： W1 （1）式中：r1標樣溶液中丙環(huán)唑與內標物峰面積之比的平均值；r2試樣溶液中丙環(huán)唑與內標物峰面積之比的平均值；m1丙環(huán)唑標樣的質量，單位為克（g）；m2試樣的質量，單位為克（g）；p標樣中丙環(huán)唑的質量分數，數值以%表示。4.3.7 允許差兩次平行測定結果之差，應不大于0.5%。4.4 水分測定按GB/9、T 1600-2001中卡爾費休法進行，允許使用精度相當的微量水分測定儀測定。4.5 pH值的測定按GB/T 1601-1993方法進行。4.6 乳液穩(wěn)定性試驗按GB/T 1603-2001中運行，稀釋200倍，上無浮油，下無沉淀為合格。4.7 低溫穩(wěn)定性試驗按GB/T 19137-2003進行，固體析出物不超過0.3mL為合格。4.8 熱貯穩(wěn)定性試驗按GB/T 19136-2003進行，各項指標符合標準要求為合格。4.9 產品的檢驗與驗收應符合GB/T 1604的有關規(guī)定，極限數值處理，采用修約值比較法。5 標志、標簽、包裝、貯運5.1 標志、標簽 25%丙環(huán)唑乳油的包裝及其標志應符合GB 10、3796和GB 4838中的有關規(guī)定。5.2 包裝 25%丙環(huán)唑乳油用帶有內塞及瓶蓋的玻璃或聚氨酯瓶包裝，每瓶100mL,外包裝為鈣塑箱，每箱100瓶。根據用戶要求或訂貨協(xié)議,可以采用其他形式的包裝,但要符合GB 4838中的有關要求。5.3 貯運 本產品包裝件應貯存在通風、干燥的室內倉庫中，堆碼方式應符合安全，搬運方便的原則。運輸時，嚴防潮濕與日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸入。5.4 安全 25%丙環(huán)唑乳油是低毒殺菌劑，使用本品應戴防護手套，皮膚或身體裸露部分接觸本品后，應及時用肥皂和水洗凈。如發(fā)生中毒現(xiàn)象，應及時送醫(yī)院治療。5.5 保證期 在規(guī)定的貯運11、條件下，25%丙環(huán)唑乳油的保證期，從生產日期起為二年。 湖 北 省 企 業(yè) 產 品 標 準 編 制 說 明標準名稱25%丙環(huán)唑乳油標準編號與代 號 Q/HT 10-2010原標準名稱250g/L%丙環(huán)唑乳油原標準編號與代 號 Q/ HT 10-2006起草單位湖北禾泰農化有限公司標準起草人 廖友新 楊天武1、編制標準的目的及意義：25%丙環(huán)唑乳油是我公司根據市場需求，按科學配方，配制而成的一種新型高效、廣譜殺菌劑。我公司通過大量試驗，參考有關技術標準并結合公司實際情況制定出本標準2國內外標準情況及采用國際標準的情況：3、確定標準的要求及試驗方法的依據：參照國內外技術指標，結合本廠生產實際，確定12、本產品各項技術指標。丙環(huán)唑測定采用氣相色譜法，在本標準色譜操作條件下 丙環(huán)唑與雜質能很好分離。其余指標測定參照有關標準進行。4、實測報告數據（或附檢測報告）試驗項目標準值實測值丙環(huán)唑質量分數，% 水分，% pH值范圍乳液穩(wěn)定性（稀釋200倍） 25.01.5 0.5 5.0 8.0 合格 25.70.4 6.6 合格.5、主要參考資料： a)GB/T 1.1-2000 標準化工作導則 b)HG/T 2467.2-2003 農藥乳油產品標準編寫規(guī)范 c) 農藥分析 第四版 化學工業(yè)出版社附錄1 丙環(huán)唑線性測定試驗 在一定質量范圍稱取數個不同質量的標樣，分別置于50mL容量瓶中，用內標液溶解并稀釋13、至刻度，搖勻，按本方法操作條件進行分析，測定丙環(huán)唑的峰面積。以丙環(huán)唑標樣質量為橫坐標，峰面積為縱標標準曲線，結果見表1、圖1。表1 丙環(huán)唑線性測定數據序號標樣量mg峰面積比 r 135.30.86244.11.08351.41.25462.61.52575.21.84. mg 0204060r00.250.50.7511.251.51.7512345 Correlation: 0.99897 Area = 0.02413379*Amt +0.0298337 圖1 丙環(huán)唑測定線性曲線圖2 丙環(huán)唑準確度測定試驗在已知含量的試樣中，加入不同量的標樣，以回收率表示測定準確度。表2 丙環(huán)唑準確度測定數據14、編 號12345加入標樣量mg10.210.511.712.012.6測得量mg10.310.311.912.012.5回收率%100.998.09101.710099.23 丙環(huán)唑精密度測定試驗對同一樣品進行多次測定，以變異系數表示測定精密度。表3 250g/L丙環(huán)唑精密度測定數據序號12345質量濃度 %25.2 25.1 25.6 25.5 25.3 平均含量%25.3標準偏差0.207變異系數%0.824 熱貯穩(wěn)定性試驗表4 250g/L丙環(huán)唑乳油熱貯試驗數據編號丙環(huán)唑g/L水分%PH值穩(wěn)定性貯前貯后分解率貯前貯后貯前貯后貯前貯后125.325.01.20.40.46.76.6合格合格225.925.51.50.40.46.66.6合格合格325.725.41.20.40.46.76.5合格合格5 產品質量檢測表5 批量產品檢測數據編號 丙環(huán)唑%水分%pH值穩(wěn)定性125.50.46.6合格225.50.46.6合格325.30.46.7合格425.70.36.6合格525.60.46.6合格625.80.36.7合格725.80.36.7合格825.90.46.6合格本資料由三個皮匠管理資源文庫整理收集（網址：）