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1、煤礦公司化驗工作管理規章制度編 制： 審 核： 批 準： 版 本 號: ESZAQDGF001 編 制： 審 核： 批 準： 版 本 號: 化驗工作管理制度第一節總則第一條為加強對化驗工作的管理，搞好金屬平衡和技術管理等工作，特制定本制度。第二節化驗基礎工作管理 第二條化驗工作范圍和要求(一) 化驗室為公司生產（地質勘查、采礦、選礦、煉金）和選礦試驗研究工作提供準確、及時、經濟合理的化學分析結果。(二) 堅持嚴肅認真的科學態度，一絲不茍的工作作風，培訓化驗人員應具備一定的業務技術素質，能較好地完成化驗任務。(三) 建立健全化驗工作崗位責任制及各項規章制度，促進化驗工作更好地為公司生產服務。第三2、條化驗工作內容(一) 試樣管理：1. 除試驗樣、臨時樣外，其它試樣一律填寫送樣單，各項內容填寫清楚，送交化驗室。外來樣品須經主管領導批準，化驗人員未經批準不得擅自化驗。2. 交化驗室的試樣，必須用干凈、牢固的試樣袋裝好，對試樣的加工要求必須符合標準。試樣應為干燥的，選礦樣粒度控制在200目90%以上，地質樣：控制在50mm以下。液體應裝在干凈的玻璃瓶中。試樣袋（瓶）的標簽上的試樣名稱、編號、日期、取樣地點等均應填寫清楚，并要與送樣單填寫的一致，否則拒絕化驗。3. 化驗完畢，需要保存的試樣，由化驗員及時、整齊地將試樣擺放在專用的試樣柜中，以備復查和抽查用。固體試樣中選礦均保存一個月，采礦樣保存三3、個月，鉆孔樣長期保存（經總工批準可銷毀）。液體試樣保存一天。4. 一般礦石試樣重量要達到400；原礦200g、氰渣樣300g，金泥20g；金銀合金錠（合質金）10g；液體樣不得少于250mL，而且應裝于適當的容器中。(二) 化驗數據的填報：必須準確無誤書寫整齊，清楚認真蓋上化驗者名章或代號章，化驗完畢化驗員應互相進行復核，并蓋復核者印章，修改數字應慎重。(三) 選礦廠樣品于第二日報出，地質鉆孔樣、采礦樣于三日內報出，加急樣品于第二日報出。其它樣品視工作情況盡快報出。(四) 以g/t、g/m3、%含量報出的品位，小數點后保留兩位數，第三位數按“四舍六入、五單雙、奇進偶不進”的原則進行修約。(五)4、 化驗結果報告單，化驗室自存一份掛在規定位置，其余份數應于當日及時報送各單位指定地點。(六) 常用的分析試劑必須有標簽，應注明試劑名稱及濃度，需用的標準溶液（操作溶液）每周標定12次，特殊情況下每天標定一次。(七) 化驗分析中的計量單位，必須嚴格按法定計量單位規定執行。(八) 化驗工作定額，根據試樣中各種元素分析方法不同，操作程序繁簡不同，規定每人每班定額為：一般礦石樣及液體樣中金測定為20個、合質金中金銀分析為4個（均需作三份平行分析；另帶三個標準金分析做補正值用）、金精粉中金測定4個（作二份平行分析）、煉金爐渣分析金4個（用三份平行分析），以上除每人完成定額分析任務外，還需要制備去離子水、5、配制一般試劑、制樣工作及清掃分擔區衛生。(九) 化驗質量抽查合格率，內檢合格率85%，外檢合格率為80%。(十) 化驗質量抽查：1. 化驗員必須對自己的化驗分析結果負責。2. 試樣抽查由地質部安排專人對選礦生產樣，及其他樣按其化驗人數每人1015個樣品進行隨機密碼編號抽查。3. 抽查時均以送至化驗室的正樣為準，作考核化驗質量依據，其副樣只作為參考。4. 送樣單位對本室化驗結果有懷疑時，可通過生產技術部領導批準，對正樣進行復查，如有爭議時，雙方協商解決或由仲裁部門裁決，進行復查的試樣可作平行分析。5. 礦石、礦物中金分析允許誤差按黃金礦山化驗技術管理規則中規定執行。6. 抽校方式以自檢為主，并采6、取外檢自檢相結合的方式。7. 同一試樣兩次分析結果，超過允許誤差范圍，即為“超差”視具體情況進行仲裁。8. 化驗員在工作中，由于稱量錯誤或加錯試劑等，造成報不出分析結果的均作廢處理，累計計算其廢品率。第三節標準溶液管理第四條標準溶液的配制(一) 標準溶液由專人配制。一般由化驗室主任或技術員配制，其他人員不得配制。(二) 配制標準溶液時要填寫標準溶液配制和使用記錄表，注明配制時間、配制人、批次、濃度。 (三) 嚴格按標準溶液配制程序配制標準溶液。第五條標準溶液的保管(一) 標準溶液應放置于穩定的操作臺上，以保證安全。(二) 應避免受熱和強光直射。(三) 標準溶液瓶上應貼有標簽，標明標準溶液的名稱7、濃度、配制時間和配制人。標簽大小應與試劑瓶大小相適應，字跡應清晰，字體書寫端正，并粘貼于瓶子中間部位略偏上位置，使其整齊美觀，標簽上可以涂以熔融石蠟保護。(四) 標準溶液濃度應按法定計量單位要求標注即標注摩爾濃度。(五) 標準溶液必須鎖在標準溶液箱內，任何人不得擅自移動。第六條標準溶液的使用(一) 標準溶液配制后必須靜置一周后方可使用。(二) 標準溶液使用前必須先進行標定。(三) 標定人員應在記錄表上簽字，并注明標定的時間和室溫、標準溶液的有效期(或復核周期)等。(四) 使用期間要定期標定。第七條硫代硫酸鈉標準液的配制(一) 稱量：用天平準確稱取五水硫代硫酸鈉（分析純）25.2克。(二) 溶8、解：將稱量好的藥品溶于新煮沸過冷卻后的蒸餾水中，加0.10.2克碳酸鈉，移入1000mL容量瓶中，用新煮沸過的冷卻蒸餾水稀釋至標線，搖勻（溶液PH88.5為宜）。此溶液1mL約相當于10mg金。放置一周后使用。(三) 稀釋：取上述溶液30mL、100mL，各加入12g碳酸鈉，分別用新煮沸過的冷卻蒸餾水稀釋至10L（PH88.5），即分別得到1mL約相當于30微克、100微克金的標準溶液。標定后使用。(四) 標定：分別吸取510mL金標準溶液，加入碘化鉀0.10.2g攪拌，立即用相應濃度的硫代硫酸鈉標準溶液滴定至微黃色，加1%淀粉溶液0.51mL，繼續滴定，近終點應充分攪拌，逐滴滴入至藍色消失為9、終點。(五) 計算：采用下列公式計算硫代硫酸鈉標準溶液的濃度 T=PV1/V2式中：T硫代硫酸鈉標準溶液對金的滴定度，微克/mL； P金標準溶液的濃度，微克/mL； V1標定時所取的金標準溶液的體積，mL； V2標定時消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL。第八條金標準溶液的配制(一) 稱量：用十萬分之一的分析天平準確稱取純金（99.99%以上）0.05g，放入100mL燒杯中。(二) 溶解：在燒杯中加入10mL王水、1g氯化鈉，先微熱溶解后在水浴上蒸干至無酸味，再加入濃鹽酸1mL蒸干至無酸味，重復一次。(三) 稀釋：加4.2mL濃鹽酸移入500mL容量瓶，用新煮沸過冷卻的蒸餾水稀釋至標線，混勻10、。此溶液1mL含金100微克。(四) 配制300微克/mL的金標準溶液500mL時，稱取純金（99.99%以上）0.15g，配制操作及試劑用量同上。第四節樣品制備、保存管理第九條收樣的管理(一) 各礦區送來的地質樣、鉆孔樣及其它樣品，要先填寫送樣單。在送樣單上注明礦區、樣品編號、取樣地點、取樣日期、樣品數量、取樣人等。鉆孔樣還要注明樣品在鉆孔的起止數、樣品長度等。(二) 試樣袋上要有標簽，標簽上要有樣品編號、礦區和其它需注明的內容。標簽的內容與送樣單必須一致，兩者不一致的，化驗室有權拒絕接收。(三) 各礦區送樣品時要指定送樣人，送樣人應親自將樣品送至樣品登記室。并將樣品按送樣單順序排好，由化驗11、人員驗收。確認無誤后雙方在收樣記錄表上簽字確認。樣品正式移交至化驗室。(四) 化驗室每月把送樣單、收樣記錄表裝訂成冊，存檔保存，以備查詢。第十條樣品破碎與縮分(一) 各礦區的樣品送到化驗室后，必須全部通過鄂式破碎機、對輥破碎機后才能進行縮分。嚴禁未經破碎直接拋棄部分樣品。如果樣品粒度較大，無法給入鄂式破碎機，則用地質錘將樣品人工破碎。破碎時要小心，盡量減少崩濺，崩濺的樣品要及時回收，不得任其散落。(二) 縮分前要將樣品混勻，少量樣品采用翻滾法混勻，如果樣品量很大，則可采用環錐法混勻。翻滾法是將樣品倒在樣布上，依次提起樣布的四個角，使樣品滾過對角線，重復數次，將樣品混勻。翻滾時要小心，防止樣品滾12、到樣布外面。環錐法是將樣品堆成一個圓環，然后從一點開始，將樣品堆成一圓錐。堆錐時要將樣品倒在圓錐的頂部，使其自然滾落，然后再從圓錐底部的一點開始，沿順時針或逆時針方向鏟起樣品，將其堆成圓環，反復幾次，將樣品混勻。重復次數視樣品粒度和數量而定，一般不得少于3次。(三) 縮分的方法一般為四分法或網格法，縮分時要遵循切喬特公式： Q = K d2 式中：Q樣品最小重量，Kg； K最小樣品量系數，視金顆粒的粒度而定，一般取0.2； d樣品最大粒度（95%過篩的最大顆粒粒度），mm。四分法又稱為對角線法，是將樣品分成大致相等的四分，取對角線的兩份作為樣品，拋棄另外兩份。如果樣品量仍較大，混勻后繼續縮分，13、直至符合切喬特公式的最小樣品量為止。網格法是將樣品按橫、豎線分成若干個小方塊，根據切喬特公式的最小樣品量，一次將樣品均勻取出。作為樣品的小方格要全部取出，不得有殘留。樣品的布局要均勻，間距要適當。(四) 縮分好的樣品用圓盤粉碎機磨到-200目90%以上，繼續混勻、縮分，方法同前。第十一條選礦樣及其它樣品的收樣管理(一) 選礦樣品由下一班測定人員送到化驗室，并填寫送樣單。白班化驗人員上班后，對照送樣單核對樣品數量、編號、日期、班次等情況，核實無誤后，填寫收樣記錄表。發現樣品標簽與送樣單不一致，要立即與測定班長或生產技術部副主任聯系，及時查對。(二) 其它樣品如試驗樣等，由取樣人員直接送到化驗室，14、由化驗人員填寫收樣記錄表，雙方簽字確認。(三) 炭樣由測定人員編號后送化驗室，由化驗人員填寫收樣記錄表，雙方簽字確認。(四) 外來樣品必須經生產技術部主任或副主任同意，方可送到化驗室。否則，化驗人員有權拒絕化驗。第十二條樣品的保存(一) 選礦固體樣品保存在樣品柜中，按日期、編號順序排列，每小柜20個，保存期限為一個月。即每月25日前將需要復核、抽檢或其他原因需保留的樣品選出，單獨存放。其余樣品廢棄；選礦液體樣品保存一日，第二天廢棄。(二) 鉆孔樣品按鉆孔號、編號順序保存，每柜20個。保存期限為長期；其余地質樣品按礦區和化驗編號順序擺放，每柜20個。保存期限為一年。但樣品廢棄前需經總工或生產技術15、部主任的批準。(三) 采礦樣品按礦區和化驗編號順序擺放，每柜20個。保存期限為一年。但樣品廢棄前需經總工或生產技術部主任的批準。(四) 試驗樣品、外來樣品按化驗編號順序擺放，結果經有關人員核對認可無保存價值后即可廢棄。(五) 樣品廢棄要填寫記錄，注明日期、樣品種類、數量、參與人員等，并要經有關領導簽字批準。第五節分析天平使用管理第十三條天平室的環境和衛生規定(一) 天平的稱量原理和結構決定了其必須在一定的環境條件中才能達到其設計性能。(二) 天平室的溫度應保持穩定，對分析天平，要求室溫在1824內，溫度波動不大于0.5/h。如因條件所限達不到以上要求，室溫也應在1530內。溫度過低，操作人員體16、溫及燈泡熱量對天平影響大，造成零點漂移。(三) 天平室的相對濕度應保持在55%75%，最好在65%75%。濕度過高，如在80%以上，天平零件特別是瑪瑙件吸附現象明顯，使天平擺動遲鈍，易腐蝕金屬部件，光學鏡面易生霉斑。濕度低于45%，材料易帶靜電，使稱量不準確。(四) 天平室要遮光，防止陽光直接照射天平。(五) 操作天平時，要防止有風直吹天平。其他人不要在天平工作時進出天平室，避免氣流、振動影響天平的工作。(六) 天平室要保持良好的衛生，地面不得有雜物、泥跡、污水。操作臺要光亮整潔，不得有灰塵，物品擺放整齊。第十四條天平的使用(一) 分析天平是高精度的儀器，只能由指定的專業人員使用。其他任何人員17、均不得使用天平。(二) 萬分之一分析天平化驗人員均可使用，十萬分之一分析天平只能由化驗室主任操作，其他化驗人員不得使用。(三) 嚴格遵守天平的操作規程，違反操作規程造成天平損壞的，按有關規定進行處罰。(四) 十萬分之一分析天平在使用前要先將室溫調整到20左右，關好門窗，防止空氣流動。(五) 每個操作者都必須遵守下述天平使用規則：1. 稱量前后應檢查天平是否完好，并保持天平清潔，如在天平內灑落藥品應立即清理干凈，以免腐蝕天平。2. 天平載重不得超過最大負荷，被稱物應放在干燥清潔的器皿中稱量，揮發性、腐蝕性物體必須放在密封加蓋的容器中稱量。3. 被稱物體和砝碼應放在秤盤中央，開門、取放物體、砝碼時18、必須休止天平，轉動天平停動手鈕要緩慢均勻避免較大振動。4. 適當地添加砝碼，然后限制性地開啟天平的開關執手，根據指針的偏轉方向，關上天平來增減砝碼，直至平衡在光學計數范圍內為止。5. 砝碼盒內裝的砝碼，不能與其他砝碼調換，以免合格證所注的名義值誤差，失去意義。6. 稱量完畢應及時取出所稱樣品，把砝碼放回盒中，指數盤轉到0位，關好天平各門，拔下電源插頭，罩上防塵罩。7. 搬動天平時應卸下秤盤、吊耳、橫梁等部件，天平零件不得拆散挪做他用。8. 搬動或拆裝天平后應檢查天平性能。第十五條 分析天平的操作規程(一) 使用前的檢查1. 檢查天平是否處于水平狀態，天平盤上是否清潔，如有灰塵應用軟毛刷刷凈。219、. 檢查橫梁、吊耳、秤盤安放是否正確，砝碼是否齊全，環砝碼安放位置是否合適。(二) 天平零點的測定和調整天平的零點定義為無負載（空載）時天平處于平衡狀態時指針的位置。慢慢旋轉開關，開啟天平，等指針舞動停止后，投影屏上的讀數即為零點。調整零點示為0（mg）。(三) 稱量方法將要稱量的物品從天平左門放入左盤中央，如估計物品大約20g左右（也可先在藥物天平上粗稱），先用鑷子取20g砝碼從右邊門放入右盤中央，用左手慢慢半開啟停動手鈕，觀察指針偏轉情況，如指針向左傾斜，表示砝碼太重，輕輕關閉天平，改換10g砝碼試之，如指針向右偏斜，表示物品比10g重，物品的質量肯定在10g20g之間，再在右盤加5g砝碼（注意大砝碼放在秤盤中央）試之，如加克組砝碼時可不關閉右門，克組砝碼試好后，關好旁門，轉動機械加碼裝置的指數盤時動作要輕，不要停放在兩個數字之間。在天平兩盤質量相差較大時，不可全開天平，以免吊耳脫落，損壞刀刃，每一次轉動指數盤也應關上天平進行。調整砝碼到差數在10mg以內時，全開停動手鈕，等投影屏上標尺的像慢慢停止移動后讀數。所稱物體的質量為：克組砝碼的質量加上指數盤指示的百位、十位毫克數及投影屏上指出的毫克數（讀準至0.1mg即可）。