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1、急性致痙攣性殺鼠劑中毒事件衛生應急處置技術方案 急性致痙攣性殺鼠劑中毒事件衛生應急處置技術方案 致痙攣性殺鼠劑主要包括氟乙酰胺、氟乙酸鈉、甘氟、毒鼠強、殺鼠硅（毒鼠硅）。急性致痙攣性殺鼠劑中毒是短期內接觸致痙攣性殺鼠劑后引起的以中樞神經系統損害為主的全身性疾病。1 概述 1 概述 致痙攣性殺鼠劑多數為白色粉末或結晶，但不同毒物在水和有機溶劑中的溶解度差異很大，化學性質大多較為穩定，大部分有造成二次中毒的危險。致痙攣性殺鼠劑均為高毒或劇毒化學物，對大鼠的經口LD50大多小于 5mg/kg（附件 1）。致痙攣性殺鼠劑中毒途徑主要為經口攝入，絕大多數為食源性中毒，如食用致痙攣性殺鼠劑污染的食品和飲用2、水。2 中毒事件的調查和處理 2 中毒事件的調查和處理 2.1 現場處置人員的個體防護 2.1 現場處置人員的個體防護 現場調查人員進入殺鼠劑生產、儲存現場調查時，應佩戴防顆粒物口罩，乳膠或化學防護手套和防護眼罩，防護服無特殊要求。進行食品加工、儲存現場調查時，應佩戴乳膠或化學防護手套，防護服無特殊要求。現場采樣人員采集食品樣品時，應佩戴防顆粒物口罩，乳膠或化學防護手套和防護眼罩，防護服無特殊要求。醫療救護人員在救護中毒病人時，一般不必穿戴防護裝備。2.2 中毒事件的調查 2.2 中毒事件的調查 調查人員到達中毒現場后，應先了解中毒事件的概況，然后進行中毒事件相關場所、人員等調查工作，并及時向3、中毒事件指揮部提出收集并封存所有可疑中毒食品、其他可能導致本次中毒事件物品以及中毒病人嘔吐物、血液、尿液和其他救治病人的醫療廢棄物的建議。12.2.1 中毒事件相關場所的調查 2.2.1 中毒事件相關場所的調查 生活性中毒事件的調查對象包括中毒事件涉及的食品生產、加工至食用整個過程的各個場所，調查內容包括食品加工過程（包括使用的原料和配料、調料、食品容器、使用的工具），食品的分裝、儲存的條件等。生產性中毒事件的調查對象主要為生產、儲存場所，調查內容包括生產工藝流程、環境狀況、通風措施、防護條件、人員接觸情況等。2.2.2 中毒事件相關人員的調查 2.2.2 中毒事件相關人員的調查 調查對象應包4、括中毒病人、目擊證人以及其他相關人員（如飯店負責人、廚師、服務員、食品采購員、同工作場所工人等）。調查內容包括接觸時間、接觸物質、接觸人數、中毒人數、中毒的主要癥狀、中毒事件的進展情況、已經采取的緊急措施、飲食的加工方法、食品的來源等。同時，還應向臨床救治單位進一步了解相關資料（如搶救過程、臨床治療資料、實驗室檢查結果等）。2.2.3 現場周圍環境和生活習慣的調查 2.2.3 現場周圍環境和生活習慣的調查 如某一地區反復出現此類事件，則調查內容還應包括現場周圍是否同時有動物大量死亡，動物死前的癥狀表現，現場周圍鼠藥使用情況（包括鼠藥的種類、投放時間和數量、儲存等），居民的生產、生活習慣（如飲水5、飲食等）。對現場調查的資料作好記錄，進行現場拍照、錄音等。取證材料要有被調查人的簽字。2.3 現場中毒樣品的快速檢測 2.3 現場中毒樣品的快速檢測 中毒事件現場采集的可疑中毒食品、水、毒餌、鼠藥以及中毒病人的嘔吐物等樣品可在現場進行快速定性檢測。考慮毒鼠強中毒時，可使用硫酸-變色酸目視比色法定性測定（附件 2），有條件可使用硫酸-變色酸分光光度比色法定量測定（附件 3）；考慮氟乙酰胺中毒時，可 2使用改良奈氏試劑法（附件 4）或異羥肟酸鐵反應法（附件 5）測定。2.4 中毒事件的確認和鑒別 2.4 中毒事件的確認和鑒別 2.4.1 中毒事件的確認標準 2.4.1 中毒事件的確認標準 同時具6、有以下三點，可確認為急性致痙攣性殺鼠劑中毒事件：a)中毒病人有致痙攣性殺鼠劑接觸機會；b)中毒病人短時間內出現以癲癇樣大發作等中樞神經系統興奮為主的臨床表現；c)血、嘔吐物和食物等樣品中檢出致痙攣性殺鼠劑。2.4.2 中毒事件的鑒別 2.4.2 中毒事件的鑒別 應注意與乙型腦炎、流行性腦脊髓膜炎等傳染病疫情、群體性癔病以及其它毒物中毒事件（如霉變甘蔗中毒、有機氯殺蟲劑中毒等）鑒別。2.5 現場醫療救援 2.5 現場醫療救援 現場醫療救援首要措施是迅速控制中毒病人的抽搐發作，并保持呼吸道通暢。意識清晰的中毒病人應立即進行催吐，有條件可給予活性炭（成人用量為 50g，兒童用量為 1g/kg）口服。7、當出現大批中毒病人，應首先進行現場檢傷分類，優先處理紅標病人。2.5.1 現場檢傷分類 2.5.1 現場檢傷分類 a)紅標，具有下列指標之一者：昏迷；持續抽搐；窒息。b)黃標，具有下列指標者：抽搐。c)綠標，具有下列指標者：出現頭痛、頭暈、乏力、惡心、嘔吐等癥狀。d)黑標，同時具備下列指標者：意識喪失，瞳孔散大，無自主呼吸，大動脈搏動消失。32.5.2 現場醫療救援 2.5.2 現場醫療救援 對于紅標病人要保持復蘇體位，立即建立靜脈通道，抽搐發作者，立即緩慢靜脈注射地西泮或咪達唑侖，必要時可聯合應用苯巴比妥鈉。黃標病人應密切觀察病情變化。出現呼吸節律明顯不規律、窒息或嚴重缺氧等情況時，及時采取8、對癥支持措施。綠標病人脫離環境后，暫不予特殊處理，觀察病情變化。2.5.3 病人轉送 2.5.3 病人轉送 中毒病人經現場急救處理后，應立即就近轉送至有血液凈化條件的醫院繼續觀察和治療。3 中毒樣品的采集與檢測 3 中毒樣品的采集與檢測 3.1 采集樣品的選擇 3.1 采集樣品的選擇 可能導致中毒的食品、中毒病人的嘔吐物、胃內容物和血液是首選樣品。另外，可根據中毒事件的現場調查結果，確定應采集的其它樣品種類。3.2 樣品的采集方法 3.2 樣品的采集方法 嘔吐物、胃內容物、固體食品和半流質食品使用具塞玻璃瓶或聚乙烯瓶密閉盛放，采樣量 50g100g；液體樣品(血液除外)使用具塞玻璃瓶或聚乙烯瓶9、盛放，采樣量 300ml500ml；血液樣品使用具塞的抗凝試管盛放，采血量應大于 10ml。如果測定血漿中的毒鼠強，血液樣品采集后立即用 3000rpm/min 離心，移取上層血漿。3.3 樣品的保存和運輸 3.3 樣品的保存和運輸 所有樣品采集后最好在 4條件下冷藏保存和運輸，如無條件冷藏保存運輸，樣品應在采集后 24h 內進行實驗室檢測。所有實驗室檢測完畢的樣品，應在冷凍條件下保存一周，以準備實驗室復核。3.4 推薦的實驗室檢測方法 3.4 推薦的實驗室檢測方法 a)中毒樣品的毒鼠強測定可使用氣相色譜法定性及定量分析 4（GA/T 205-1999）。b)血漿中毒鼠強可使用液液萃取/氣相色10、譜氮磷檢測器法定量測定（附件 6）c)食品和生物樣品中氟乙酰胺和毒鼠強的同時測定可使用液液萃取/氣相色譜氮磷檢測器法定量分析（附件 7）。4 醫院內救治 4 醫院內救治 4.1 病人交接 4.1 病人交接 中毒病人送到醫院后，由接收醫院的接診醫護人員與轉送人員對中毒病人的相關信息進行交接，并簽字確認。4.2 診斷和診斷分級 4.2 診斷和診斷分級 救治醫生對中毒病人或陪護人員進行病史詢問，對中毒病人進行體格檢查和實驗室檢查，確認中毒病人的診斷，并進行診斷分級。診斷分級 診斷分級 a)觀察對象 a)觀察對象 有致痙攣性殺鼠劑接觸機會，而無臨床癥狀者。b)輕度中毒：出現頭痛、頭暈、惡心、嘔吐、四肢11、無力等癥狀，可有局灶性癲癇樣發作；c)中度中毒：在輕度中毒基礎上，具有下列之一者：i 癲癇樣大發作；ii 精神病樣癥狀，如幻覺、妄想等。d)重度中毒：在中度中毒基礎上，具有下列之一者：i 癲癇持續狀態；ii 合并其他臟器功能衰竭。4.3 治療 4.3 治療 接收醫院對所接收的中毒病人確認診斷和進行診斷分級后，根據 5病情的嚴重程度將病人送往不同科室進行進一步救治。觀察對象進行至少 24h48h 醫學觀察，輕、中度中毒病人住院治療，重度中毒病人立即進行監護搶救治療。4.3.1 清除體內毒物 4.3.1 清除體內毒物 a)催吐：對于意識清晰、經口中毒早期者，可進行催吐。b)洗胃：對經口中毒不足 212、4h 的病人均要進行洗胃。中、重度中毒的病人洗胃后要保留洗胃管，以備反復灌入活性炭。c)活性炭：輕度中毒病人洗胃后給予活性炭 1 次，中、重度中毒病人可反復使用，使用劑量一般為成人每次30g50g，兒童每次1g/kg。d)血液凈化：氟乙酰胺、氟乙酸鈉和甘氟中毒一般選用血液透析治療，毒鼠強中毒需使用血液灌流進行治療。中、重度中毒病人在保證生命體征平穩的情況下，應早期進行血液凈化治療，可多次進行。4.3.2 鎮靜止痙 4.3.2 鎮靜止痙 a)苯巴比妥鈉：為基礎用藥，可與其他鎮靜止痙藥物合用。輕度中毒，每次 0.1g，每 8h1 次，肌內注射；中、重度中毒，每次 0.1g0.2g，每 6h8h 時13、 1 次，肌內注射。兒童每次 2mg/kg。抽搐停止后減量使用 37 天。b)地西泮：癲癇大發作和癲癇持續狀態的首選藥物。成人每次10mg20mg，兒童每次 0.3mg/kg0.5mg/kg，緩慢靜脈注射，注射速度成人不大于 5mg/min，兒童不大于 2 mg/min。必要時可重復靜脈注射。c)其他：癲癇持續狀態超過 30min，連續兩次使用地西泮，抽搐仍不能得到有效控制，應及時使用靜脈麻醉劑。4.3.3 特效解毒藥物 4.3.3 特效解毒藥物 乙酰胺為氟乙酰胺、氟乙酸鈉和甘氟中毒的特效解毒劑，需早期、足量應用。輕、中度中毒病人每次 2.5g5.0g，肌內注射，每日 24 6 7次，連用 514、7 日；重度中毒病人一次可給予 5.0g10.0g。4.3.4 其他對癥支持治療 4.3.4 其他對癥支持治療 加強營養、合理膳食，注意水、電解質及酸堿平衡，密切監護心、腦、肝、腎等重要臟器功能，及時給予相應的治療措施。5 應急反應的終止 5 應急反應的終止 中毒食品和其他可疑毒物已經完全收繳和銷毀，中毒相關危險因素已被有效控制，未出現新的中毒病人且原有病人病情穩定 24h 以上。毒性 毒性 毒物名稱 毒物名稱 CAS CAS 分子式 分子式 物理特性 物理特性 化學性質 化學性質 動物動物途徑途徑LDLD5050（mg/kg）（mg/kg）人最低致死劑量人最低致死劑量 備注 備注 毒鼠強 815、0-12-6 C4H8N4O2S2無味的白色晶體或粉末，難溶于甲醇、乙醇和水，微溶于氯仿和丙酮，可溶于乙酸乙酯和苯，易溶于二甲基亞砜。化學性質非常穩定，在稀酸或稀堿中不分解。大鼠 經口0.10.3 5mg10mg 可引起二次中毒 氟乙酰胺 640-19-7 C2H4OFN 白色針狀結晶，無臭無味，易溶于水、乙醇、丙酮，微溶于氯仿。空氣中易潮解，熔點 107108。常溫下化學性質較為穩定。大鼠 經口5.7 5 mg/kg 可 造 成 二 次 中毒。氟乙酸鈉 62-74-8 FCH2COONa 白色晶體，略帶醋酸氣味，極易溶于水，微溶于丙酮、乙醇。在空氣中易潮解成糖漿狀。常溫下化學性質較為穩定，但16、高于 200可以分解。大鼠 經口0.1 5 mg/kg 可引起二次中毒 毒鼠硅 29025-67-0 C12H16O3NClSi 白色結晶或粉末，無臭、味苦，難溶于水，可溶于苯和氯仿等多種有機溶劑。熔點 230235。遇酸易分解 大鼠 經口14 經口30 甘氟 80650-71-2 C3H6OF2占70%80%，C3H6OFCl占20%30%無色或微黃色透明油狀液體，具有揮發性，略帶酸味，能與水、醇、乙醚混溶。化學性質穩定 大鼠 經皮66 可引起二次中毒。致痙攣性殺鼠劑的理化性質和毒性 致痙攣性殺鼠劑的理化性質和毒性 8附件 1:附件 1:附件 2 附件 2 硫酸-變色酸定性測定食品、嘔吐物等17、樣品中毒鼠強 硫酸-變色酸定性測定食品、嘔吐物等樣品中毒鼠強 1 適用范圍 1 適用范圍 本方法適用于食品、水、毒餌、鼠藥、嘔吐物等樣品中毒鼠強的定性分析。環境樣本和生物樣本中毒鼠強的定性測定可作為初步判斷事件性質的重要參考，不能作為確定事件性質的依據。重大突發事件性質的判定，建議采用其他分析方法加以確證。2 原理 2 原理 毒鼠強在強酸條件下加熱可分解，其分解產物中的甲醛在酸性條件下與變色酸發生變色反應，通過顏色變化對毒鼠強進行定性分析。3 方法重要參數 3 方法重要參數 3.1 檢出限：0.5g/5ml 3.2 干擾：醛類等對其可造成假陽性干擾，酚類可降低其靈敏度。醬油、醋、有顏色的飲料等18、液體樣品在乙酸乙酯或苯萃取后使用少量活性炭進行脫色處理，以防止顏色干擾。3.4 全程測定時間：20min。4 試劑和儀器 4 試劑和儀器 4.1 儀器：酒精燈 1 個（電熱杯或控溫電爐）、試管若干、500ml 燒杯 1 個、100ml 燒杯 2 個、漏斗或滴管 1 個、玻璃棒 1 個、濾紙若干。4.2 試劑：乙酸乙酯、60%濃硫酸，變色酸。毒鼠強標準品可從公安部門獲得。5 操作步驟 5 操作步驟 95.1 樣品前處理 5.1 樣品前處理 由于現場所采集的樣品成分復雜，除少數樣品，例如市售鼠藥或工業原粉，可直接用本方法檢測外，其他樣品均需進行樣品前處理以去除雜質干擾，提高靈敏度和降低假陽性率。519、.1.1 鼠藥和工業原粉 直接取少量 0.1g0.5g 進行檢測。5.1.2 固體樣品（毒餌、米、面、茶葉、鹽、嘔吐物等）取固體樣品（顆粒大的固體需先研磨碎）1g3g 放入燒杯中，加入乙酸乙酯（苯或丙酮亦可）5ml，玻璃棒充分攪勻，靜置 5min，將上清液用濾紙過濾，重復上述過程一次，合并上清液至一大試管內，將試管置于沸水浴中，使提取液完全揮發。注意：不要將已經揮發干的試管長時間置于沸水浴中，否則會影響回收率，出現假陰性。5.1.3 液體樣品（水、酒、飲料、醬油、醋等）取液體樣品 1ml3ml 放入大試管中，加入乙酸乙酯 5ml，充分振蕩混勻，靜置 5min，用分液漏斗或滴管分離上清液，重復過20、程一次，合并上清液至大試管內，將試管置于沸水浴中，使提取液完全揮發。醬油、醋、有顏色的飲料等液體樣品在乙酸乙酯萃取后使用少量活性炭（聚酰胺粉或硅藻土亦可）進行脫色處理，以防止顏色干擾。5.2 定性分析 5.2 定性分析 向經前處理后的樣品試管中加入 2%變色酸 0.2ml，加 60%硫酸5.0ml，放置 100水浴，反應 5min 觀察顏色變化。同時取一干凈的 10空試管進行同樣操作作為對照。6 質量控制 6 質量控制 檢測時，應同時加做陰性樣品及毒鼠強標準品。7 結果報告和解釋 7 結果報告和解釋 定性分析 陽性：試管內顏色呈現淡紫色至紫黑色。陰性：試管內顏色為淡黃色。11附件 3 附件 321、 硫酸-變色酸分光光度比色法定量測定食品等樣品中毒鼠強 硫酸-變色酸分光光度比色法定量測定食品等樣品中毒鼠強 1 適用范圍 1 適用范圍 本方法適用于食品、毒餌、水、嘔吐物等樣品中毒鼠強濃度的定量分析。環境樣本以及生物樣本中毒鼠強的測定可作為初步判斷事件性質的重要參考。重大突發事件性質的判定，建議采用其他分析方法加以確證。2 原理 2 原理 毒鼠強在強酸條件下加熱可分解，其分解產物中的甲醛在酸性條件下與變色酸發生變色反應，比色定量。3 方法重要參數 3 方法重要參數 3.1 線性范圍：（0.510）g/5.0ml。3.2 精確度（RSD）：10%。3.3 準確度（回收率）：90%105%。3.22、4 檢出限：0.5g/5.0ml。3.5 干擾：醛類等對其可造成假陽性干擾，酚類可降低其靈敏度。3.6 全程測定時間：30min。4 試劑和儀器 4 試劑和儀器 4.1.儀器：酒精燈 1 個（電熱杯或控溫電爐）、分光光度計、試管若干、500ml 燒杯 1 個、100ml 燒杯 2 個、漏斗或滴管 1 個、玻璃棒 1個、濾紙若干。4.2 試劑：乙酸乙酯、60%濃硫酸，變色酸顯色劑。12毒鼠強標準品從公安部門獲得。5 操作步驟 5 操作步驟 5.1 樣品前處理 5.1 樣品前處理 由于現場所采集的樣品成分復雜，除少數樣品，例如市售鼠藥或工業原粉，可直接用本方法檢測外，其他樣品均需進行樣品前處理以去23、除雜質干擾，提高靈敏度和降低假陽性率。5.1.1 鼠藥和工業原粉 直接取少量 0.1g0.5g 進行檢測。5.1.2 固體樣品（毒餌、米、面、茶葉、鹽、嘔吐物等）取固體樣品（顆粒大的固體需先研磨碎）1g3g 放入燒杯中，向燒杯中加入乙酸乙酯（苯或丙酮亦可）5ml，玻璃棒充分攪勻，靜置 5min，將上清液用濾紙過濾，重復上述過程一次，合并上清液至一大試管內，將試管置于沸水浴中，使提取液完全揮發。注意：不要將已經揮發干的試管長時間置于沸水浴中，否則會影響回收率，出現假陰性。5.1.3 液體樣品（水、酒、飲料、醬油、醋等）取液體樣品 1ml3ml 放入大試管中，加入乙酸乙酯 5ml，充分振蕩混勻，靜24、置 5min，用分液漏斗或滴管分離上清液，重復過程一次，合并上清液至大試管內，將試管置于沸水浴中，使提取液完全揮發。醬油、醋、有顏色的飲料等液體樣品在乙酸乙酯萃取后使用少量活性炭（聚酰胺粉或硅藻土亦可）進行脫色處理，以防止顏色干擾。5.2 定量分析 5.2 定量分析 135.2.1 繪制標準曲線 吸取相當于 0g、0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g的標準物加入 2%變色酸 0.2ml，加 60%硫酸 5.0ml，放置 100水浴10min 后以 1cm 比色皿在 573nm 波長處比色。5.2.2.樣品分析 用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液。樣品吸光度減去空白對25、照吸光度后，由標準曲線得出毒鼠強含量。5.2.3 計算 根據取樣量 M(g)及樣品中毒鼠強含量 C(g)按下式計算樣品含量。樣品含量(g/kg)=C/M1000 6 質量控制 6 質量控制 檢測時，應同時加做陰性樣品。14附件 4 附件 4 改良奈氏試劑法定性測定食品、生物樣品中氟乙酰胺 改良奈氏試劑法定性測定食品、生物樣品中氟乙酰胺 1 適用范圍 1 適用范圍 適用于環境樣品及部分生物樣品(嘔吐物和胃液和胃容物)中氟乙酰胺的定性測定，測定結果可作為初步判斷事件性質的重要參考，不能作為確定事件性質的依據。氟乙酰胺的檢測目前無國家標準分析方法，重大突發事件性質的判定，建議采用其他分析方法加以確證26、。2 原理 2 原理 氟乙酰胺水溶液遇到強堿性的奈氏試劑,逐漸水解出氨,與奈氏試劑作用,產生黃棕色沉淀。3 方法重要參數 3 方法重要參數 3.1 檢出限：0.5g。3.2 干擾：銨鹽存在假陽性干擾。3.3 全程測定時間：20min。4 器材與試劑 4 器材與試劑 4.1 試劑奈氏試劑:11.5g碘化汞和8g碘化鉀溶于少量水中,溶后加水稀釋至50ml,再加入25%氫氧化鈉50ml,靜置過夜,取上清液使用,貯于棕色瓶中。4.2 陽性對照樣品：5ml胃液中加50g氟乙酰胺。4.3 陰性對照樣品：5ml胃液中加50g溴鼠隆。5 測定 5 測定 5.1 樣品處理 5.1 樣品處理 15固體或半固體(胃27、內容物、嘔吐物)樣品,可采用有機溶劑直接提取法。一般常用甲醇或乙醇浸泡,在50水浴上溫浸1h2h。如用其他有機溶劑(乙酸乙酯、氯仿等)時,可在提取容器中充分振搖,然后過濾,濾液置60水浴上蒸發至近干,用適量甲醇溶解殘渣(混濁時可過濾),溶液供檢驗用;液體樣品(飲水、菜湯、飲料),可直接用氯仿等有機溶劑提取或用透析法處理,也可采用在水浴上蒸去水分后再用甲醇浸出。5.2 測定 5.2 測定 取處理后的樣品水溶液1ml2ml,加奈氏試劑1ml2ml,如有氟乙酰胺,在滴加試劑約0.5min，觀察顏色變化。如測定環境樣品氟乙酰胺時同時與氟乙酰胺標準和水質等作對照。如測定胃液和胃容物中氟乙酰胺時，同時與陽28、性樣品和陰性樣品對照。6 結果判定 6 結果判定 陽性：淡黃色黃色亮黃色深黃色，2min 后逐漸混濁，最后生成桔紅色沉淀。陰性：無顏色反應。7 說明 7 說明 7.1 如有銨鹽存在，滴加試劑后立即生成桔紅色沉淀。7.2 對含量低的或含量高的樣品要用幾種檢驗方法來確證，以避免假陽性和假陰性，同時要以氟乙酰胺標準和水質等作對照試驗，以便檢查操作是否準確。7.3 樣品分離提取后，得到的毒物數量往往很少，而且常常又不能重 16復采樣，為此，在試驗前以消耗少量的樣品進行預試驗后，再進行確證試驗。17附件 5 附件 5 異羥肟酸鐵反應法定性測定食品等樣品中氟乙酰胺異羥肟酸鐵反應法定性測定食品等樣品中氟乙酰29、胺 1 適用范圍 1 適用范圍 本方法適用于食品、毒餌、水、嘔吐物樣品，可作為初步判斷事件性質的重要參考，不能作為確定事件性質的依據。氟乙酰胺的檢測目前無國家標準分析方法，重大突發事件性質的判定，建議采用其他分析方法加以確證。2 原理 2 原理 氟乙酰胺與羥胺在堿性條件下，生成異羥肟酸，與三價鐵離子作用發生變色反應，通過顏色變化對氟乙酰胺進行定性。3 3 方法重要參數 方法重要參數 3.1 檢出限：50g/ml。3.2 干擾：堿度過高對其可造成假陽性干擾，酸度過高可造成假陰性干擾。3.3 全程測定時間：15min。4 試劑和儀器 4 試劑和儀器 4.1 儀器：酒精燈 1 個（或電熱杯 1 個）30、試管若干、500ml 燒杯 1個、100ml 燒杯 2 個、漏斗或滴管 1 個、玻璃棒 1 個、濾紙若干，PH 試紙。4.2 試劑：活性炭或中性氧化鋁、氫氧化鈉溶液，鹽酸羥胺溶液、鹽酸溶液、三氯化鐵。4.3 氟乙酰胺標準品從公安部門獲得。185 樣品前處理 5 樣品前處理 由于現場所采集的樣品成分復雜，除少數樣品，例如市售鼠藥或工業原粉，可直接用本方法檢測外，其他樣品均需進行樣品前處理來以去除雜質干擾，提高靈敏度和降低假陽性率。5.1 鼠藥和工業原粉 直接取少量 0.1g0.5g 進行檢測。5.2 固體樣品（毒餌、米、面、茶葉、鹽、嘔吐物等）取固體樣品（顆粒大的固體需先研磨碎）2g5g 放入31、 10ml 比色管中，加入三倍于樣品重的蒸餾水或純凈水，振搖后過濾，將上清液用濾紙過濾，重復上述過程一次，合并上清液至一大試管內，將比色管置于沸水浴中，使濾液煮沸濃縮至 1ml 左右。注意：不要將已經揮發干的試管長時間置于沸水浴中，否則會影響回收率，出現假陰性。5.3 液體樣品（水、酒、飲料、醬油、醋等）取液體樣品 5ml 放入大試管中，加入等量于樣品重的蒸餾水或純凈水，充分振蕩混勻，靜置 5min，用分液漏斗或滴管分離上清液，重復過程一次，合并上清液至大試管內，將試管置于沸水浴中，使濾液煮沸濃縮至 1ml 左右。醬油、醋、有顏色的飲料等液體樣品使用少量活性炭或中性氧化鋁進行脫色處理，以防止顏32、色干擾。6 樣品測定 6 樣品測定 取待檢液 1ml 左右于試管中，加氫氧化鈉溶液 10 滴，加鹽酸羥胺溶液 5 滴，置沸水中水浴 5min（使其充分水解成氟乙酸鈉釋放出氨）。取出放冷，加鹽酸溶液 910 滴（調 pH 值至 35）后，加三 19氯化鐵溶液 310 滴（使其與氟乙酸反應），取出觀察顏色變化。同時取一干凈的空試管進行同樣操作作為對照。7 結果判定 7 結果判定 陽性：粉紅或紫紅色，尤其在滴加后的液面上更為明顯。陰性：淺黃或黃色。8 說明 8 說明 8.1 加鹽酸溶液 9 滴后要用 pH 試紙測試溶液 pH 值，若 pH 值太高(堿度過高)，加入三氯化鐵溶液時可產生紅棕色沉淀，影響33、結果判定，造成假陽性結果；若 pH 值太低(酸度過高)，加入三氯化鐵溶液后氟乙酰胺顯色不敏銳或不顯色，易造成假陰性結果。pH 值可用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液反向調整。8.2 空白對照試驗，取與樣品相同（不含氟乙酰胺）的物質與樣品同時操作，以便于觀察對比。對于嘔吐物、胃內容物等樣品，應加陽性對照試驗。8.3 測定時做空白對照試驗，陰性結果為淺黃或黃色，有些空白對照為黃棕色絮狀沉淀，靜置后上層液變成無色或僅呈淺黃色。8.4 本方法不適于血液和組織器官樣品的測定。8.5 三氯化鐵溶液放置時間長時會有少量沉淀產生，須搖勻后使用。組合試劑的有效期為 1 年，陽性對照試驗無反應時不可再用。9 質量控制 9 34、質量控制 檢測時，應同時做陰性樣品及氟乙酰胺標準品。20附件 6 附件 6 液液萃取/氣相色譜氮磷檢測器法定量測定血漿中毒鼠強液液萃取/氣相色譜氮磷檢測器法定量測定血漿中毒鼠強 1 適用范圍 1 適用范圍 用于定量測定血漿樣品中毒鼠強。2 原理 2 原理 使用液液萃取對樣品前進行前處理，然后將處理后樣品定容，并經過毛細管柱分離，使用氮磷檢測器對其中組分毒鼠強進行測定，通過毒鼠強標準品的保留時間以及標準曲線來進行定性和定量檢測。3 方法重要參數 3 方法重要參數 3.1 線性范圍：可對血漿中毒鼠強含量在 10ng/ml500ng/ml 的樣品進行毒鼠強定量測定。3.2 精密度：批內、批間 RSD35、10%。3.3 準確度（回收率）：90%110%。3.4 檢出限：最低定量濃度為 10ng/ml。3.5 全程測定時間：120min。4 器材與試劑 4 器材與試劑 氣相色譜儀（配置氮磷檢測器）；非極性毛細管氣相色譜柱（HP-1）；振蕩儀；離心機；微量加樣器；吹氮儀 毒鼠強標準；乙酸乙酯 5 操作步驟 5 操作步驟 5.1 色譜條件 a)色譜柱：HP-1 交聯石英毛細管柱 30m0.32mm i.d.0.25m。21b)溫度：進樣口 250，檢測器 250。程序升溫：初始溫度150，保持 1min，以 7/min 的速率升溫至 250，保持 1min。c)載氣：高純氮氣，柱頭壓力 35kPa，36、不分流進樣，分流時間0.75min，隔墊清掃：3.6ml/min。尾吹流量：30ml/min。氫氣流量：3.3ml/min。空氣流量：86ml/min。5.2 標準曲線的配制 稱取 100mg 毒鼠強標準，用乙酸乙酯在 100ml 容量瓶中定容，配制成 1mg/ml 的毒鼠強儲備液。用儲備液稀釋出 5g/ml、2g/ml、1g/ml、0.5g/ml、0.2g/ml 和 0.1g/ml 的標準溶液，利用此系列標準溶液繪制標準曲線，相關系數為 0.999。5.3 樣品前處理 取出 1ml 血漿樣品放入試管中，加入 2ml 乙酸乙酯，石蠟膜封口，振蕩混勻 4min（如果乳化現象比較嚴重，可以加入 037、.5ml 的異丙醇），3000rpm 離心 4min，將上清液取出，重復上述萃取過程一次，將兩次上清液合并。合并的上清液在 40水浴下吹氮至近干，加入 0.1ml乙酸乙酯定容，振蕩混勻 1min。5.4 進樣檢測 取定容后的溶液 1l 進樣檢測，保留時間定性，峰面積定量。6 6 質量控制 質量控制 6.1 空白對照樣色譜圖上沒有保留時間與毒鼠強相同的峰。6.2 進待測樣品前必須進空白樣或乙酸乙酯溶劑，以確認進樣針和色譜儀器系統未受污染。226.3 質控樣測得值應在質控樣品濃度的 90%110%之間。23附件 7 附件 7 液液萃取/氣相色譜氮磷檢測器法定量分析 液液萃取/氣相色譜氮磷檢測器法定38、量分析 食品、血和尿樣品中氟乙酰胺和毒鼠強 食品、血和尿樣品中氟乙酰胺和毒鼠強 1 適用范圍 1 適用范圍 用于定量測定食品、血和尿樣品中毒鼠強和氟乙酰胺。2 原理 2 原理 使用液液萃取對樣品前進行前處理，然后將處理后樣品定容，并經過毛細管柱分離，氮磷檢測器對其中組分氟乙酰胺和毒鼠強進行測定，通過氟乙酰胺、毒鼠強標準品的保留時間以及標準曲線來進行定性和定量檢測。3 方法重要參數 3 方法重要參數 3.1 線性范圍：(550)g/ml。3.2 精密度：批內、批間 RSD10%。3.3 準確度（回收率）：80%90%。3.4 全程測定時間：120min。4 器材與試劑 4 器材與試劑 氣相色譜儀39、（配置氮磷檢測器)；非極性毛細管氣相色譜柱（HP-1）；振蕩儀；離心機；微量加樣器；吹氮儀 毒鼠強標準、氟乙酰胺標準 5 操作步驟 5 操作步驟 5.1 色譜條件 a)色譜柱：HP-1 交聯石英毛細管柱 30m0.32mm i.d.0.25m。24b)NPD檢測器溫度:280,進樣口溫度:230,載氣恒流模式0.7ml/min,空氣流量:60ml/min,氫氣:3ml/min。程序升溫:初始溫度150,保持2min,以10/min升溫至250,并保持5min。5.2 標準曲線的配制 吸取1.0mg/ml的氟乙酰胺、毒鼠強標準溶液1.0ml于10.0ml容量瓶中,用乙酸乙酯定容至刻度,此液氟乙酰40、胺、毒鼠強的含量分別為100g/ml,將混合標準液逐級稀釋為5g/ml、10g/ml、20g/ml、50g/ml,分別取1.0g注入氣相色譜儀測定,以保留時間定性確證。氟乙酰胺和毒鼠強的保留時間分別為2.36min和8.72min左右。5.3 樣品前處理 5.3.1 固體(米、面、饅頭、蔬菜等)取適量樣品(1530)g,加無水硫酸鈉研磨呈粉末狀,置于150ml帶塞錐形瓶中,加入50ml乙酸乙酯,用超聲波清洗器提取20min或振蕩1h過濾,濾液于40水浴濃縮至1ml2ml。5.3.2 飯、菜汁、洗胃液、嘔吐物等 取適量樣品(1520)g置于錐形瓶中,加50ml 乙酸乙酯,超聲提取或振蕩,乙酸乙酯41、層通過無水硫酸鈉過濾,于水浴濃縮至1ml2ml。5.3.3 病人血清、尿液 取適量樣液(血清0.50ml,尿液500l)于具塞離心管中,加5ml乙酸乙酯,振搖提取3min,于3500rpm/min下離心分層,水相再次用5ml乙酸乙酯萃取1次,合并2次萃取的有機相,濃縮至0.5ml。吸取1.0L進行色譜儀分析。保留時間定性，峰面積定量。256 6 質量控制 質量控制 6.1 空白對照樣色譜圖上沒有保留時間與氟乙酰胺和毒鼠強相同的峰。6.2 進待測樣品前必須進空白樣或乙酸乙酯溶劑，以確認進樣針和色譜儀器系統未受污染。6.3 樣品分析則在相同檢測條件下,如在相同保留時間出現色譜峰,可進一步在樣液中加入定量標準液,同一保留時間出現峰疊加即可判定為陽性結果。26