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1、急性氰化物中毒事件衛(wèi)生應(yīng)急處置技術(shù)方案 急性氰化物中毒事件衛(wèi)生應(yīng)急處置技術(shù)方案 凡能在空氣中或人體組織內(nèi)釋出氰離子（CN）的氰化物均可引起急性中毒。急性氰化物中毒是指短時間內(nèi)接觸較大量氰化物后引起的以中樞神經(jīng)系統(tǒng)損害為主的全身性疾病。1 概述 1 概述 氰化物可分為無機(jī)氰化物（統(tǒng)稱為氰類）和有機(jī)氰化物（統(tǒng)稱為腈類）。無機(jī)氰化物多為白色、略帶苦杏仁味的晶體或粉末，多易溶于水；有機(jī)氰化物多為無色液體。氰化物多為高毒或中等毒性化合物（附件 1）。氰化物可經(jīng)呼吸道、胃腸道和皮膚、黏膜吸收進(jìn)入體內(nèi)。接觸氰化物的常見機(jī)會有：化工生產(chǎn)過程中生產(chǎn)氰化物或用氰化物作為原料制造藥物、染料、合成有機(jī)樹脂等；電鍍行業(yè)2、如鍍銅、鍍鉻等；采礦業(yè)（提取金、銀、鋅等）；塑料、尼龍等高分子聚合物燃燒產(chǎn)物。2 2 中毒事件的調(diào)查和現(xiàn)場處理 中毒事件的調(diào)查和現(xiàn)場處理 現(xiàn)場救援時首先要確保工作人員安全，同時要采取必要措施避免或減少公眾健康受到進(jìn)一步傷害。現(xiàn)場救援和調(diào)查工作要求必須 2 人以上協(xié)同進(jìn)行。2.12.1 現(xiàn)場處置人員的個體防護(hù) 現(xiàn)場處置人員的個體防護(hù) 調(diào)查和處理經(jīng)呼吸道和皮膚途徑中毒的事件現(xiàn)場時，如現(xiàn)場出現(xiàn)昏迷/死亡病例或死亡動物，或者現(xiàn)場快速檢測空氣中氰化氫濃度高于 50mg/m3，必須使用自給式空氣呼吸器（SCBA）和A級防護(hù)服，并佩戴氰化氫氣體報警器；進(jìn)入已經(jīng)開放通風(fēng)，現(xiàn) 1場快速檢測空氣中氰化氫濃度低于 3、50mg/m3，須選用可防含B類氣 體 和 至 少 P2 級 別 顆 粒 物 的 全 面 型 呼 吸 防 護(hù) 器（參 見 GB 2890-2009），C級以上防護(hù)服、化學(xué)防護(hù)手套和化學(xué)防護(hù)靴，并佩戴氰化氫氣體報警器。調(diào)查和處理經(jīng)口途徑中毒事件時，一般不必穿戴個體防護(hù)裝備。現(xiàn)場采集可疑中毒食品樣品時，須穿戴工作服、防顆粒物口罩、乳膠或化學(xué)防護(hù)手套。現(xiàn)場救援人員給皮膚污染氰化物中毒病人洗消時，應(yīng)選用可防含 B 類氣體和至少 P2 級別顆粒物的全面型呼吸防護(hù)器、C 級防護(hù)服、化學(xué)防護(hù)手套和化學(xué)防護(hù)靴。醫(yī)療救護(hù)人員在現(xiàn)場醫(yī)療區(qū)救治中毒病人時，一般不必穿戴個體防護(hù)裝備。2.22.2 中毒事件的調(diào)查 中毒4、事件的調(diào)查 調(diào)查人員到達(dá)中毒現(xiàn)場后，應(yīng)先了解中毒事件的概況，然后進(jìn)行中毒事件相關(guān)場所、人員等調(diào)查工作，并及時向中毒事件指揮部提出收集并封存所有可疑中毒食品以及其他可能導(dǎo)致本次中毒事件物品，事件現(xiàn)場控制措施（如通風(fēng)、切斷危害源等）、救援人員的個體防護(hù)、現(xiàn)場隔離帶設(shè)置、人員疏散等方面的建議。2.2.1 中毒事件相關(guān)場所的調(diào)查 2.2.1 中毒事件相關(guān)場所的調(diào)查 經(jīng)呼吸道和皮膚途徑中毒事件的調(diào)查內(nèi)容包括中毒現(xiàn)場環(huán)境狀況、氣象條件、通風(fēng)措施、生產(chǎn)工藝流程、防護(hù)條件、接 2觸人員情況等。經(jīng)口途徑中毒事件的調(diào)查對象為中毒事件涉及的食品生產(chǎn)、加工至食用整個過程的各個場所，調(diào)查內(nèi)容包括食品加工過程（包括使用的5、原料和配料、調(diào)料、食品容器、使用的工具），食品的分裝、儲存條件等。2.2.2 中毒事件相關(guān)人員的調(diào)查 2.2.2 中毒事件相關(guān)人員的調(diào)查 調(diào)查對象包括中毒病人、目擊證人及其他相關(guān)人員。調(diào)查內(nèi)容包括了解中毒事件發(fā)生經(jīng)過，中毒人員的接觸時間、地點(diǎn)、途徑以及物質(zhì)種類，中毒人數(shù)、姓名、性別、工種，中毒的主要癥狀，中毒事件的進(jìn)展情況、已經(jīng)采取的緊急措施等。同時，還應(yīng)向臨床救治單位進(jìn)一步了解相關(guān)資料（如搶救過程、臨床治療資料、實驗室檢查結(jié)果等）。對現(xiàn)場調(diào)查的資料作好記錄，進(jìn)行現(xiàn)場拍照、錄音等。取證材料要有被調(diào)查人的簽字。2.3 中毒樣品的快速檢測 2.3 中毒樣品的快速檢測 現(xiàn)場空氣中氰化氫的測定，推薦使6、用便攜式氰化氫檢測儀的方法（附件 2）。當(dāng)疑似氰化物中毒時，可使用對-鄰試紙法現(xiàn)場快速定性檢測食物、嘔吐物、胃內(nèi)容物中的氰化物（附件 3）。有條件可使用茚三酮比色法現(xiàn)場定量測定白酒、糧食和水中的氰化物（附件 4）。2.4 中毒事件的確認(rèn)和鑒別 2.4 中毒事件的確認(rèn)和鑒別 2.4.1 中毒事件的確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn) 2.4.1 中毒事件的確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn) 同時具有以下三點(diǎn)，可確認(rèn)為急性氰化物中毒事件：3a)中毒病人有氰化物接觸機(jī)會；b)中毒病人短時間內(nèi)出現(xiàn)以中樞神經(jīng)系統(tǒng)損害為主的臨床表現(xiàn)，重癥病人常出現(xiàn)猝死。c)中毒現(xiàn)場空氣采樣氰化物濃度增高，中毒現(xiàn)場食物、病人嘔吐物樣品檢出氰化物，病人尿硫氰酸鹽顯著增高。2.47、.2 中毒事件的鑒別 2.4.2 中毒事件的鑒別 應(yīng)注意與急性硫化氫、一氧化碳、有機(jī)溶劑、單純窒息性氣體、致痙攣性殺鼠劑中毒事件鑒別。2.5 現(xiàn)場醫(yī)療救援 2.5 現(xiàn)場醫(yī)療救援 經(jīng)呼吸道和皮膚途徑的中毒病人應(yīng)立即移離中毒現(xiàn)場至空氣新鮮處，保持呼吸道通暢。皮膚及黏膜污染者迅速脫去污染的衣物，以大量流動清水徹底沖洗污染皮膚或眼睛。經(jīng)口途徑中毒意識清晰的病人，應(yīng)立即進(jìn)行催吐。當(dāng)出現(xiàn)大批中毒病人，應(yīng)首先進(jìn)行現(xiàn)場檢傷分類，優(yōu)先處理紅標(biāo)病人。2.5.1 現(xiàn)場檢傷分類 2.5.1 現(xiàn)場檢傷分類 a)紅標(biāo)，具有下列指標(biāo)之一者：意識障礙；抽搐；呼吸節(jié)律改變(嘆氣樣呼吸、潮式呼吸)；休克。b)綠標(biāo)，具有下列指標(biāo)者8、：頭痛，頭暈，惡心，嘔吐、胸部緊束感等。d)黑標(biāo)，同時具有下列指標(biāo)者：意識喪失，無自主呼吸，大動脈搏動消失，瞳孔散大。2.5.2 現(xiàn)場醫(yī)療救援 2.5.2 現(xiàn)場醫(yī)療救援 4中毒病人保持安靜休息，可間斷給予亞硝酸異戊酯吸入，有條件時可給予吸氧治療。紅標(biāo)病人立即用 3%亞硝酸鈉溶液 10ml15 ml（6mg/kg12mg/kg）緩慢靜脈注射（2ml/min），隨后靜脈注射 25%50%硫代硫酸鈉溶液 20ml50ml，必要時 1h 后重復(fù)注射半量。如無亞硝酸鈉也可用亞甲藍(lán)替代，按 5mg/kg-10mg/kg 稀釋后靜注，隨后立即給予硫代硫酸鈉靜脈注射（劑量同上）。出現(xiàn)反復(fù)抽搐、休克等情況時，及9、時采取對癥支持措施。綠標(biāo)病人脫離環(huán)境后，暫不予特殊處理，觀察病情變化。2.5.3 中毒病人的轉(zhuǎn)送 2.5.3 中毒病人的轉(zhuǎn)送 中毒病人經(jīng)現(xiàn)場急救處理后，應(yīng)立即就近轉(zhuǎn)送至綜合醫(yī)院或中毒救治中心繼續(xù)觀察和治療。3 中毒樣品的采集與檢測 3 中毒樣品的采集與檢測 3.1 采集樣品的選擇 3.1 采集樣品的選擇 在中毒突發(fā)事件現(xiàn)場，空氣樣品及可疑中毒的食物、中毒病人的嘔吐物、胃內(nèi)容物是首選樣品。另外，可根據(jù)中毒事件的現(xiàn)場調(diào)查結(jié)果，確定還應(yīng)采集的其它樣品種類。3.2 樣品的采集方法 3.2 樣品的采集方法 3.2.1 空氣樣品的采集 3.2.1 空氣樣品的采集 a)乙腈、丙烯腈空氣樣品的采集 以 50010、ml/min 流量采集 15min 空氣于活性炭管上。采樣后，立即封閉活性碳管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可保存 5 天。5b)丙酮氰醇空氣樣品的采集 在采樣點(diǎn)，串聯(lián)兩只裝有5.0ml吸收液（4g/L氫氧化鈉溶液）的大型氣泡吸收管，以200ml/min流量采集15min空氣樣品。采樣后，立即封閉吸收管進(jìn)出氣口，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品可保存7天。3.2.2 其它樣品的采集 3.2.2 其它樣品的采集 嘔吐物、胃內(nèi)容物、固體食品和半流質(zhì)食品使用具塞玻璃瓶或聚乙烯瓶密閉盛放，采樣量 50g100g，加少量 100g/L 氫氧化鈉將氰化物加以固定。液體樣品(血液除外)使用具塞玻璃瓶11、或聚乙烯瓶盛放，采樣量 300ml500ml，用 100g/L 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH12。尿液樣品使用具塞或加蓋的塑料瓶，采樣量50ml。3.3 樣品的保存和運(yùn)輸 3.3 樣品的保存和運(yùn)輸 所有樣品采集后最好在 4條件下冷藏保存和運(yùn)輸，如無條件冷藏保存運(yùn)輸，樣品應(yīng)在采集后 24h 內(nèi)進(jìn)行實驗室檢測。所有實驗室檢測完畢的樣品，應(yīng)在冷凍條件下保存一周，以備實驗室復(fù)核。3.4 推薦的實驗室檢測方法 3.4 推薦的實驗室檢測方法 a)氰化氫和氰化物的異菸酸鈉巴比妥酸鈉分光光度法（GBZ/T 160.29.5-2004）。b)吡啶巴比妥分光光度法測定尿中硫氰酸鹽（WS/T 39-1996）。c)工 作12、 場 所 空 氣 中 腈 類 化 合 物 的 測 定（GBZ/T 6160.68-2007）。4 醫(yī)院內(nèi)救治 4 醫(yī)院內(nèi)救治 4.1 病人交接 4.1 病人交接 中毒病人送到醫(yī)院后，由接診醫(yī)護(hù)人員與轉(zhuǎn)送人員對中毒病人的相關(guān)信息進(jìn)行交接，并簽字確認(rèn)。4.2 診斷和診斷分級 4.2 診斷和診斷分級 救治醫(yī)生向中毒病人或陪護(hù)人員詢問病史，對中毒病人進(jìn)行體格檢查和實驗室檢查，確認(rèn)中毒病人的診斷，并進(jìn)行診斷分級。診斷分級 診斷分級 a)觀察對象 短期接觸氰化物后出現(xiàn)輕度頭暈、頭痛、胸悶、氣短、心悸、可伴有眼刺痛、流淚、咽干等眼和上呼吸道刺激癥狀等表現(xiàn)，一般在脫離接觸后短時間內(nèi)恢復(fù)。b)輕度中毒 明顯的頭13、痛、頭暈、胸悶、心悸、惡心、嘔吐、乏力，并有下列情況之一者：i 明顯呼吸困難；ii 輕至中度意識障礙：意識模糊，嗜睡，譫妄狀態(tài)；iii 輕度代謝性酸中毒。c)重度中毒 出現(xiàn)下列情況之一者：i 昏迷；7ii 癲癇大發(fā)作樣抽搐；iii 嚴(yán)重代謝性酸中毒；iv 猝死。4.3 治療 4.3 治療 接收醫(yī)院對所接收的中毒病人確認(rèn)診斷和進(jìn)行診斷分級后，根據(jù)病情的嚴(yán)重程度將病人送往不同科室進(jìn)行進(jìn)一步救治。觀察對象留觀 24h，輕度中毒病人住院治療，重度中毒病人立即監(jiān)護(hù)搶救治療。4.3.1 清除毒物 4.3.1 清除毒物 脫去中毒病人污染的衣物，用肥皂水清洗污染的皮膚、毛發(fā)和指甲。眼部污染用生理鹽水反復(fù)沖洗 14、20min。經(jīng)口中毒者立即用清水徹底洗胃，洗胃后可給予 20%甘露醇導(dǎo)瀉。4.3.2 特效解毒劑 4.3.2 特效解毒劑 凡出現(xiàn)呼吸困難者應(yīng)給予解毒藥物治療，常用的解毒治療方法有亞硝酸鈉-硫代硫酸鈉療法，如無亞硝酸鈉，可選用亞甲藍(lán)-硫代硫酸鈉療法。a)亞硝酸鈉-硫代硫酸鈉療法：首先緩慢靜脈注射 3%亞硝酸鈉溶液 10ml15ml，或按 6mg/kg12mg/kg 給藥。然后，再靜脈注射 25%50%硫代硫酸鈉溶液 20ml50ml，必要時可重復(fù)給藥。b)亞 甲 藍(lán)-硫 代 硫 酸 鈉 療 法：亞 甲 藍(lán) 溶 液 按 5mg/kg10mg/kg 稀釋后緩慢靜脈注射，隨后立即靜脈注射 25%50%15、硫代硫酸鈉溶液 20ml50ml，必要時可重復(fù)給藥。8c）4-二甲氨基苯酚（4-DMAP）：立即肌內(nèi)注射 10%4-DMAP2ml后，緩慢靜脈注射 25%50%硫代硫酸鈉溶液 20ml50ml，必要時可重復(fù)給藥。4.3.3 氧療 4.3.3 氧療 可采用高流量吸氧治療，重度中毒病人可考慮給予高壓氧治療。4.3.4 對癥支持治療 4.3.4 對癥支持治療 保持呼吸道通暢，糾正代謝性酸中毒，維持水、電解質(zhì)及酸堿平衡，防治繼發(fā)感染。密切監(jiān)護(hù)心、腦、肺等重要臟器功能，及時給予相應(yīng)的治療措施。5 應(yīng)急反應(yīng)的終止 5 應(yīng)急反應(yīng)的終止 中毒事件的危險源及其相關(guān)危險因素已被消除或有效控制，中毒食品和其他可疑毒16、物已經(jīng)完全收繳和銷毀，未出現(xiàn)新的中毒病人且原有病人病情穩(wěn)定 24h 以上。9附件 1 氰化物的理化性質(zhì)和毒性附件 1 氰化物的理化性質(zhì)和毒性 LDLD5050（mg/kg）（mg/kg）名稱 名稱 分子式 分子式 理化性質(zhì) 理化性質(zhì) 經(jīng)口 經(jīng)口 經(jīng)皮 經(jīng)皮 備注 備注 氰化氫（氫氰酸）HCN 常溫常壓下為無色透明液體，有苦杏仁味，易蒸發(fā)，易溶于水、乙醇、乙醚、苯、氯仿等，水溶液稱為氫氰酸。人口服 MLD 值為（0.73.5）mg/kg人吸入 10min的MLC值約為200mg/m3，人吸入30min的MLC值約為150mg/m3。氰化鉀 KCN 白色晶體，略帶苦杏仁味，易溶于水，微溶于乙醇，在17、空氣中潮解或遇酸性物質(zhì)時放出氰化氫。大鼠 5.0 人口服 MLD 值約為2mg/kg 氰化鈉 NaCN 白色晶體，略帶苦杏仁味，溶于水，微溶于乙醇，在空氣中潮解或遇酸性物質(zhì)時放出氰化氫。大鼠 6.4 人口服 MLD 值為（12）mg/kg 氰化鈣 Ca(CN)2白色晶體或粉末，有明顯苦杏仁味，易溶于水，并解離出氰化氫；可溶于乙醇，遇酸能析出氰化氫。毒性比氰化鈉略低 氯化氰 CNCl 無色氣體或液體，易蒸發(fā)，有強(qiáng)烈刺激性臭味，溶于水及有機(jī)溶劑；遇水緩慢水解出氫氰酸和鹽酸。人吸入 30min的MLC值約為120mg/m3溴化氰 CNBr 無色晶體，易蒸發(fā)，有刺激性臭味，溶于水、乙 人吸入 10mi18、n的MLC值約為400mg/m3 10醇和乙醚。乙腈 CH3CN 無色有芳香味的液體，易蒸發(fā)，溶于水，可與乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等混溶，受熱可釋放出氰化氫。小鼠 200453 兔 約 1000 丙腈 C2H5CN 無色液體,溶于水，可與乙醇混溶，微溶于乙醚，受熱可釋放出氰化氫。大鼠 50100 兔 0.2ml/kg 丙烯腈 CH2CHCN 無色易蒸發(fā)液體，具有特殊氣味，易燃燒，微溶于水，溶于各種有機(jī)溶劑。大鼠 7893 人口服 MLD 值為（50500）mg/kg丙酮氰醇(CH3)2C(OH)CN 無色液體，溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、苯，大鼠 約 140 兔經(jīng)皮100mg/kg后均死亡人經(jīng)皮吸19、收毒性大 注：MLD 值最低致死劑量；MLC 值最低致死濃度。11 附件 2 附件 2 便攜式氰化氫檢測儀快速定量測定空氣中的氰化氫 便攜式氰化氫檢測儀快速定量測定空氣中的氰化氫 1 適用范圍 1 適用范圍 本方法適用于疑有氰化氫存在的情況下，采用相應(yīng)范圍的傳感器，檢測氣體樣品中氰化氫濃度。方法為定量測定。2 原理 2 原理 內(nèi)置采樣泵,插入式電化學(xué)傳感器。氣體在電化學(xué)傳感器上進(jìn)行氧化還原反應(yīng)，產(chǎn)生相應(yīng)的電子信號，通過記錄電信號的強(qiáng)度來估算氰化氫濃度。3 儀器必要的性能及參數(shù)條件 3 儀器必要的性能及參數(shù)條件 3.1 測定范圍：（0100）ppm或（3120）mg/m3。3.2 分辨率：1pp20、m。3.3 實時顯示濃度、時間統(tǒng)計加權(quán)平均值，短期暴露平均值。3.4 高對比度數(shù)字顯示，高亮度 LED 指示燈和蜂鳴器報警。3.5 測定誤差：5%(滿量程)。3.6 響應(yīng)時間：小于 30s。3.7 恢復(fù)時間：小于 60s。3.8 開機(jī)后全功能自動自檢。3.9 傳感器壽命：2 年。3.10 電源：充電電池，可以連續(xù)工作 10 個小時以上。3.11 電池壽命：12 個月。123.12 工作溫度：-2050。3.13 環(huán)境濕度(RH)：15%99%(非冷凝)。3.14 安全：整機(jī)防爆。3.15 有數(shù)據(jù)輸出功能。4 儀器可選擇的性能及參數(shù)條件 4 儀器可選擇的性能及參數(shù)條件 4.1 可使用多種氣體傳感21、器。4.2 音頻和可視報警，可選振動報警。4.3 可編程序，自動發(fā)出警報。4.4 內(nèi)置采樣泵，并有一個氣體采樣器，用來采集現(xiàn)場樣品，帶回實驗室作進(jìn)一步分析。4.5 設(shè)有數(shù)據(jù)采集器，可做連續(xù)監(jiān)測。5 測定 5 測定 按照說明書操作。校準(zhǔn)、調(diào)零。6 注意事項 6 注意事項 6.1 電化學(xué)傳感器有一定的效期,即使不用，也應(yīng)定期更換。6.2 注意電池的壽命，及時充電。6.3 嚴(yán)格按照說明書要求，定期使用標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行校準(zhǔn)。6.4 注意儀器的響應(yīng)時間和回零時間。13 附件 3 附件 3 對-鄰試紙法定性檢測食物、嘔吐物、胃內(nèi)容物中的氰化物對-鄰試紙法定性檢測食物、嘔吐物、胃內(nèi)容物中的氰化物 1 適用范圍 122、 適用范圍 本方法適用于食品、嘔吐物和胃內(nèi)容物中氰化物的定性測定。環(huán)境樣本和生物樣本中氰化物定性測定可作為初步判斷事件性質(zhì)的重要參考，不能作為確定事件性質(zhì)的依據(jù)。2 原理 2 原理 CN-與對硝基苯甲醛縮合為苯偶姻，在堿性條件下，苯偶姻使鄰二硝基苯還原，產(chǎn)生典型的紫色反應(yīng)進(jìn)行定性。3 方法主要參數(shù) 3 方法主要參數(shù) 3.1 最低檢出限：1mg/kg。3.2 干擾：硫化物對測定有干擾，使用醋酸鉛棉可消除干擾。3.3 全程測定時間：10min20min。4 器材與試劑 4 器材與試劑 4.1 器材：100ml 錐形瓶，玻璃棒，小塑料管（可用微量加液器的吸頭），定性濾紙，滴管數(shù)支，平口吸球，打孔膠塞23、。4.2 試劑：酒石酸或硫酸氫鉀；20g/L 氫氧化鈉溶液；對硝基苯甲醛；鄰-二硝基苯；無水乙醇；10%醋酸鉛；脫脂棉。4.2.1 硝基苯甲醛和鄰二硝基苯溶液的制備 稱取硝基苯甲醛 1.5g 和鄰二硝基苯 1.7g，溶于 100ml 乙醇中。4.2.2 對硝基苯甲醛和鄰-二硝基苯試紙的制備 14將普通定性濾紙裁成 0.5cm4cm，浸泡在硝基苯甲醛和鄰二硝基苯溶液中（4.2.1），5 分鐘后取出，自然晾干,置于干燥瓶中備用。4.2.3 10%醋酸鉛棉制備 用 10%醋酸鉛溶液浸透脫脂棉，壓除多余溶液并使疏松，100下干燥后，置于干燥瓶中保存。5 分析步驟 5 分析步驟 取小塑料管并將其插入打孔24、膠塞中，管內(nèi)下端塞少許醋酸鉛棉（4.2.3），臨用前將對硝基苯甲 醛和鄰-二硝基苯試紙用 20g/L 氫 氧化鈉溶液濕潤，置于醋酸鉛棉上 方，套上平口吸球。在錐形瓶中加入 2g（2ml）樣 品、5ml 水以及 100mg 酒石酸，迅 速將帶有小試管的膠塞塞緊，反應(yīng) 數(shù)分鐘后，觀察小塑料管內(nèi)試紙變 色情況。6 結(jié)果判定 6 結(jié)果判定 陽性：試紙顯紫色。陰性：試紙不顯色。氰化物的含量越高，試紙顯色的時間越快，顏色越深，色澤保留的時間也越長。7 質(zhì)量控制 7 質(zhì)量控制 15檢測時，應(yīng)同時加做標(biāo)準(zhǔn)、空白平行樣品。8 注意事項：8 注意事項：檢測中，如果醋酸鉛棉花全變?yōu)楹谏f明樣品中含有過量硫化物，應(yīng)25、加大醋酸鉛棉花的用量，重新試驗。16 附件 4 附件 4 茚三酮比色法定量測定白酒、糧食和水中的氰化物茚三酮比色法定量測定白酒、糧食和水中的氰化物 1 適用范圍 1 適用范圍 本方法適用于白酒、糧食和水樣品中氰化物的定量分析。2 原理 2 原理 在堿性條件下，CN-可催化茚三酮自身氧化還原反應(yīng)，迅速生成紅棕色產(chǎn)物，其呈色深淺與氰化物含量成正比,于分光光度計上定量測定。3 方法重要參數(shù) 3 方法重要參數(shù) 3.1 線性范圍：（0.02.0）mg/L。3.2 最低檢出限：0.5mg/kg。3.3 全程測定時間：30min40min。3.5 精密度（RSD）：10%。3.6 準(zhǔn)確度（回收率）：84%126、06%。4 試劑與器材 4 試劑與器材 4.1 試劑：硅油（消泡劑）:氫氧化鈉，醋酸鋅，酒石酸，碳酸鈉，1茚三酮。4.2 器材：100ml 錐形瓶，15ml 刻度試管，具塞金屬導(dǎo)管，酒精爐，10ml 比色管，5ml 比色管，小型水浴杯，分光光度計。5 操作步驟 5 操作步驟 5.1 樣品前處理 5.1 樣品前處理 175.1.1 白酒樣品 按公式取酒樣，然后加 5mg 氫氧化鈉，并加水至 5ml，搖勻后待用。酒樣體積=56/酒精度數(shù) 5.1.2 糧食和水樣 稱取 2g（2ml）樣品，置于 100ml 錐形瓶中，加 30ml 水，加 4滴硅油（消泡劑），另取 2 支 15ml 刻度試管，每管各加27、 5mg 氫氧化鈉和 1ml 水，用具塞金屬導(dǎo)管與錐形瓶連接起來，然后在錐形瓶中加入 0.5g 醋酸鋅和 0.5g 酒石酸，迅速連接，置于酒精爐上，微火加熱至沸騰（保持沸騰 5min），收集兩支管內(nèi)餾出液近 10ml,取下吸收管，撤去熱源，合并餾出液，加水至 10ml 刻度，混勻，待測。185.2 分析步驟 5.2 分析步驟 5.2.1 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 取 5ml 比色管 6 支，分別加入 1mg/L 的氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.00、0.10ml、0.20ml、0.30ml、0.40ml、0.50ml，加 10mg 茚三酮和 40mg碳酸鈉，加水至 5ml，放置 1 分鐘后,用 1cm 比色皿在 480nm 波長處讀取吸光度值，以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.2.2 樣品分析 取樣品處理液 1.0ml，加 40mg 碳酸鈉和 10mg 茚三酮，加蒸餾水至 5ml 刻度，混勻后，白酒樣品以外的樣品室溫放置 10min 顯色后，進(jìn)行測定；白酒樣品于 3040水浴 5min 顯色后測定。用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液。樣品吸光度減去空白對照吸光度后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出氰化物含量。19