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1、企業生產項目品質部檢驗工作管理制度編 制： 審 核： 批 準： 版 本 號: ESZAQDGF001 編 制： 審 核： 批 準： 版 本 號: 檢驗管理制度1、品質部負責產品檢驗工作，獨立行使檢驗職權，對產品逐批進行檢驗，嚴把質量關，禁止不合格產品作為合格產品或產品不經檢驗出廠。2、同一班次、同一品種、同一次投料的產品為一個生產批次。3、產品出廠前，須經化驗室對出廠檢驗項目進行檢驗，檢驗合格后加貼合格證的產品方可出廠。出廠檢驗項目按相關規定和標準執行。各產品生產許可證審查細則和相關產品標準如下：產品名稱生產許可證審查細則產品標準4、出廠檢驗指標如有一項不符合規定要求，不得出廠。5、檢驗的其他2、指標逐項判定。如有一項以上（含一項）不合格，應重新自同批產品中抽取兩倍量樣品進行復驗，以復驗結果為準。若仍有一項不合格，則判該批產品為不合格。6、檢驗用的儀器設備，應定期到技術監督部門檢定/校準，及時維護，處于良好狀態，以保證檢驗數據準確可靠。7、制定檢測儀器操作規程，檢驗儀器操作人員能夠按照儀器操作規程正確的使用檢驗用儀器，保證產品的監測數據準確無誤。8、每年參加一次質量技術監督部門組織的出廠檢驗能力比對試驗，保證實驗室數據準確有效。3、產品出廠前，須經化驗室對出廠檢驗項目進行檢驗，檢驗合格后加貼合格證的產品方可出廠。出廠檢驗項目及檢驗規程按相關規定和標準執行。淀粉中控操作規程一、檢測項目檢3、測項目：稀亞硫酸濃度、精制淀粉乳蛋白含量、浸泡后玉米水分二、檢測控制指標序號品名檢測項目控制指標取樣次數取樣地點備注1稀亞硫酸SO2含量0.2%-0.4%按罐報檢酸儲罐及時報告2浸泡后玉米水分40%按罐報檢浸泡罐及時報告3精制淀粉乳蛋白含量0.6%2次十二級旋流器底流每班測兩次，測完及時報告三、檢測操作規程1、稀亞硫酸濃度測定儀器與試劑：100ml三角瓶、5ml移液管、1 ml滴管、50ml滴定管、10HCL溶液、0.01mol/LI2液。試驗程序吸取樣品5ml于100ml三角瓶中，加10HCL溶液1 ml加淀粉指示劑1 ml，用0.01mol/LI2液滴定至淡藍色為終點（振搖一分鐘內不消失）4、結果計算： SO2 ()=（滴定I2ml數* I2摩爾濃度*0.064）/5*100注意SO2易揮發，取樣時應用帶塞瓶。2、浸泡后玉米水分把浸泡好的玉米放入研缽內搗碎，稱10g于已知恒重的稱量瓶，放入110烘箱內干燥2h，取出移入干燥器冷卻至室溫，然后稱重。計算： 水分=(W1-W2)/(W1-W0)*100W0稱量瓶重（g）W1烘前稱量瓶和樣重W2烘后稱量瓶+樣品重3、 精制淀粉乳蛋白含量的測定（1）抽濾，再在130下烘90min.烘干后測定計算時按烘干后的質量（g）同淀粉蛋白質測定，同時測水分，計算時用。（2）蛋白含量的檢測方法為凱氏定氮法。淀粉副產品中控操作規程一、檢測項目：洗后胚芽淀粉5、含量、洗后纖維渣皮淀粉含量、工藝過程水干物含量、排放水干物含量、濃玉米漿干物含量二、控制指標序號品名檢測項目控制指標取樣次數備注1洗后胚芽淀粉含量14%6次，測混合樣2洗后渣皮總淀粉含量20%6次，測混合樣游離淀粉含量5%連接淀粉含量15%3工藝過程水干物含量36次，測混合樣4排放水干物含量56次，測混合樣5濃玉米漿干物含量42%6次，測混合樣三檢驗操作規程1測洗后胚芽 a.儀器：旋光儀b.試劑： （1）1.124%HCL溶液（量取974ml水注入2000ml燒杯中，慢慢加入25.7ml濃鹽酸，邊加邊攪拌，外邊冷水降溫，配置后標定） （2）4%磷鎢酸溶液：稱取4g磷鎢酸加水溶解成100mlc.6、操作方法： （1）試樣準備：將車間取回的洗后胚芽樣品放在一個平盤內攤平，將平盤放入60的烘箱內烘干，烘干后的樣品用粉碎機粉碎到全通0.25mm篩孔，放入磨口瓶中備用，連接淀粉含量，抽濾樣品可用于測定淀粉含（2）操作方法：將制備好的樣品放入60烘箱中烘1h，冷卻30min后，準確稱取2.5g，放入50ml比色管中加25ml1.124%HCL,放入沸水中煮沸15min，取出冷卻至室溫，加入2.5ml4%的磷鎢酸，加水到50ml刻度，上下搖勻過濾，濾液測其旋光數（在25時），同時測水分（105 ，2h）d. 計算淀粉含量（%）=a50/184.6*b*(100-水份)*10000a-旋光儀讀數b-樣7、品重 檢驗時樣品應研細，稱重，加1.124%HCL后搖勻，使樣品散開，煮沸時間要準確控制.2測洗后纖維連接淀粉、總淀粉、游離淀粉a.儀器：旋光儀b.試劑： （1）1.124%HCL溶液（量取974ml水注入2000ml燒杯中，慢慢加入25.7ml濃鹽酸，邊加邊攪拌，外邊冷水降溫，配置后標定） （2）4%磷鎢酸溶液：稱取4g磷鎢酸加水溶解成100mlc.操作方法： （1）試樣準備：將車間取回的纖維渣樣品一分為二，一半放入100目/英寸篩網上用清水沖洗干凈，篩上物擰干后放在平盤內攤平準備烘干，另一半抽濾后放在另一個平盤內攤平，將平盤一并放入60的烘箱內烘干，烘干后的渣用粉碎機粉碎到全通0.25mm8、篩孔，放入磨口瓶中備用，以上兩個樣品中，沖洗的樣品可用于測定連接淀粉含量，抽濾樣品可用于測定淀粉含量。二者之差為游離淀粉含量。麩質水樣品的制備和以上抽濾法相同，油餅樣品的制備可直接烘干、粉碎。（2）操作方法：將制備好的樣品放入60烘箱中烘1h，冷卻30min后，準確稱取2.5g，放入50ml比色管中加25ml1.124%HCL,放入沸水中煮沸15min，取出冷卻至室溫，加入2.5ml4%的磷鎢酸，加水到50ml刻度，上下搖勻過濾，濾液測其旋光數（在25時），同時測兩個水分（105 ，2h）d. 計算淀粉含量（%）=a50/184.6*b*(100-水份)*10000a-旋光儀讀數b-樣品重 檢9、驗時樣品應研細，稱重，加1.124%HCL后搖勻，使樣品散開，煮沸時間要準確控制.3工藝過程水 用小燒杯稱取50g試樣，并同時稱出濾紙重量，用稱好的濾紙過濾試樣，并把濾好的試樣并濾紙放入100烘箱內烘干，取出冷卻至室溫稱量重量。 干物含量=(m1-m2)/m100 m1：烘后試樣并濾紙總質量 m2：濾紙質量 m：稱取試樣重量4排放水 同上5濃玉米漿 同時測試樣溫度計波美度，根據溫度波美度校正表查干物含量麥芽糊精中控化驗項目及指標序號崗位中間體名稱檢查項目范圍1調漿玉米淀粉乳蛋白含量90%4蒸發濃縮液濃度74-76%PH 65噴霧干燥糊精PH 6水分 6%序號崗位中間體名稱檢查項目范圍1調漿玉米10、淀粉乳蛋白含量90%5離交離交液溫度55電導率50s/cm2PH色度透光率95%再生液鹽酸濃度4-5%氫氧化鈉濃度4%6蒸發濃縮液濃度74-76%PH140麥芽糖中控檢驗及控制指標序號崗位中間體名稱檢查項目范圍1調漿玉米淀粉乳蛋白含量90%5離交離交液溫度55電導率50s/cm2PH色度透光率95%再生液鹽酸濃度4-5%氫氧化鈉濃度4%6蒸發濃縮液濃度68-75%PH 6色澤0.3mlDE值50%以上7結晶母液結晶收率50以上葡萄糖含量70-75SO250-500PPM8干燥水分水分 12%葡萄糖中控化驗項目及控制指標淀粉糖中控操作規程一、PH值的測定取40-50ml試液置于一只50ml的燒杯11、中，打開PH計電源，將電極從保護電極的3mol/L KCl溶液中拔出來，用蒸餾水沖洗干凈，再用濾紙吸干其表面上的水分，插入試液中，等讀數穩定后，記錄試液的PH值，拔出電極，用蒸餾水沖洗干凈，插入保護電極的3mol/L KCl溶液中，關閉電源。注：液化液、脫色液、離交液、蒸發液同用上一測定方法。二、電導率的測定電導率測定時取樣品置于一只50ml的燒杯中，控制其溫度在25ml的燒杯中，控制其溫度在25左右，插入電極，打開電源選擇量程，調零，測量，讀數。溫度的測量取30ml-40ml試液置于一50ml燒杯中，插入溫度計，待讀數穩定后，視線垂直于刻度讀數。三、DE值的測定。1試劑和溶液次甲基藍指示劑（12、10g/L）：稱取1.0g次甲基藍，溶于水中，并稀釋至100ml葡萄糖標準溶液（2g/L）：稱取于1002烘干至恒重的基準，無水葡萄糖0.5g，用水溶解，并稀釋至250ml,搖勻，備用。菲林試劑：按GB/T603配置2分析步驟樣液的制備稱取一定量的樣品，精確至0.0001g（稱取量以每100ml樣液中含有還原糖量125mg200mg為宜）置于50ml小燒杯中，加熱水溶解后全部移入250ml容量瓶中，冷卻至室溫，加水稀釋至刻度，搖勻備用。預滴定按菲林溶液的標定操作，先吸取菲林溶液再吸取菲林溶液各5.0ml于150ml錐形瓶中，加水20ml,加入玻璃珠3粒，用50ml滴定管預加入一定量的樣液，將錐13、形瓶置于鋪有石棉網的電爐上加熱至沸，控制在120s15s內沸騰，并保持微沸，以樣液繼續滴定（滴加樣液的速度約為2s/滴）,至溶液藍色將消失時，加入次甲基藍指示液2滴再繼續滴加樣液至藍色剛好消失為其終點，記錄消耗樣液的總體積。正式滴定按上述操作吸取菲林溶液和各5.0ml于150ml錐形瓶中，用滴定管加入比預滴定時耗用量約少1ml的樣液于錐形瓶中，加熱，使溶液在120s15s內沸騰，并保持微沸狀態，與預滴定同樣操作，繼續以樣液滴定至終點，整個滴定操作必須在3分鐘內完成，記錄消耗液的總體積。計算X=(250RP)/(m2V2DMC) 100X-DE值（樣品中葡萄糖當量值（樣品中還原糖占干物質的百分數14、）%四、碘試試劑碘標準溶液:按GB/T601配制與標定。碘標準使用液：吸取碘標準溶液20ml,用水稀釋至100ml。分析步驟稱取樣品1g,加入新煮沸冷卻后的蒸餾水10ml，加入5滴碘標準使用液，攪勻后仔細觀察，有無藍色反應。波美取250ml樣品于量筒中，插入波美計，待波美計穩定后，視線垂直波美計讀數，讀出的數即為波美度。五、蛋白試劑：復合催化劑：K2SO4 (AR)97%和無水CUSO4(AR)3%濃H2SO4(AR)40%(g/ml)NaOH溶液0.01mol/lHCL標準溶液2%（g/ml）硼酸溶液混合指示劑：0.1%的甲基紅乙醇溶液20ml加0.2%溴甲酚綠乙醇溶液30ml混勻。步驟消化15、：精確稱取糖液2-3g，置于干燥的100ml凱氏燒瓶中，在電爐上溫火濃縮成粘稠狀（約1-2ml），加入10g復合催化劑（97：3的K2SO4和無水CUSO4）,再沿瓶璧緩慢加入濃H2SO425ml，輕輕搖動燒瓶，使樣品完全濕潤，并使燒瓶成450 斜置于支架上，瓶口蓋以玻璃漏斗，用直火緩慢加熱，當泡沫消失后，加熱至沸騰，待瓶壁不附有碳化物且瓶內液體由澄清變成綠色后，繼續加熱30min,使其完全分解。冷卻后定容至100ml容量瓶中。蒸餾：定于200250ml錐形瓶中加入20ml2%的硼酸溶液，1滴甲基紅溴甲酚綠指示劑，將錐形瓶放在微量凱氏定氮儀的冷凝管下，冷凝管口沒入吸收液液面以下，加入10ml消16、化好的樣品溶液于定氮裝置中，然后到40%NaOH溶液15ml緩慢加入漏斗中，堿液流盡后，用蒸餾水沖洗進樣口，關閉閥門，并加少量水于漏斗中作水封，接上電爐電源加熱，待蒸餾器內管液體沸騰后繼續蒸餾5-8min，讓吸收液液面離開接收管再蒸1分鐘，以蒸餾水沖洗接收管，取下錐形瓶。氮=(V1-V0)*6.25*0.014*100c(HCl)/(0.1*W*Bx)V1:樣品消耗HCL體積（ml）V0:空白消耗HCL體積（ml）W:稱樣量（g）Bx：樣品垂度滴定：以0.01N 鹽酸標準溶液滴定溶液由蘭綠色變成紫紅色即為終點，另取一空白試液。六、結晶收率的測定：儀器：阿貝折射儀、電子天平、50ml燒杯，電爐、17、自動平衡離心機步驟：在兩個離心管中取等量的糖膏（必要時用天平調節），對稱放入離心機， 3000rpm離心10min，取出上清液測BX值，按DE值為85%查錘度DE涵數表到母液DS值，另到小燒杯稱取糖膏10g，加水15g水稀釋，在電爐上小心加熱溶解，且沸騰，放冷后測BX，按DE值為95%查表（見附表），DS糖膏。DS糖膏=2*（BX+C）計算公式糖膏收率%=Dstot-Dshyd/(1-0.011Dshyd)Dstot*100%(一糖)七、二氧化硫的測定儀器：具塞錐形瓶250ml量筒：25ml,50ml滴定管：10ml 2ml 移液管： 50ml電子天平試劑：NaOH約1N,每升含40gNaOH18、分析純。HCL約1.4N每升水含125g濃HCL淀粉指示劑：每100ml水中含0.2g可溶性淀粉，加HgO作防腐劑。NA2SO3,0.02N，20.0ml，0.1NNA2SO3用去離子水稀釋至100ml，該試液需每天新制。NA2SO3 0.1N，用KIO3標定。I2液：0.1N，用NA2SO3標定。I2液：0.02N，液用去離子水稀釋值100ml每天新配。步驟：準確稱取25g樣品加到具塞錐形瓶中，加25ml去離子水，攪拌使樣品充分溶解，加25ml1NNAOH混勻，蓋上橡皮塞，靜置15分鐘，加40ml1.4NHCL混勻，完全中和溶液中的堿，快速加入10ml0.02NI2液用0。02 N Na2S19、O3滴定至淡黃色，加2ml淀粉指示劑，滴定至蘭色消失為止。計算：SO2（PPM）=（mlI2*NI2-ml Na2SO3*NNa2SO3）/試樣重量*32000NaOH濃度方法：稱10g樣品，注入250ml三角瓶中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑（3+1），用HCL標液滴定到酒紅色為終點。計算：x(%)=CV*0.04/M*100HCL濃度方法：取約10g樣品，置于裝15ml水并稱量的三角瓶中，混勻并稱重，加2-3滴溴甲酚綠指示劑，用NaOH標液滴定到由黃色變為蘭色為終點。計算：W1= vVcM*36.461/10m0八、 HPLC的測定HPLC啟動：將液相泵的流量設定至0.1ml/min啟動20、，待流速穩定后將柱溫逐步升至80，待柱溫穩定后以每次升0.ml/min的速度將泵的流量擔升至0.6ml/min，備用。樣品的預處理：準確稱取10ml樣品于50ml容量瓶中稀釋至刻度搖勻，用注射器吸取稱釋后的樣液用0.22um的濾膜過濾至50ml小燒杯中備用。進樣：先用50ul的微量進樣器吸取0.22um濾膜過濾過的蒸餾水清洗進樣閥，再用50ul的微量進樣器吸取用已過濾至小燒杯中的樣液，趕盡進樣器中氣泡將樣液注入進樣閥中將進樣閥板至進樣位置。記錄結果：走樣后停止積分，根據所分出的各峰面積占總面積的面分比即得出各組分的純度記錄結果，并將進樣閥洗凈。九、蒸發液的濃度：儀器：玻璃棒 阿貝折射儀方法：用玻璃棒蘸取樣品液至阿貝折射儀，進行讀數。、