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1、水體污染應急監測分析方法水體污染應急監測分析方法水體污染應急監測分析方法水體污染應急監測分析方法與質量控制有關問題探討與質量控制有關問題探討與質量控制有關問題探討與質量控制有關問題探討內容提綱內容提綱一、應急監測作用及其特點一、應急監測作用及其特點二、應急監測分析方法有關問題探討二、應急監測分析方法有關問題探討三、應急監測過程中質量控制有關問題探討三、應急監測過程中質量控制有關問題探討一、應急監測作用及其特點一、應急監測作用及其特點 突突發發環環境境事事件件應應急急監監測測是是環環境境監監測測預預警警體體系系的的重重要要組組成成部部分分,是是在在環環境境應應急急情情況況下下,為為發發現現和和查2、查明明環環境境污污染染情情況況和和污污染染范范圍圍而而進進行行的的環環境境監監測測,包包括括定定點點監監測測和和動動態態監監測測。應應急急監監測測的的作作用用是是:根根據據突突發發環環境境事事件件污污染染物物的的擴擴散散速速度度和和事事件件發發生生地地的的氣氣象象和和地地域域特特點點,確確定定污污染染物物擴擴散散范范圍圍;根根據據監監測測結結果果,綜綜合合分分析析突突發發環環境境事事件件污污染染變變化化趨趨勢勢,并并通通過過專專家家咨咨詢詢和和討討論論的的方方式式,預預測測并并報報告告突突發發環環境境事事件件的的發發展展情情況況和和污污染染物物變變化化情情況況，作作為為突突發發環環境境事事件件3、應應急急決策的依據。決策的依據。內容提綱內容提綱一、應急監測作用及其特點一、應急監測作用及其特點二、應急監測分析方法有關問題探討二、應急監測分析方法有關問題探討三、應急監測過程中質量控制有關問題探討三、應急監測過程中質量控制有關問題探討二、應急監測分析方法有關問題探討二、應急監測分析方法有關問題探討應應急急監監測測分分析析方方法法是是開開展展應應急急監監測測的的基基礎礎和和手手段段,它它對對于于及及時時了了解解和和掌掌握握污污染染物物的的種種類類、濃濃度度、擴擴散散趨趨勢勢等等基基本本信信息息,并并為為決決策策部部門門采采取取措措施施提提供供技技術術支支持持,起起著著至至關關重重要要的的作作用4、用。然然而而,由由于于中中國國還還未未建建立立起起一一套套完完善善的的環環境境監監測測分分析析方方法法體體系系,這這就就使現階段的應急監測工作還存在不少問題。使現階段的應急監測工作還存在不少問題。二、應急監測分析方法有關問題探討二、應急監測分析方法有關問題探討1、應急監測分析方法現狀及問題、應急監測分析方法現狀及問題我國的環境監測工作起步于20世紀70年代中期,截止2005年底,中國頒布了400多項環境監測分析方法標準,包括地表水和污水160項、環境空氣和廢氣100項、噪聲和振動6項、土壤和生物30項、固體廢物20項、其它100多項。這些標準分析方法大多數都屬于實驗室內的分析方法,需要在現場采5、樣后運輸回實驗室進行分析,顯然這無論是從時間和空間上都無法滿足應急監測的要求。二、應急監測分析方法有關問題探討二、應急監測分析方法有關問題探討 由于環境污染事故大多具有突發性、嚴重性、持續性和累積性等特點,因此對污染物的監測必須是一種從靜態到動態、從地區性到區域性乃至更大范圍的全方位多層次的監測。這就要求應急監測分析方法既要有在現場就能給出定性、半定量結果的現場快速方法,又要有能夠準確定量的分析方法。目前,在環境污染事故中大量使用的試紙條法、檢測管法、便攜式儀器分析法等現場快速監測方法,還沒有一種方法成為國家或者行業標準分析方法,對于這些方法的使用條件也沒有相應的規范進行規定和限制，這就使得環6、境污染事故應急監測分析方法的使用比較混亂。二、應急監測分析方法有關問題探討二、應急監測分析方法有關問題探討各應急監測任務承擔單位往往是從“快速報出監測結果”的角度考慮,根據自己已有的儀器設備條件來選擇監測分析方法。這樣選擇在應急監測初期并無不妥,因為,此時決策部門最為關注的是污染物的種類、污染程度、影響范圍等信息,以便能更快的采取措施，控制住污染源頭,同時保證事故周邊人民的生命、財產安全。二、應急監測分析方法有關問題探討二、應急監測分析方法有關問題探討但對有些事故特別是重大事故來說,事故的影響范圍大,參加應急監測的部門和單位不止一家,這就有可能出現不同監測單位使用不同監測分析方法出具數據的現象7、。有經驗的環境監測人員都知道,不同分析方法的監測結果是有一定偏差的,一般只要這種偏差在合適的范圍內都是可接受的。但對于有些分析方法,特別是非標分析方法,如果使用不當,它們之間的監測結果往往會有很大的偏差。這會給決策部門以及要求了解污染事故情況的民眾造成一定的困惑和誤解。同時也影響了環境監測部門出具數據的可信性和權威性。二、應急監測分析方法有關問題探討二、應急監測分析方法有關問題探討2、案例一：、案例一：11.13 松花江水污染事故松花江水污染事故吉化公司雙苯廠苯胺車間發生爆炸,直接引發了松花江重大水污染事件,給沿岸城鎮特別是大城市居民的生產生活帶來嚴重的影響。由于這次污染事故具有影響面廣、持續8、時間長等特點,因此,針對污染事故的應急監測工作也暴露了不少問題,值得我們認真總結和反思。從分析方法的使用情況來看,本次事故的主要污染物為硝基苯。二、應急監測分析方法有關問題探討二、應急監測分析方法有關問題探討國家標準分析方法中硝基苯的分析方法為水質硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的測定、氣相色譜法（GB13194-91）,由于該標準方法是上個世紀90年代初期頒布實施的,多年來一直未曾修訂,采用的技術手段相對已經比較落后,例如,其樣品前處理方式采用費時、耗力的分液漏斗液液萃取法；化合物分離所使用的色譜柱為目前基本已被淘汰的填充柱。因此,大多數監測單位參考水和廢水監測分析方法第四版中的相關分9、析方法和美國EPA609、EPA625等方法進行樣品分析。這些方法都屬于實驗室分析方法,所用儀器設備對實驗室環境和操作人員素質要求較高,從樣品采集、運輸到出具數據需要的時間較長,無法完全滿足現場應急處理的需要。二、應急監測分析方法有關問題探討二、應急監測分析方法有關問題探討除了上述實驗室分析方法以外,應急期間還采用了一些現場快速分析方法,其中使用情況比較好的是一種快速氣相色譜法,這種方法的專用儀器采用了毛細管色譜柱和表面聲波監測器,具有操作簡便、分析樣品耗時短等優點。用該法分析水中硝基苯濃度,從樣品前處理開始到檢測完成只需10分鐘左右的時間。但根據應急期間某監測斷面的監測結果可知,采用該法的分10、析結果與實驗室分析數據有一定偏差,大約在25%-37%。考慮到現場快速監測可以為現場的處理爭取到寶貴的時間,這種偏差對于應急監測來說,可以接受？不可以接受？可以接受？不可以接受？二、應急監測分析方法有關問題探討二、應急監測分析方法有關問題探討案例二：河南鞏義市第二電廠黃河柴油污染事故案例二：河南鞏義市第二電廠黃河柴油污染事故2006年1月初,河南鞏義市第二電廠的柴油罐外輸油管發生漏油事故,有部分柴油經南石河、伊洛河等支流進入黃河,對黃河沿岸部分居民的生產生活用水造成了一定的影響。事故發生后,各級政府非常重視,組織多家環境監測站進行現場監測,以嚴密監控事態的發展。在整個事故的處理過程中,不同監測11、站對水中石油類的監測結果,出現了不一致的情況,使得整個監測工作比較被動,甚至造成了上下游的糾紛。究其原因,既有水中石油類分析方法本身的技術原因,也有樣品分析任務承擔單位的人為因素。二、應急監測分析方法有關問題探討二、應急監測分析方法有關問題探討從水中石油類的分析技術上講,目前中國石油類分析的國家標準方法是水質 石油類和動植物油的測定紅外光度法（GB/T16488-1996）。這個標準實際上包含兩個方法,分別是紅外分光光度法和非分散紅外光度法,其中,紅外分光光度法是測量三個波段（波數分別為2930cm-1、2969cm-1、3030cm-1）的吸光度然后進行計算,因此此方法受油品種的影響較小,能12、比較準確地反應水中石油類的污染程度，而非分散紅外法是測量一個波段（波數為2930cm-1）的吸光度進行計算,當油品的比吸光系數較為接近時,測定結果的可比性較好；但當油品相差較大時,測定的誤差也較大,尤其是當油樣中含芳烴時誤差要更大些,另外,其它非烴類有機物也會對該方法測量產生干擾。二、應急監測分析方法有關問題探討二、應急監測分析方法有關問題探討案例三：案例三：12.30柴油污染渭河事故柴油污染渭河事故“石油類”和“水中油”的概念-水質 石油類和動植物油的測定紅外光度法（GB/T16488-1996）定義：石油類，用四氯化碳萃取、不被硅酸鎂吸附，并且在波數為2930cm-1、2969cm-1、313、030cm-1全部或部分譜帶處有特征吸附的物質。動植物油，用四氯化碳萃取、并且被硅酸鎂吸附的物質。扣除動植物油的含量二、應急監測分析方法有關問題探討二、應急監測分析方法有關問題探討案例三：案例三：12.30柴油污染渭河事故柴油污染渭河事故 不扣除動植物油的含量：在應急監測初期并無不妥,因為,此時決策部門最為關注的是污染物的種類、污染程度、影響范圍等信息,以便能更快的采取措施，控制住污染源頭。赤水河、渭河段水質執行 類標準（石油類濃度為1.00mg/l）黃河三門峽段：水質執行 III類標準（石油類濃度為0.05mg/l）二、應急監測分析方法有關問題探討二、應急監測分析方法有關問題探討案例三：案例14、三：12.30柴油污染渭河事故柴油污染渭河事故l監測分析方法 二、應急監測分析方法有關問題探討二、應急監測分析方法有關問題探討案例三：案例三：12.30柴油污染渭河事故柴油污染渭河事故標準物質 （1）0#柴油 （2）20#重柴油 （3）15#機油 （4）大慶原油 （5）正十六烷、異辛烷、苯：按65:25:10(體積比)配制混合石油烴溶液作標準油；按15:15:10(體積比)配制混合石油烴溶液作標準油；按5:3:1(體積比)配制混合石油烴溶液作標準油。內容提綱內容提綱一、應急監測作用及其特點一、應急監測作用及其特點二、應急監測方法有關問題探討二、應急監測方法有關問題探討三、應急監測過程中質量控制15、有關問題探討三、應急監測過程中質量控制有關問題探討三、應急監測過程中質量控制有關問題探討三、應急監測過程中質量控制有關問題探討常規質量控制采樣點位布設采樣質量控制分析測試過程的質量控制數據處理質量控制三、應急監測過程中質量控制有關問題探討三、應急監測過程中質量控制有關問題探討常規質量控制常規質量控制應急監測的質量控制基礎工作與常規監測相似,主要體現在監測的日常管理工作中,如質量體系的正常運行,管理制度的貫徹實施,儀器設備的檢定、校準和維護,標準物質的儲備和校驗,試劑和用品的準備,人員培訓和環境清潔等,必須按照有關規定的內容和程序在日常工作中嚴格執行,培養良好自覺的習慣,保證各項質量控制工作的正16、常開展。三、應急監測過程中質量控制有關問題探討三、應急監測過程中質量控制有關問題探討 根據地表水和污水監測技術規范（HJ/T91-2002）中的規定。采樣點位布設按流域或水系 背景斷面、控制斷面、入河口斷面按行政區域 背景斷面、對照斷面、控制斷面 采樣點位的確定采樣垂線數的設置 水面寬50m 50m-100m 100m采樣垂線上采樣點數的設置 水深5m 5m-10m 10m水庫監測垂線采樣點的設置 水深5m 5m-10m 10m三、應急監測過程中質量控制有關問題探討三、應急監測過程中質量控制有關問題探討三、應急監測過程中質量控制有關問題探討三、應急監測過程中質量控制有關問題探討三、應急監測過程17、中質量控制有關問題探討三、應急監測過程中質量控制有關問題探討三、應急監測過程中質量控制有關問題探討三、應急監測過程中質量控制有關問題探討三、應急監測過程中質量控制有關問題探討三、應急監測過程中質量控制有關問題探討三、應急監測過程中質量控制有關問題探討三、應急監測過程中質量控制有關問題探討采樣質量控制采樣質量控制樣品的代表性直接關系到應急監測工作的成敗。即使實驗室檢測儀器設備再好,檢測結果再精確,檢測質量控制的再好,如果采集的是不符合要求的樣品,那么其它的一切都將無從談起,所以,樣品采集是整個監測過程最基本也是重要的一步。必須做好采樣的質量控制,保證樣品的代表性。考慮到突發性水污染的特殊性,采樣18、的質量控制在執行常規質量控制措施的前提下,還應注意以下幾方面:(1)合理調配采樣資源。盡量配備有經驗、對事發地情況較為熟悉的采樣人員,使用性能良好的采樣車船,簡單容易操作的采樣器具,質量穩定的樣品保存劑等,保證在時間緊、任務重的情況下能及時到達采樣地點順利采樣,并保證按規范保存樣品及時進行檢測。三、應急監測過程中質量控制有關問題探討三、應急監測過程中質量控制有關問題探討采樣質量控制采樣質量控制(2)保證重點采集平行樣。提高平行樣的采集率是保證采樣質量的辦法之一。由于突發性水污染應急監測的密度和頻次都很高,樣品量也很大,增加平行樣采集率將大大增加采樣和檢測工作的強度,可能會反過來影響監測質量,可19、以根據不同的污染階段調整平行樣的數量來解決平行樣與工作量的矛盾。在污染帶的前鋒和污染物濃度明顯變化的時間及地點,提高平行樣的采集率,而在污染物濃度相對穩定的時間和地點則可適當減少平行樣的采集率,這樣既不會過多地增加工作強度,又能保證重點,有利于提高監測質量。(3)注意樣品的分類編碼。實施突發性水污染應急監測時,由于采樣時間緊迫,樣品數量多,工作強度大,人員疲勞,在樣品的流轉過程中容易造成樣品的混亂,必須做好樣品的編碼工作。可制定一套簡單明晰,易于在采樣現場使用的應急監測專用樣品編碼辦法防止發生樣品混亂,并盡量采用分類數字編碼。三、應急監測過程中質量控制有關問題探討三、應急監測過程中質量控制有關20、問題探討從采采樣樣技技術術上上講講,根據地表水和污水監測技術規范（HJ/T91-2002）中的規定,油類采樣前,要先破壞可能存在的油膜,用直立式采水器把玻璃材質容器安裝在采水器的支架中,將其放到300mm深度,邊采水邊向上提升,采集柱狀水樣,在到達水面時要剩余適當空間。此外,上述規范還要求,測定油類的水樣,應單獨采樣并全部用于測定,采樣瓶容器不能用采集的水樣沖洗等。但在實際采樣時,由于采樣條件的限制以及采樣分析人員素質不高、質量控制不嚴等原因,使得石油類的采樣沒有按照地表水和污水監測技術規范的要求進行,這也是造成監測結果偏差較大的重要原因。另外,實踐經驗表明,在石油類的測定過程中,一定要做全程21、序的空白試驗,以便及時發現和消除其它因素引起的干擾和誤差。三、應急監測過程中質量控制有關問題探討三、應急監測過程中質量控制有關問題探討分析測試過程的質量控制分析測試過程的質量控制樣品的分析測試是整個監測過程的重要步驟,在樣品具有代表性的前提下,分析測試的質量就決定了整個監測過程的質量,必須嚴格把關,保證監測數據的準確可靠。為了保證樣品的有效代表性,以最快的速度得出監測結果,樣品的分析測試應盡量在現場進行,如因條件限制必須送返實驗室檢測,則應有效地保存樣品,并盡快送回實驗室進行檢測。由于分析測試階段涉及人員、儀器設備、試劑標準、環境條件等諸多因素,其質量控制的內容也比較多,就突發性水污染應急監測22、而言,除常規質量控制措施外,分析測試的質量控制重點有以下幾方面:三、應急監測過程中質量控制有關問題探討三、應急監測過程中質量控制有關問題探討(1)分重點測定平行樣和加標樣。在分析測試過程中進行平行樣和加標回收樣測試是保證測試質量的基本手段。由于突發性水污染監測的樣品量很大,有時為了減輕測試的強度會適當降低平行樣和加標樣的檢測率,但應當增加污染前鋒和重污染河段等濃度突變時的平行樣和加標樣檢測率,保證監測重點的質量。(2)適當增加插標樣測定。由于突發性水污染發生前后的樣品濃度差異大,變化快,同時長時間、高強度的工作容易引起人員疲勞,也會導致儀器設備的靈敏度下降,造成檢測誤差,因此可以適當增加插標樣23、的監測率,通過標準對照,保證檢測數據的準確。三、應急監測過程中質量控制有關問題探討三、應急監測過程中質量控制有關問題探討(3)合理稀釋樣品。發生突發性水污染時,水樣的濃度一般都比較高,往往需要進行大比例稀釋后才能進行測試。為了減少稀釋誤差,應根據量器的規格采用合理的稀釋比,減少稀釋倍數,并在檢測線性范圍內盡量用大量程測定。(4)注意消除基體干擾。發生突發性水污染時,水樣的成分會比較復雜,除主要污染物外,還會伴隨有高含量的其它污染物質,對樣品檢測的干擾會比較大,因此,必須做好檢測的抗干擾工作,減少誤差。(5)預先粗略測定。對于時間緊,難以復測,濃度變化大的樣品,為保證一次成功檢測,可以先用快速簡24、略的方法測定大概含量,再進行樣品的稀釋和準確測定,防止因稀釋比不當造成無法測定或出現大的誤差,影響監測質量。三、應急監測過程中質量控制有關問題探討三、應急監測過程中質量控制有關問題探討 測石油類時，要按水質 石油類和動植物油的測定紅外光度法（GB/T16488-1996）方法標準嚴格遵守操作規范，分析每一個操作步驟意圖和關鍵點，以避免造成不必要的誤差。1、應應用用玻玻璃璃瓶瓶采采樣樣，不不能能用用塑塑料料瓶瓶，因塑料對有機物的吸附較大，會使測定結果偏低；2、所所采采樣樣品品應應全全部部用用于于測測定，因石油類與水不能均勻混合，部分取樣會給測定帶來誤差；3、四四氯氯化化碳碳萃萃取取液液應應使使用25、用環環保保專專用用試試劑劑，并并在在使使用用前前進進行行測測定定，確保四氯化碳質量達到要求，否則可能造成樣品的報廢；三、應急監測過程中質量控制有關問題探討三、應急監測過程中質量控制有關問題探討4、樣樣品品轉轉移移到到分分液液漏漏斗斗后后，樣樣品品瓶瓶和和所所用用量量筒筒應應用用少少量量四四氯氯化化碳碳沖沖洗洗，洗液倒入分液漏斗做為萃取液的一部分，否則會使結果偏低。5、所所加加破破乳乳劑劑（氯氯化化鈉鈉）和和酸酸化化劑劑（1:1鹽鹽酸酸）的的用用量量應應滿滿足足方方法法要要求，并要保持一直求，并要保持一直，避免了用量不合理和不統一帶來的誤差；6、過過濾濾應應用用玻玻璃璃沙沙心心漏漏斗斗（初次使用26、應洗凈，在300下烘2h，以除去可能存在的微量有機物），若用定性濾紙過濾，實驗表明可能帶來XXX 的干擾誤差，而且所帶來的誤差極不穩定，因為每張定性濾紙所含的干擾物的量都不同，有時差別較大，若用定量濾紙過濾，實驗表明可能帶來XXX 左右的干擾誤差，但所帶來的誤差比定性濾紙帶來的誤差穩定，因為每張定量濾紙所含的干擾物的量差別不大；三、應急監測過程中質量控制有關問題探討三、應急監測過程中質量控制有關問題探討7、吸附萃取液中微量水的無水硫酸鈉在吸附萃取液中微量水的無水硫酸鈉在300下烘下烘2h，以去除其中所含的微量有機物，實驗表明這樣可減少約XXXX 左右的干擾誤差；另外，盡量保持無水硫酸鈉用量的一27、致盡量保持無水硫酸鈉用量的一致；8、使用硅酸鎂（在使用硅酸鎂（在500下烘下烘2h去除微量有機物）吸附柱以去去除微量有機物）吸附柱以去除動植物油的干擾除動植物油的干擾（地表水環境質量石油類標準所給的數據是不包含動植物油類的，因此去除動植物油類在分析過程中是必須），去除動植物油類的量視具體情況而定，例如對于黃河水三門峽段而言，實驗表明平均可減少 XXXX 左右的動植物油類的干擾誤差。三、應急監測過程中質量控制有關問題探討三、應急監測過程中質量控制有關問題探討數據處理的質量控制數據處理的質量控制數據處理分析是監測的最后一步,也是質量控制的最后一關,不容忽視。對于應急監測,一般要注意以下方面:(1)嚴格校審。由于應急監測的時間緊,監測的數據量大,在結果的計算和審查過程中容易出現錯漏,不能為趕時間匆匆而過走形式,應保持嚴格的校審制度,認真校對和審查。(2)重視合理性分析。發生突發性水污染時,由于稀釋、降解、轉化等因素,污染物在水體中的濃度有一定的變化規律,如時間先后、上下游、左右岸等數據分布關系和多種參數間的濃度關系等,應充分利用這些規律對數據的合理性進行檢查,保證數據準確。(3)注意單位制應用。發生突發性水污染時水中污染物濃度比平時高很多,監測結果數據的量值也會很大,為了減少數字的長度有時會換用其它計量單位表示,在填報監測結果時受習慣的影響容易忽略計量單位,出現數量級的錯誤,應予注意。