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1、化工公司有機合成實驗室操作安全管理制度編 制： 審 核： 批 準： 版 本 號: ESZAQDGF001 編 制： 審 核： 批 準： 版 本 號: 實驗基本操作與規范1 不得在實驗室內攜帶食用食品飲料2 按照實驗實際需要，穿工作服，戴防護用品3 保持實驗室整潔，禁止隨地丟棄垃圾和廢料廢液，水槽內禁止丟棄有毒化學物質4 含溶劑異味的物品以及腐蝕性物質，禁止敞口放于通風櫥外5 廢液桶及時報告更換，不得敞口讓其揮發；廢液不得加的過滿，活潑試劑容易和其他試劑反應造成放熱放氣的，應進行淬滅后才能倒入廢液桶6 易造成空氣污染以及有發生危險的各種操作，應在通風櫥內進行7 存放試劑，回收溶劑，合成中間體，反2、應液應當有規范的標簽8 公用儀器（天平，油泵，旋蒸，真空干燥箱等）使用過后應進行適當的清洗處理9含刺激腐蝕性的試劑，儲存前應用封口膜密封好以后才可放入試劑柜。腐蝕性酸堿液體應放在通風櫥。10過夜反應或者過夜使用儀器的，應寫好標簽或者標明，操作員應開啟手機隨時保持聯絡11過夜反應不宜做超過100度的油浴反應，冷凝水開至最小防止漏水，磁力攪拌開至適中防止跳子12下班前應將旋蒸溶劑倒干防止揮發，含溶劑揮發的敞口容器應密封13下班前關閉電器，氣體閥門，自來水14最后的離開人員應關燈，并檢查水，電，氣儀器使用規范1油泵每隔4月進行一次換油保養，做好記錄。附錄(1)2天平每隔一周進行矯正以及保養，做好記錄3、。附錄(2)3旋蒸及隔膜泵每隔4月做次清潔保養，旋蒸水浴鍋水面必須超過1/2，冷阱經常檢查是否需要添加乙醇，做好記錄。附錄(3)4使用油泵前，應用水泵或者隔膜泵抽至幾無溶劑，關閉前必先放空防止倒吸，油泵的出氣口不得堵塞，如發現異常應及時報告5 使用旋蒸抽固體粉末應先塞棉花，防止粉末吸入旋蒸腔體，如吸入盡快沖洗，以防污染。抽易揮發性物質，腐蝕性物質以后，應及時清洗旋蒸。6 使用真空干燥箱應先打開真空閥，關閉放氣閥；再連接真空；開真空干燥箱應先關閉真空閥，開放氣閥，最后方可關閉真空泵。真空放氣閥可使用棉花或者軟紙片控制氣流，應保證氣流緩慢不引起粉塵飛散。樣品有污染真空干燥箱的，樣品本身有意味的，應4、自行清理，不得影響他人后續的實驗7 冰箱內儲藏的所有容器，反應瓶，試劑瓶不得敞口或長時間泄漏溶劑防止內爆，禁止將含醚類溶劑放入冰箱冷藏8 冰箱門每日下班前應查看是否關緊，每隔4月進行除霜以及保養。附錄(4)10實驗操作人員最后關閉儀器前，必須確認儀器不在使用狀態，不得隨意關閉造成他人實驗停滯。而非合成實驗室人員使用合成實驗室設備也應規范操作，做到誰使用誰負責關閉。易發生危險的操作規范1 所有含碎裂瑕疵的玻璃儀器都不得抽真空防止碎裂，對于常壓使用的玻璃儀器如發現明顯裂痕會造成危險可能的應小心砸碎后丟棄2 黏合的玻璃器皿應小心用加熱超聲敲擊等方式讓其松動，不宜強行擰開或用強力敲開，防止碎裂造成操作5、者損傷3 玻璃管插軟管前應涂油脂使其潤滑，帶好帆布手套，一只手應捏住玻璃管口近端，以免突然斷裂造成操作者傷害4 使用柱層析分離時，加壓操作必先拉下通風櫥玻璃，儲液球和抽氣頭應固定妥當避免加壓時引起的溶劑噴濺，注意戴好防護用具5 使用保護氣時注意減壓閥，應先關閉減壓閥后再打開主閥門，防止突然的高壓造成危險。一天使用完氣體后應關閉總閥門并打開減壓閥放出滯留氣體，最后關閉減壓閥。6 雙排管使用氣體時應先綁住所有的閥門開關，防止高壓造成開關彈出引起危險和損失。雙排管末端宜用橡膠塞堵上作為保護裝置，開氣前應開一個開關防止突發氣流造成危險。7 大型玻璃儀器的使用應先檢查玻璃儀器的完整性，抽真空應事先做好防6、護措施，防止碎裂引起的傷害事故8 旋蒸大量液體時應注意旋蒸的承受力，防止重物懸空造成碎裂以及旋蒸軸變形引起的危險和損失。危險試劑的保存，使用以及銷毀淬滅1 金屬氫化物，氨化物，堿金屬懸浮于干燥的四氫呋喃中，緩慢攪拌加入乙醇或者異丙醇至不再放出氫氣澄清。2 KBH4/NaBH4在通風櫥內用甲醇溶解，水充分稀釋，加酸放置，廢液用堿中和。3 金屬催化劑這些催化劑易燃，不得抽干不得隨便丟棄，應封閉于容器中。4鹵素，酸性氣體 堿液吸收，中和倒入廢液桶5 揮發性酸，強酸攪拌下緩慢用水/冰水稀釋，用堿中和后倒入廢液桶4 硫酸二甲酯攪拌下滴加入稀釋的堿液，中和后倒入廢液桶5 重金屬沉淀后封裝深埋6 LiAlH7、4用牛角匙慢慢轉移溶于四氫呋喃中，滴加乙酸乙酯，如反應劇烈先降溫，再加入水至無氫氣，廢液用稀酸中和，倒入廢液桶9Hg 收集汞粒，無法回收的用S處理沉淀后深埋10過氧化物 酸性溶液中，用還原性物質還原至淀粉KI陰性為止，中和后倒入廢液桶11活潑金屬 慢慢加入干燥的叔丁醇中，（Na可直接慢慢加入乙醇）然后小心加入無水乙醇，攪拌全溶，稀酸中和放入廢液桶危險事故的應急處理方法1 如遇腐蝕性物質沾染身體，用大量水沖洗2 如遇試劑濺入眼中的，先用水槍沖洗眼睛，迅速就醫3 因爆炸，割傷引起的創傷，應快速止血，用干凈酒精紗布洗滌創面，迅速就醫4 如遇反應起小火，在可以撲滅的情況下應迅速用滅火毯隔絕空氣馬上撲滅8、。在通風櫥內的，應馬上關閉通風。5 如遇火勢較大的，應呼喚同事一起救火，但不可隨便使用滅火器和水撲滅，防止氣流和水對于燃燒反應引起更嚴重的事故6 做易燃易爆反應前應獲得部門負責人同意，告知周圍同事，并事先準備好消防器械：如滅火毯，黃沙等。自己帶好防護用品，不可麻痹大意7 如火勢無法控制，應馬上指揮全體員工疏散，撥打火警電話，切不可乘坐電梯下樓，可從消防樓梯下樓火警電話：119行政人員聯系電話：司機聯系電話：附錄1油泵清洗保養記錄油泵正常狀態：抽氣聲音很輕，放氣口出氣油煙很少，振動小，抽氣真空度高。油泵保養及換油方法：1 拔去電源，用紙擦去油泵表面的油污。2 擰開油泵上方的塑料螺絲，再打開側面的9、螺絲，收集廢油3 倒干廢油，擰上螺絲，倒入約100150ml的石油醚，搖動油泵4 倒出石油醚，反復操作3，直到石油醚不見濁色5 用吹風機吹干溶劑，加入真空泵油，擰緊螺絲。清洗時間操作人清洗后是否正常附錄2天平清洗保養記錄清洗及矯正方法1 關閉天平電源。2 用酒精棉擦干凈天平的托盤，玻璃，玻璃槽以及控制面板3 待酒精揮發干，調節下方螺絲質指示氣泡在中間位置，打開電源，歸零4 放上矯正砝碼，看讀數是否和砝碼重量一致，如不一致，轉操作55 按CAL鍵，顯示CAL-時松手，顯示CAL-200閃爍。此時放上200g校準砝碼，當顯示出現200.000g以后，拿去砝碼，顯示器出現0.000g，如不為零，反復10、此操作清洗矯正時間操作人清洗矯正后是否正常附錄3旋轉蒸發儀清洗保養記錄旋轉蒸發儀及隔膜泵設備正常時的狀態：旋蒸在體系內無溶劑的純干燥情況下，持續抽真空可至10mbar一下，水域鍋升溫速度較快（一般升溫20度不超過2分鐘），冷阱最低冷卻溫度小于零下5度。旋蒸清洗保養方法：123隔膜泵清洗方法：拆除進氣管及出氣管，打開開關，用洗瓶往進氣口擠入約10ml丙酮，待泵將所有丙酮噴出，重復幾次操作。清洗時間操作人清洗后是否正常附錄4冰箱清洗保養記錄冰箱除霜清洗方法1 將所有物品移出冰箱，如有需要冷凍的先轉移至其他冰箱存放2 將溫度調節器調至除霜，等待若干分鐘，小心除去所有冰塊，用干布擦干即可清洗時間操作人清洗后是否正常