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1、十一種危險化工工藝與基本安全規(guī)范,2023-9-11,1,十一種危險化工工藝,光氣及光氣化工藝 氯化工藝 硝化工藝 氟化工藝 加氫工藝 重氮化工藝 氧化工藝 過氧化工藝 氨基化工藝 磺化工藝 烷基化工藝,2023-9-11,2,光氣及光氣化工藝,工藝簡介：光氣的制備工藝以及以光氣為原料制備光氣化產(chǎn)品的工藝路線，光氣化工藝主要分為氣相和液相兩種。反應(yīng)類型：放熱反應(yīng)危險特點：光氣為劇毒氣體、在儲運、使用過程中發(fā)生泄漏后，易造成大面積污染、中毒事故；反應(yīng)介質(zhì)具有燃爆危險性；副產(chǎn)物氯化氫具有腐蝕性，易造成設(shè)備和管線泄漏使人員發(fā)生中毒事故,2023-9-11,3,光氣及光氣化工藝,典型工藝：一氧化碳與氯2、氣的反應(yīng)得到光氣；光氣合成雙光氣、三光氣；采用光氣作單體合成聚碳酸酯；異氰酸酯的制備；重點監(jiān)控單元：光氣化反應(yīng)釜、光氣儲運單元重點監(jiān)控工藝參數(shù)：一氧化碳、氯氣含水量；反應(yīng)釜溫度、壓力；反應(yīng)物質(zhì)的配料比；光氣進(jìn)料速度；冷卻系統(tǒng)中冷卻介質(zhì)的溫度、壓力、流量等。,2023-9-11,4,光氣及光氣化工藝,安全控制的基本要求：事故緊急切斷閥；緊急冷卻系統(tǒng)；反應(yīng)釜溫度、壓力報警聯(lián)鎖；局部排風(fēng)設(shè)施；有毒氣體回收及處理系統(tǒng)；自動泄壓裝置；自動氨或堿液噴淋裝置；光氣、氯氣、一氧化碳監(jiān)測及超限報警；雙電源供電。宜采用的控制方式 光氣及光氣化生產(chǎn)系統(tǒng)一旦出現(xiàn)異常現(xiàn)象或發(fā)生光氣及其劇毒產(chǎn)品泄漏事故時，應(yīng)通過自控聯(lián)鎖3、裝置啟動緊急停車并自動切斷所有進(jìn)出生產(chǎn)裝置的物料，將反應(yīng)裝置迅速冷卻降溫，同時將發(fā)生事故設(shè)備內(nèi)的劇毒物料導(dǎo)入事故槽內(nèi)，開啟氨水、稀堿液噴淋，啟動通風(fēng)排毒系統(tǒng)，將事故部位的有毒氣體排至處理系統(tǒng)。,2023-9-11,5,氯化工藝,工藝簡介：氯化是化合物的分子中引入氯原子的反應(yīng)，包含氯化反應(yīng)的工藝過程為氯化工藝，主要包括取代氯化、加成氯化、氧氯化等。反應(yīng)類型：放熱反應(yīng)危險特點：（1）是一個放熱過程，一般在較高溫度下進(jìn)行氯化，反應(yīng)更為劇烈，速度快，放熱量較大；（2）所用的原料大多具有燃爆危險性；（3）常用的氯化劑氯氣本身為劇毒化學(xué)品，氧化性強，儲存壓力較高，多數(shù)氯化工藝采用液氯生產(chǎn)是先汽化再氯化，一4、旦泄漏危險性較大；,2023-9-11,6,危險特點：（4）氯氣中的雜質(zhì)，如水、氫氣、氧氣、三氯化氮等，在使用中易發(fā)生危險，特別是三氯化氮積累后，容易引發(fā)爆炸危險；（5）生成的氯化氫氣體遇水后腐蝕性強；（6）氯化反應(yīng)尾氣可能形成爆炸性混合物。典型工藝：（1）取代氯化 氯取代烷烴的氫原子制備氯代烷烴；氯取代苯的氫原子生產(chǎn)六氯化苯；氯取代萘的氫原子生產(chǎn)多氯化萘；甲醇或乙醇與氯反應(yīng)生產(chǎn)氯甲烷或氯乙烷（醛）；醋酸與氯反應(yīng)生產(chǎn)氯乙酸；氯取代甲苯的氫原子生產(chǎn)芐基氯等。,氯化工藝,2023-9-11,7,典型工藝：（2）加成氯化 乙烯或乙炔與氯加成氯化生產(chǎn)1，2-二氯乙烷；乙炔和氯化氫加成生產(chǎn)氯乙烯等。（35、）氧氯化 乙烯氧氯化生產(chǎn)二氯乙烷；丙烯氧氯化生產(chǎn)1，2-二氯丙烷；甲烷氧氯化生產(chǎn)甲烷氯化物；丙烷氧氯化生產(chǎn)丙烷氯化物等。（4）其他工藝硫與氯反應(yīng)生成一氯化硫；四氯化鈦的制備；黃磷與氯氣反應(yīng)生產(chǎn)三氯化磷、五氯化磷等。,氯化工藝,2023-9-11,8,氯化工藝,重點監(jiān)控單元：氯化反應(yīng)釜、氯氣儲運單元重點監(jiān)控工藝參數(shù)：氯化反應(yīng)釜溫度和壓力；氯化反應(yīng)釜攪拌速率；反應(yīng)物料的配比；氯化劑進(jìn)料流量；冷卻系統(tǒng)中冷卻介質(zhì)的溫度、壓力、流量等；氯氣雜質(zhì)含量（水、氫氣、氧氣、三氯化氮等）；氯化反應(yīng)尾氣組成等。,2023-9-11,9,氯化工藝,安全控制的基本要求：反應(yīng)釜溫度和壓力的報警和聯(lián)鎖；反應(yīng)物料的比例控制和6、聯(lián)鎖；攪拌的穩(wěn)定控制；進(jìn)料緩沖器；緊急進(jìn)料切斷系統(tǒng)；緊急冷卻系統(tǒng)；安全泄放系統(tǒng)；事故狀態(tài)下氯氣吸收中和系統(tǒng)；可燃和有毒氣體檢測報警裝置等。宜采用的控制方式 將氯化反應(yīng)釜內(nèi)溫度、壓力與釜內(nèi)攪拌、氯化劑流量、氯化反應(yīng)釜夾套冷卻水進(jìn)水閥形成聯(lián)鎖關(guān)系，設(shè)立緊急停車系統(tǒng)。安全設(shè)施，包括安全閥、高壓閥、緊急放空閥、液位計、單向閥及緊急切斷裝置等。,2023-9-11,10,硝化工藝,工藝簡介：有機化合物分子中引入硝基（-NO2）的反應(yīng)：直接硝化法、間接硝化法和亞硝化法，分別用于生產(chǎn)硝基化合物、硝胺、硝酸酯和亞硝基化合物等。涉及硝化反應(yīng)的工藝過程為硝化工藝。反應(yīng)類型：放熱反應(yīng)危險特點：（1）反應(yīng)速度快，放熱7、量大。大多數(shù)硝化反應(yīng)是在非均相中進(jìn)行的，反應(yīng)組分的不均勻分布容易引起局部過熱導(dǎo)致危險。尤其在硝化反應(yīng)開始階段，停止攪拌或由于攪拌葉片脫落等造成攪拌失效是非常危險的，一旦攪拌再次開動，就會突然引發(fā)局部激烈反應(yīng)，瞬間釋放大量的熱量，引起爆炸事故；,2023-9-11,11,危險特點：（2）反應(yīng)物料具有燃爆危險性；（3）硝化劑具有強腐蝕性、強氧化性，與油脂、有機化合物（尤其是不飽和有機化合物）接觸能引起燃燒或爆炸（4）硝化產(chǎn)物、副產(chǎn)物具有爆炸危險性。典型工藝：（1）直接硝化法丙三醇與混酸反應(yīng)制備硝酸甘油；苯或取代苯硝化制備硝基苯類；蒽醌硝化制備1-硝基蒽醌；甲苯硝化生產(chǎn)三硝基甲苯（TNT）；丙烷等烷8、烴與硝酸通過氣相反應(yīng)制備硝基烷烴等。,硝化工藝,2023-9-11,12,硝化工藝,典型工藝：（2）間接硝化法 苯酚采用磺酰基的取代硝化制備苦味酸（TNP）等。（3）亞硝化法 2-萘酚與亞硝酸鹽反應(yīng)制備1-亞硝基-2-萘酚；二苯胺與亞硝酸鈉和硫酸水溶液反應(yīng)制備對亞硝基二苯胺等。重點監(jiān)控單元：硝化反應(yīng)釜、分離單元重點監(jiān)控工藝參數(shù)：硝化反應(yīng)釜內(nèi)溫度、攪拌速率；硝化劑流量；冷卻水流量；pH值；硝化產(chǎn)物中雜質(zhì)含量；精餾分離系統(tǒng)溫度；塔釜雜質(zhì)含量等。,2023-9-11,13,硝化工藝,安全控制的基本要求：反應(yīng)釜溫度的報警和聯(lián)鎖；自動進(jìn)料控制和聯(lián)鎖；緊急冷卻系統(tǒng)；攪拌的穩(wěn)定控制和聯(lián)鎖系統(tǒng)；分離系統(tǒng)溫度控9、制與聯(lián)鎖；塔釜雜質(zhì)監(jiān)控系統(tǒng)；安全泄放系統(tǒng)等。宜采用的控制方式 將硝化反應(yīng)釜內(nèi)溫度與釜內(nèi)攪拌、硝化劑流量、硝化反應(yīng)釜夾套冷卻水進(jìn)水閥形成聯(lián)鎖關(guān)系，在硝化反應(yīng)釜處設(shè)立緊急停車系統(tǒng)，當(dāng)硝化反應(yīng)釜內(nèi)溫度超標(biāo)或攪拌系統(tǒng)發(fā)生故障，能自動報警并自動停止加料。分離系統(tǒng)溫度與加熱、冷卻形成聯(lián)鎖，溫度超標(biāo)時，能停止加熱并緊急冷卻。硝化反應(yīng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有泄爆管和緊急排放系統(tǒng)。,2023-9-11,14,工藝簡介：氟化是分子中引入氟原子的反應(yīng)，涉及氟化反應(yīng)的工藝過程為氟化工藝。屬于強放熱反應(yīng)，放出大量的熱可使反應(yīng)物分子結(jié)構(gòu)遭到破壞，甚至著火爆炸。氟化劑通常為氟氣、鹵族氟化物、惰性元素氟化物、高價金屬氟化物、氟化氫、氟化鉀10、等。反應(yīng)類型：放熱反應(yīng)危險特點：（1）反應(yīng)物料具有燃爆危險性；（2）氟化反應(yīng)為強放熱反應(yīng)，不及時排除反應(yīng)熱量，易導(dǎo)致超溫超壓，引發(fā)設(shè)備爆炸事故；（3）多數(shù)氟化劑具有強腐蝕性、劇毒，在生產(chǎn)、貯存、運輸、使用等過程中，容易因泄漏、操作不當(dāng)、誤接觸以及其他意外而造成危險。,氟化工藝,2023-9-11,15,根據(jù)中國化學(xué)品安全協(xié)會微信號以及網(wǎng)絡(luò)資料整理,典型工藝：（1）直接氟化 黃磷氟化制備五氟化磷等。（2）金屬氟化物或氟化氫氣體氟化 SbF3、AgF2、CoF3等金屬氟化物與烴反應(yīng)制備氟化烴；氟化氫氣體與氫氧化鋁反應(yīng)制備氟化鋁等。（3）置換氟化 三氯甲烷氟化制備二氟一氯甲烷；四氯嘧啶與氟化鈉制備211、，4，6-三氟-5-氟嘧啶等。（4）其他氟化物的制備 濃硫酸與氟化鈣（螢石）制備無水氟化氫等。,氟化工藝,2023-9-11,16,重點監(jiān)控單元：氟化劑儲運單元重點監(jiān)控工藝參數(shù)：氟化反應(yīng)釜內(nèi)溫度、壓力；氟化反應(yīng)釜內(nèi)攪拌速率；氟化物流量；助劑流量；反應(yīng)物的配料比；氟化物濃度。安全控制的基本要求：反應(yīng)釜內(nèi)溫度和壓力與反應(yīng)進(jìn)料、緊急冷卻系統(tǒng)的報警和聯(lián)鎖；攪拌的穩(wěn)定控制系統(tǒng)；安全泄放系統(tǒng)；可燃和有毒氣體檢測報警裝置等。,氟化工藝,2023-9-11,17,宜采用的控制方式 氟化反應(yīng)操作中要嚴(yán)格控制氟化物濃度、投料配比、進(jìn)料速度和反應(yīng)溫度等。必要時應(yīng)設(shè)置自動比例調(diào)節(jié)裝置和自動聯(lián)鎖控制裝置。將氟化反應(yīng)釜內(nèi)12、溫度、壓力與釜內(nèi)攪拌、氟化物流量、氟化反應(yīng)釜夾套冷卻水進(jìn)水閥形成聯(lián)鎖控制，在氟化反應(yīng)釜處設(shè)立緊急停車系統(tǒng)，當(dāng)氟化反應(yīng)釜內(nèi)溫度或壓力超標(biāo)或攪拌系統(tǒng)發(fā)生故障時自動停止加料并緊急停車。安全泄放系統(tǒng)。,氟化工藝,2023-9-11,18,工藝簡介：加氫是在有機化合物分子中加入氫原子的反應(yīng)，涉及加氫反應(yīng)的工藝過程為加氫工藝，主要包括不飽和鍵加氫、芳環(huán)化合物加氫、含氮化合物加氫、含氧化合物加氫、氫解等。反應(yīng)類型：放熱反應(yīng)危險特點：（1）反應(yīng)物料具有燃爆危險性，氫氣的爆炸極限為4%75%，具有高燃爆危險特性；（2）加氫為強烈的放熱反應(yīng)，氫氣在高溫高壓下與鋼材接觸，鋼材內(nèi)的碳分子易與氫氣發(fā)生反應(yīng)生成碳?xì)浠衔?3、，使鋼制設(shè)備強度降低，發(fā)生氫脆；,加氫工藝,2023-9-11,19,危險特點：（3）催化劑再生和活化過程中易引發(fā)爆炸；（4）加氫反應(yīng)尾氣中有未完全反應(yīng)的氫氣和其他雜質(zhì)在排放時易引發(fā)著火或爆炸。典型工藝：（1）不飽和炔烴、烯烴的三鍵和雙鍵加氫環(huán)戊二烯加氫生產(chǎn)環(huán)戊烯等。（2）芳烴加氫 苯加氫生成環(huán)己烷；苯酚加氫生產(chǎn)環(huán)己醇等。（3）含氧化合物加氫一氧化碳加氫生產(chǎn)甲醇；丁醛加氫生產(chǎn)丁醇；辛烯醛加氫生產(chǎn)辛醇等。,加氫工藝,2023-9-11,20,典型工藝：（4）含氮化合物加氫 己二腈加氫生產(chǎn)己二胺；硝基苯催化加氫生產(chǎn)苯胺等。（5）油品加氫 餾分油加氫裂化生產(chǎn)石腦油、柴油和尾油；渣油加氫改質(zhì)；減壓餾分14、油加氫改質(zhì)；催化（異構(gòu)）脫蠟生產(chǎn)低凝柴油、潤滑油基礎(chǔ)油等。重點監(jiān)控單元：加氫反應(yīng)釜、氫氣壓縮機(瓶)重點監(jiān)控工藝參數(shù)：加氫反應(yīng)釜或催化劑床層溫度、壓力；加氫反應(yīng)釜內(nèi)攪拌速率；氫氣流量；反應(yīng)物質(zhì)的配料比；系統(tǒng)氧含量；冷卻水流量；氫氣壓縮機運行參數(shù)、加氫反應(yīng)尾氣組成等。,加氫工藝,2023-9-11,21,安全控制的基本要求：溫度和壓力的報警和聯(lián)鎖；反應(yīng)物料的比例控制和聯(lián)鎖系統(tǒng)；緊急冷卻系統(tǒng)；攪拌的穩(wěn)定控制系統(tǒng)；氫氣緊急切斷系統(tǒng)；加裝安全閥、爆破片等安全設(shè)施；循環(huán)氫壓縮機停機報警和聯(lián)鎖；氫氣檢測報警裝置等。宜采用的控制方式 將加氫反應(yīng)釜內(nèi)溫度、壓力與釜內(nèi)攪拌電流、氫氣流量、加氫反應(yīng)釜夾套冷卻水進(jìn)水15、閥形成聯(lián)鎖關(guān)系，設(shè)立緊急停車系統(tǒng)。加入急冷氮氣或氫氣的系統(tǒng)。當(dāng)加氫反應(yīng)釜內(nèi)溫度或壓力超標(biāo)或攪拌系統(tǒng)發(fā)生故障時自動停止加氫，泄壓，并進(jìn)入緊急狀態(tài)。安全泄放系統(tǒng),加氫工藝,2023-9-11,22,工藝簡介：一級胺與亞硝酸在低溫下作用，生成重氮鹽的反應(yīng)，如：脂肪族、芳香族和雜環(huán)的一級胺。涉及重氮化反應(yīng)的工藝過程為重氮化工藝。通常重氮化試劑是由亞硝酸鈉和鹽酸作用臨時制備的。除鹽酸外，也可以使用硫酸、高氯酸和氟硼酸等無機酸。脂肪族重氮鹽很不穩(wěn)定，即使在低溫下也能迅速自發(fā)分解，芳香族重氮鹽較為穩(wěn)定。反應(yīng)類型：絕大多數(shù)是放熱反應(yīng)危險特點：（1）重氮鹽在溫度稍高或光照的作用下，特別是含有硝基的重氮鹽極易分解16、，有的甚至在室溫時亦能分解。在干燥狀態(tài)下，有些重氮鹽不穩(wěn)定，活性強，受熱或摩擦、撞擊等作用能發(fā)生分解甚至爆炸；,重氮化工藝,2023-9-11,23,危險特點：（2）重氮化生產(chǎn)過程所使用的亞硝酸鈉是無機氧化劑，175時能發(fā)生分解、與有機物反應(yīng)導(dǎo)致著火或爆炸；（3）反應(yīng)原料具有燃爆危險性。典型工藝：（1）順法對氨基苯磺酸鈉與2-萘酚制備酸性橙-II染料；芳香族伯胺與亞硝酸鈉反應(yīng)制備芳香族重氮化合物等。（2）反加法間苯二胺生產(chǎn)二氟硼酸間苯二重氮鹽；苯胺與亞硝酸鈉反應(yīng)生產(chǎn)苯胺基重氮苯等。,重氮化工藝,2023-9-11,24,典型工藝：（3）亞硝酰硫酸法2-氰基-4-硝基苯胺、2-氰基-4-硝基-617、-溴苯胺、2，4-二硝基-6-溴苯胺、2，6-二氰基-4-硝基苯胺和2，4-二硝基-6-氰基苯胺為重氮組份與端氨基含醚基的偶合組份經(jīng)重氮化、偶合成單偶氮分散染料；（4）硫酸銅觸媒法 鄰、間氨基苯酚用弱酸（醋酸、草酸等）或易于水解的無機鹽和亞硝酸鈉反應(yīng)制備鄰、間氨基苯酚的重氮化合物等。（5）鹽析法氨基偶氮化合物通過鹽析法進(jìn)行重氮化生產(chǎn)多偶氮染料等。,2023-9-11,25,重氮化工藝,重點監(jiān)控單元：重氮化反應(yīng)釜、后處理單元重點監(jiān)控工藝參數(shù)：重氮化反應(yīng)釜內(nèi)溫度、壓力、液位、pH值；重氮化反應(yīng)釜內(nèi)攪拌速率；亞硝酸鈉流量；反應(yīng)物質(zhì)的配料比；后處理單元溫度等。安全控制的基本要求：反應(yīng)釜溫度和壓力的報警18、和聯(lián)鎖；反應(yīng)物料的比例控制和聯(lián)鎖系統(tǒng)；緊急冷卻系統(tǒng)；緊急停車系統(tǒng)；安全泄放系統(tǒng)；后處理單元配置溫度監(jiān)測、惰性氣體保護的聯(lián)鎖裝置等。,重氮化工藝,2023-9-11,26,宜采用的控制方式 將重氮化反應(yīng)釜內(nèi)溫度、壓力與釜內(nèi)攪拌、亞硝酸鈉流量、重氮化反應(yīng)釜夾套冷卻水進(jìn)水閥形成聯(lián)鎖關(guān)系，在重氮化反應(yīng)釜處設(shè)立緊急停車系統(tǒng)，當(dāng)重氮化反應(yīng)釜內(nèi)溫度超標(biāo)或攪拌系統(tǒng)發(fā)生故障時自動停止加料并緊急停車。安全泄放系統(tǒng)。重氮鹽后處理設(shè)備應(yīng)配置溫度檢測、攪拌、冷卻聯(lián)鎖自動控制調(diào)節(jié)裝置，干燥設(shè)備應(yīng)配置溫度測量、加熱熱源開關(guān)、惰性氣體保護的聯(lián)鎖裝置。安全設(shè)施，包括安全閥、爆破片、緊急放空閥等。,重氮化工藝,2023-9-1119、,27,工藝簡介：氧化為有電子轉(zhuǎn)移的化學(xué)反應(yīng)中失電子的過程，即氧化數(shù)升高的過程。多數(shù)有機化合物的氧化反應(yīng)表現(xiàn)為反應(yīng)原料得到氧或失去氫。涉及氧化反應(yīng)的工藝過程為氧化工藝。常用的氧化劑有：空氣、氧氣、雙氧水、氯酸鉀、高錳酸鉀、硝酸鹽等。反應(yīng)類型：放熱反應(yīng)危險特點：（1）反應(yīng)原料及產(chǎn)品具有燃爆危險性；（2）反應(yīng)氣相組成容易達(dá)到爆炸極限，具有閃爆危險；（3）部分氧化劑具有燃爆危險性，如氯酸鉀，高錳酸鉀、鉻酸酐等都屬于氧化劑，如遇高溫或受撞擊、摩擦以及與有機物、酸類接觸，皆能引起火災(zāi)爆炸；,氧化工藝,2023-9-11,28,危險特點：（4）產(chǎn)物中易生成過氧化物，化學(xué)穩(wěn)定性差，受高溫、摩擦或撞擊作用易分20、解、燃燒或爆炸。典型工藝：乙烯氧化制環(huán)氧乙烷；甲醇氧化制備甲醛；對二甲苯氧化制備對苯二甲酸；環(huán)己烷氧化制環(huán)己酮；天然氣氧化制乙炔；丁烯、丁烷、C4餾分或苯的氧化制順丁烯二酸酐；鄰二甲苯或萘的氧化制備鄰苯二甲酸酐；對氯甲苯氧化制備對氯苯甲醛（酸）；甲苯氧化制備苯甲醛（酸）；對硝基甲苯氧化制備對硝基苯甲酸；環(huán)己酮/醇混合物的氧化制己二酸；乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸；丁醛氧化制丁酸；氨氧化制硝酸等。反應(yīng)類型：放熱反應(yīng)重點監(jiān)控單元：氧化反應(yīng)釜,氧化工藝,2023-9-11,29,重點監(jiān)控單元：氧化反應(yīng)釜重點監(jiān)控工藝參數(shù)：氧化反應(yīng)釜內(nèi)溫度和壓力；氧化反應(yīng)釜內(nèi)攪拌速率；氧化劑流量；反應(yīng)物料的配比；氣相氧含21、量；過氧化物含量等。安全控制的基本要求：反應(yīng)釜溫度和壓力的報警和聯(lián)鎖；反應(yīng)物料的比例控制和聯(lián)鎖及緊急切斷動力系統(tǒng)；緊急斷料系統(tǒng)；緊急冷卻系統(tǒng)；緊急送入惰性氣體的系統(tǒng)；氣相氧含量監(jiān)測、報警和聯(lián)鎖；安全泄放系統(tǒng)；可燃和有毒氣體檢測報警裝置等。,氧化工藝,2023-9-11,30,宜采用的控制方式 將氧化反應(yīng)釜內(nèi)溫度和壓力與反應(yīng)物的配比和流量、氧化反應(yīng)釜夾套冷卻水進(jìn)水閥、緊急冷卻系統(tǒng)形成聯(lián)鎖關(guān)系，在氧化反應(yīng)釜處設(shè)立緊急停車系統(tǒng)，當(dāng)氧化反應(yīng)釜內(nèi)溫度超標(biāo)或攪拌系統(tǒng)發(fā)生故障時自動停止加料并緊急停車。配備安全閥、爆破片等安全設(shè)施。,氧化工藝,2023-9-11,31,工藝簡介：向有機化合物分子中引入過氧基（22、-O-O-）的反應(yīng)稱為過氧化反應(yīng)，得到的產(chǎn)物為過氧化物的工藝過程為過氧化工藝。反應(yīng)類型：吸熱反應(yīng)或放熱反應(yīng)危險特點：（1）過氧化物都含有過氧基（-O-O-），屬含能物質(zhì)，由于過氧鍵結(jié)合力弱，斷裂時所需的能量不大，對熱、振動、沖擊或摩擦等都極為敏感，極易分解甚至爆炸；（2）過氧化物與有機物、纖維接觸時易發(fā)生氧化、產(chǎn)生火災(zāi)；（3）反應(yīng)氣相組成容易達(dá)到爆炸極限，具有燃爆危險。,過氧化工藝,2023-9-11,32,典型工藝：雙氧水的生產(chǎn)；乙酸在硫酸存在下與雙氧水作用，制備過氧乙酸水溶液；酸酐與雙氧水作用直接制備過氧二酸；苯甲酰氯與雙氧水的堿性溶液作用制備過氧化苯甲酰；異丙苯經(jīng)空氣氧化生產(chǎn)過氧化氫異丙23、苯等。重點監(jiān)控單元：過氧化反應(yīng)釜重點監(jiān)控工藝參數(shù)：過氧化反應(yīng)釜內(nèi)溫度；pH值；過氧化反應(yīng)釜內(nèi)攪拌速率；（過）氧化劑流量；參加反應(yīng)物質(zhì)的配料比；過氧化物濃度；氣相氧含量等。,過氧化工藝,2023-9-11,33,安全控制的基本要求：反應(yīng)釜溫度和壓力的報警和聯(lián)鎖；反應(yīng)物料的比例控制和聯(lián)鎖及緊急切斷動力系統(tǒng)；緊急斷料系統(tǒng)；緊急冷卻系統(tǒng)；緊急送入惰性氣體的系統(tǒng)；氣相氧含量監(jiān)測、報警和聯(lián)鎖；緊急停車系統(tǒng)；安全泄放系統(tǒng)；可燃和有毒氣體檢測報警裝置等。宜采用的控制方式 將過氧化反應(yīng)釜內(nèi)溫度與釜內(nèi)攪拌電流、過氧化物流量、過氧化反應(yīng)釜夾套冷卻水進(jìn)水閥形成聯(lián)鎖關(guān)系，設(shè)置緊急停車系統(tǒng)。過氧化反應(yīng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)置泄爆管和安24、全泄放系統(tǒng)。,過氧化工藝,2023-9-11,34,工藝簡介：胺化是在分子中引入胺基（R2N-）的反應(yīng)，包括R-CH3烴類化合物（R：氫、烷基、芳基）在催化劑存在下，與氨和空氣的混合物進(jìn)行高溫氧化反應(yīng)，生成腈類等化合物的反應(yīng)。涉及上述反應(yīng)的工藝過程為胺基化工藝。反應(yīng)類型：放熱反應(yīng)危險特點：（1）反應(yīng)介質(zhì)具有燃爆危險性；（2）在常壓下20時，氨氣的爆炸極限為15%-27%，隨著溫度、壓力的升高，爆炸極限的范圍增大。因此，在一定的溫度、壓力和催化劑的作用下，氨的氧化反應(yīng)放出大量熱，一旦氨氣與空氣比失調(diào)，就可能發(fā)生爆炸事故；,氨基化工藝,2023-9-11,35,危險特點：（3）由于氨呈堿性，具有強25、腐蝕性，在混有少量水分或濕氣的情況下無論是氣態(tài)或液態(tài)氨都會與銅、銀、錫、鋅及其合金發(fā)生化學(xué)作用；（4）氨易與氧化銀或氧化汞反應(yīng)生成爆炸性化合物（雷酸鹽）。典型工藝：鄰（對）硝基氯苯與氨水反應(yīng)制備鄰（對）硝基苯胺；間甲酚與氯化銨的混合物在催化劑和氨水作用下生成間甲苯胺；甲醇在催化劑和氨氣作用下制備甲胺；1-硝基蒽醌與過量的氨水在氯苯中制備1-氨基蒽醌；2，6-蒽醌二磺酸氨解制備2，6-二氨基蒽醌；苯乙烯與胺反應(yīng)制備N-取代苯乙胺；,氨基化工藝,2023-9-11,36,重點監(jiān)控單元：胺基化反應(yīng)釜重點監(jiān)控工藝參數(shù)：胺基化反應(yīng)釜內(nèi)溫度、壓力；胺基化反應(yīng)釜內(nèi)攪拌速率；物料流量；反應(yīng)物質(zhì)的配料比；氣相氧26、含量等。安全控制的基本要求：反應(yīng)釜溫度和壓力的報警和聯(lián)鎖；反應(yīng)物料的比例控制和聯(lián)鎖系統(tǒng)；緊急冷卻系統(tǒng)；氣相氧含量監(jiān)控聯(lián)鎖系統(tǒng)；緊急送入惰性氣體的系統(tǒng)；緊急停車系統(tǒng)；安全泄放系統(tǒng)；可燃和有毒氣體檢測報警裝置等。,氨基化工藝,2023-9-11,37,宜采用的控制方式 將胺基化反應(yīng)釜內(nèi)溫度、壓力與釜內(nèi)攪拌、胺基化物料流量、胺基化反應(yīng)釜夾套冷卻水進(jìn)水閥形成聯(lián)鎖關(guān)系，設(shè)置緊急停車系統(tǒng)。安全設(shè)施，包括安全閥、爆破片、單向閥及緊急切斷裝置等。,氨基化工藝,2023-9-11,38,工藝簡介：磺化是向有機化合物分子中引入磺酰基（-SO3H）的反應(yīng)。磺化方法分為三氧化硫磺化法、共沸去水磺化法、氯磺酸磺化法、烘27、焙磺化法和亞硫酸鹽磺化法等。涉及磺化反應(yīng)的工藝過程為磺化工藝。磺化反應(yīng)除了增加產(chǎn)物的水溶性和酸性外，還可以使產(chǎn)品具有表面活性。芳烴經(jīng)磺化后，其中的磺酸基可進(jìn)一步被其他基團如羥基（-OH）、氨基（-NH2）、氰基（-CN）等取代，生產(chǎn)多種衍生物。反應(yīng)類型：放熱反應(yīng)反應(yīng)類型：放熱反應(yīng)重點監(jiān)控單元：磺化反應(yīng)釜,磺化工藝,2023-9-11,39,危險特點：（1）反應(yīng)原料具有燃爆危險性；磺化劑具有氧化性、強腐蝕性；如果投料順序顛倒、投料速度過快、攪拌不良、冷卻效果不佳等，都有可能造成反應(yīng)溫度異常升高，使磺化反應(yīng)變?yōu)槿紵磻?yīng)，引起火災(zāi)或爆炸事故；（2）氧化硫易冷凝堵管，泄漏后易形成酸霧，危害較大。典型工28、藝：（1）三氧化硫磺化法 氣體三氧化硫和十二烷基苯等制備十二烷基苯磺酸鈉；硝基苯與液態(tài)三氧化硫制備間硝基苯磺酸；甲苯磺化生產(chǎn)對甲基苯磺酸和對位甲酚；對硝基甲苯磺化生產(chǎn)對硝基甲苯鄰磺酸等。,磺化工藝,2023-9-11,40,典型工藝：（2）共沸去水磺化法 苯磺化制備苯磺酸；甲苯磺化制備甲基苯磺酸等。（3）氯磺酸磺化法 芳香族化合物與氯磺酸反應(yīng)制備芳磺酸和芳磺酰氯；乙酰苯胺與氯磺酸生產(chǎn)對乙酰氨基苯磺酰氯等。（4）烘焙磺化法 苯胺磺化制備對氨基苯磺酸等。（5）亞硫酸鹽磺化法 2，4-二硝基氯苯與亞硫酸氫鈉制備2，4-二硝基苯磺酸鈉；l-硝基蒽醌與亞硫酸鈉作用得到-蒽醌硝酸等,磺化工藝,2023-929、-11,41,重點監(jiān)控單元：磺化反應(yīng)釜重點監(jiān)控工藝參數(shù)：磺化反應(yīng)釜內(nèi)溫度；磺化反應(yīng)釜內(nèi)攪拌速率；磺化劑流量；冷卻水流量。安全控制的基本要求：反應(yīng)釜溫度的報警和聯(lián)鎖；攪拌的穩(wěn)定控制和聯(lián)鎖系統(tǒng)；緊急冷卻系統(tǒng)；緊急停車系統(tǒng)；安全泄放系統(tǒng)；三氧化硫泄漏監(jiān)控報警系統(tǒng)等。,磺化工藝,2023-9-11,42,宜采用的控制方式 將磺化反應(yīng)釜內(nèi)溫度與磺化劑流量、磺化反應(yīng)釜夾套冷卻水進(jìn)水閥、釜內(nèi)攪拌電流形成聯(lián)鎖關(guān)系，緊急斷料系統(tǒng)，當(dāng)磺化反應(yīng)釜內(nèi)各參數(shù)偏離工藝指標(biāo)時，能自動報警、停止加料，甚至緊急停車。磺化反應(yīng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有泄爆管和緊急排放系統(tǒng)。,磺化工藝,2023-9-11,43,工藝簡介：把烷基引入有機化合物分子30、中的碳、氮、氧等原子上的反應(yīng)稱為烷基化反應(yīng)。涉及烷基化反應(yīng)的工藝過程為烷基化工藝，可分為C-烷基化反應(yīng)、N-烷基化反應(yīng)、O-烷基化反應(yīng)等。反應(yīng)類型：放熱反應(yīng)危險特點：（1）反應(yīng)介質(zhì)具有燃爆危險性；（2）烷基化催化劑具有自燃危險性，遇水劇烈反應(yīng)，放出大量熱量，容易引起火災(zāi)甚至爆炸；（3）烷基化反應(yīng)都是在加熱條件下進(jìn)行，原料、催化劑、烷基化劑等加料次序顛倒、加料速度過快或者攪拌中斷停止等異常現(xiàn)象容易引起局部劇烈反應(yīng)，造成跑料，引發(fā)火災(zāi)或爆炸事故。,烷基化工藝,2023-9-11,44,典型工藝：（1）C-烷基化反應(yīng) 乙（丙）烯以及長鏈-烯烴，制備乙苯、異丙苯和高級烷基苯；苯系物與氯代高級烷烴在催化31、劑作用下制備高級烷基苯；用脂肪醛和芳烴衍生物制備對稱的二芳基甲烷衍生物；苯酚與丙酮在酸催化下制備2，2-對（對羥基苯基）丙烷（俗稱雙酚A）；乙烯與苯發(fā)生烷基化反應(yīng)生產(chǎn)乙苯等。（2）N-烷基化反應(yīng)苯胺和甲醚烷基化生產(chǎn)苯甲胺；苯胺與氯乙酸生產(chǎn)苯基氨基乙酸；苯胺和甲醇制備N，N-二甲基苯胺；苯胺和氯乙烷制備N，N-二烷基芳胺；對甲苯胺與硫酸二甲酯制備N，N-二甲基對甲苯胺；環(huán)氧乙烷與苯胺制備N-（-羥乙基）苯胺；氨或脂肪胺和環(huán)氧乙烷制備乙醇胺類化合物；苯胺與丙烯腈反應(yīng)制備N-（-氰乙基）苯胺等。,烷基化工藝,2023-9-11,45,典型工藝：（3）O-烷基化反應(yīng)對苯二酚、氫氧化鈉水溶液和氯甲烷制備32、對苯二甲醚；硫酸二甲酯與苯酚制備苯甲醚；高級脂肪醇或烷基酚與環(huán)氧乙烷加成生成聚醚類產(chǎn)物等。重點監(jiān)控單元：烷基化反應(yīng)釜重點監(jiān)控工藝參數(shù)：烷基化反應(yīng)釜內(nèi)溫度和壓力；烷基化反應(yīng)釜內(nèi)攪拌速率；反應(yīng)物料的流量及配比等。,烷基化工藝,2023-9-11,46,安全控制的基本要求：反應(yīng)物料的緊急切斷系統(tǒng)；緊急冷卻系統(tǒng)；安全泄放系統(tǒng)；可燃和有毒氣體檢測報警裝置等。宜采用的控制方式 將烷基化反應(yīng)釜內(nèi)溫度和壓力與釜內(nèi)攪拌、烷基化物料流量、烷基化反應(yīng)釜夾套冷卻水進(jìn)水閥形成聯(lián)鎖關(guān)系，當(dāng)烷基化反應(yīng)釜內(nèi)溫度超標(biāo)或攪拌系統(tǒng)發(fā)生故障時自動停止加料并緊急停車。安全設(shè)施包括安全閥、爆破片、緊急放空閥、單向閥及緊急切斷裝置等。,烷33、基化工藝,2023-9-11,47,實驗室基本安全規(guī)范,2023-9-11,48,有機合成基本安全規(guī)范,1）佩戴安全防護眼鏡2）穿上干凈、完好的實驗服3）禁止用手直接取用任何化學(xué)藥品4）盡量替換有毒的物質(zhì)的使用，避免吸入藥品和溶劑蒸汽5)處理具有惡臭、刺激性和有毒化學(xué)品，必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行6)要充分了解反應(yīng)中所用化學(xué)品的性質(zhì)和有關(guān)反應(yīng)7）實驗進(jìn)行時，應(yīng)經(jīng)常注意有無漏氣、破裂、反應(yīng)是否正常8）過量的、不再使用的試劑及反應(yīng)殘余物，應(yīng)及時妥善處理9）避免在實驗室中使用明火，實驗臺附近避免存放大量溶劑10）實驗臺要整齊、清潔11）工作時間應(yīng)保持場所應(yīng)急通道暢通,2023-9-11,49,危險試劑的保存34、，使用以及銷毀淬滅,KBH4/NaBH4 在通風(fēng)櫥內(nèi)用甲醇乙醇溶解，水充分稀釋，加酸放置，廢液用堿中和。金屬催化劑 易燃，不得抽干不得隨便丟棄，應(yīng)封閉于容器中。鹵素，酸性氣體 堿液吸收，中和倒入廢液桶,2023-9-11,50,揮發(fā)性酸，強酸 攪拌下緩慢用水/冰水稀釋，用堿中和后倒入廢液桶硫酸二甲酯 攪拌下滴加入稀釋的堿液，中和后倒入廢液桶LiAlH4 用牛角匙慢慢轉(zhuǎn)移溶于四氫呋喃中，滴加乙酸乙酯，如反應(yīng)劇烈先降溫，再加入水至無氫氣，廢液用稀酸中和，倒入廢液桶,危險試劑的保存，使用以及銷毀淬滅,2023-9-11,51,Hg 收集汞粒，無法回收的用硫粉處理沉淀后深埋過氧化物 酸性溶液中，用還原35、性物質(zhì)還原至淀粉KI陰性為止，中和后倒入廢液桶活潑金屬 慢慢加入干燥的叔丁醇中，（Na可直接慢慢加入乙醇）然后小心加入無水乙醇，攪拌全溶，稀酸中和放入廢液桶,危險試劑的保存，使用以及銷毀淬滅,2023-9-11,52,易發(fā)生危險的操作規(guī)范,碎裂瑕疵的玻璃儀器都不得抽真空防止碎裂，對于常壓使用的玻璃儀器如發(fā)現(xiàn)明顯裂痕會造成危險可能的應(yīng)丟棄；黏合的玻璃器皿應(yīng)小心用加熱超聲敲擊等方式讓其松動，不宜強行擰開或用強力敲開，防止碎裂造成操作者損傷；玻璃管插軟管前應(yīng)涂油脂使其潤滑，帶好帆布手套，一只手應(yīng)捏住玻璃管口近端，以免突然斷裂造成操作者傷害；使用柱層析分離時，加壓操作必先拉下通風(fēng)櫥玻璃，儲液球和抽氣頭36、應(yīng)固定妥當(dāng)避免加壓時引起的溶劑噴濺，注意戴好防護用具,2023-9-11,53,雙排管使用氣體時應(yīng)先綁住所有的閥門開關(guān)，防止高壓造成開關(guān)彈出引起危險和損失。雙排管末端宜用橡膠塞堵上作為保護裝置，開氣前應(yīng)開一個開關(guān)防止突發(fā)氣流造成危險。大型玻璃儀器的使用應(yīng)先檢查玻璃儀器的完整性，抽真空應(yīng)事先做好防護措施，防止碎裂引起的傷害事故。旋蒸大量液體時應(yīng)注意旋蒸的承受力，防止重物懸空造成碎裂以及旋蒸軸變形引起的危險和損失。使用保護氣時注意減壓閥，應(yīng)先關(guān)閉減壓閥后再打開主閥門，防止突然的高壓造成危險。一天使用完氣體后應(yīng)關(guān)閉總閥門并打開減壓閥放出滯留氣體，最后關(guān)閉減壓閥。,易發(fā)生危險的操作規(guī)范,2023-9-37、11,54,儀器使用規(guī)范,油泵每隔46月進(jìn)行一次換油保養(yǎng)。使用油泵前，應(yīng)用水泵或者隔膜泵抽至幾無溶劑，關(guān)閉前必先放空防止倒吸，油泵的出氣口不得堵塞；旋蒸及隔膜泵每隔46月做次清潔保養(yǎng)，旋蒸水浴鍋水面必須超過1/2。使用旋蒸抽固體粉末應(yīng)先塞棉花，防止粉末吸入旋蒸腔體，如吸入盡快沖洗，以防污染。抽易揮發(fā)性物質(zhì)，腐蝕性物質(zhì)以后，應(yīng)及時清洗旋蒸。,2023-9-11,55,公共儀器使用后，使用人應(yīng)自行清理，不得影響他人后續(xù)的實驗冰箱內(nèi)儲藏的所有容器，反應(yīng)瓶，試劑瓶不得敞口或長時間泄漏溶劑防止內(nèi)爆，禁止將含醚類溶劑放入冰箱冷藏冰箱門每日下班前應(yīng)查看是否關(guān)緊，每隔4月進(jìn)行除霜以及保養(yǎng)。實驗操作人員最后關(guān)閉儀器前，必須確認(rèn)儀器不在使用狀態(tài)，不得隨意關(guān)閉造成他人實驗停滯。而非合成實驗室人員使用合成實驗室設(shè)備也應(yīng)規(guī)范操作，做到誰使用誰負(fù)責(zé)關(guān)閉。,儀器使用規(guī)范,2023-9-11,56,人人有改善的能力，事事有改善的余地,嚴(yán)謹(jǐn)思考、嚴(yán)密操作、嚴(yán)格檢查、嚴(yán)肅驗證,不傷害自己、不傷害別人、不被別人傷害,2023-9-11,57,