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1、原子吸收分光光度計(jì)儀火焰法和石墨爐法使用操作作業(yè)指導(dǎo)書(shū)編 制： 審 核： 批 準(zhǔn)： 版 本 號(hào): ESZAQDGF001 編 制： 審 核: 批 準(zhǔn)： 發(fā) 布： 二XX年X月1、目的：規(guī)范原子吸收儀操作程序，正確使用儀器，保證檢測(cè)工作順利進(jìn)行，保障操作人員人身安全和設(shè)備安全。2、范圍：適用于WFX-200原子吸收分光光度計(jì)（火焰法和石墨爐法）的使用操作。 3、職責(zé)：3.1 WFX-200原子吸收光譜儀操作人員按照本規(guī)程操作儀器，對(duì)儀器進(jìn)行日常維護(hù)作使用登記。 3.2 儀器保管人員負(fù)責(zé)監(jiān)督儀器操作是否符合規(guī)程，對(duì)儀器進(jìn)行定期維護(hù)、保養(yǎng)。 3.3 科室主任負(fù)責(zé)對(duì)違規(guī)情況進(jìn)行查處，并進(jìn)行跟蹤糾正。42、技術(shù)指標(biāo)：波長(zhǎng)范圍190nm900nm波長(zhǎng)準(zhǔn)確度0.25nm波長(zhǎng)重復(fù)性0.15nm光譜帶寬偏差0.02nm基線穩(wěn)定性靜態(tài)基線漂移0.005Abs/30min靜態(tài)基線瞬時(shí)噪聲0.001Abs點(diǎn)火基線漂移0.005Abs/30min點(diǎn)火基線瞬時(shí)噪聲0.005Abs靈敏度火焰法：銅Cu0.04ug/mL/1%石墨爐法：鎘Cd0.9x10-12g檢出限火焰法：0.007ug/mL石墨爐法：4pg重復(fù)性火焰法：0.9%石墨爐法：4.5%線性誤差火焰法：10%石墨爐法：15%5、適用工作環(huán)境使用環(huán)境：溫度范圍：1035，相對(duì)濕度80%，遠(yuǎn)離任何產(chǎn)生強(qiáng)電磁場(chǎng)、高頻波的設(shè)備，具有良好的通風(fēng)，無(wú)振動(dòng)，無(wú)灰塵、3、潮濕和腐蝕性氣體，避免陽(yáng)光直射。嚴(yán)禁乙炔氣體接觸銅，銀等金屬。嚴(yán)禁煙火。 6、操作步驟：6.1 開(kāi)機(jī)程序 1)首先打開(kāi)總電源，開(kāi)儀器主機(jī)電源開(kāi)關(guān)，儀器預(yù)熱30min。 2)打開(kāi)電腦，進(jìn)入軟件wfx200。6.2 火焰法在“編輯分析方法”選擇“火焰原子吸收”操作程序。1)選擇：創(chuàng)建新方法，點(diǎn)擊繼續(xù)，選擇需要測(cè)量的元素（Cu/或者其他相應(yīng)要檢測(cè)元素符號(hào)），點(diǎn)擊確定。同一種元素的同一種分析狀況（譜線、標(biāo)準(zhǔn)曲線、燈位置、燈電流均相同）只需編輯一次，即不需要每次開(kāi)機(jī)都先編輯。 2)選擇元素?zé)粑?、狹縫0.2-0.4（鐵、錳選擇0.2），或根據(jù)元素要求選擇。3)測(cè)量條件：選擇：工作曲線，讀數(shù)時(shí)間不變；阻尼常4、數(shù)改為2。4)工作曲線參數(shù)：（火焰法）選擇濃度單位ug/L，根據(jù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求選擇設(shè)定相應(yīng)濃度，例如：0、1、2、3、4、5；測(cè)量次數(shù)選擇3。 5)火焰條件:空氣乙炔，乙炔流量選擇1.2。點(diǎn)擊“完成”。 6)編輯樣品：分析任務(wù)設(shè)定：（選擇新建/或者儲(chǔ)存方法）例如選擇1（Cu），確定。點(diǎn)擊“樣品表”輸入樣品測(cè)量次數(shù)，如“1，n”是指測(cè)量1-n個(gè)樣品，根據(jù)樣品的實(shí)際數(shù)量輸入測(cè)量次數(shù)。填寫(xiě)測(cè)量的樣品名稱(chēng)。測(cè)量液體時(shí)“進(jìn)樣量”和“定容體積”為1：1 。測(cè)量固體時(shí)“稱(chēng)樣量”和“定容體積”按照實(shí)際情況輸入。測(cè)量次數(shù)為3次。點(diǎn)擊“完成”進(jìn)入“儀器調(diào)整”對(duì)話框，更改濃度（ug/L、mg/L、g/L）單位（根據(jù)檢5、驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)要求，一般情況選mg/L）。 7)點(diǎn)擊：儀器調(diào)整頁(yè)面上的自動(dòng)波長(zhǎng)；讓主光束能量保持在97%-103%之間為宜；如果不在此范圍內(nèi)，點(diǎn)擊：自動(dòng)增益讓其保持在97%-103%范圍內(nèi)。且自動(dòng)尋峰的波長(zhǎng)誤差不大于0.25nm。 8)啟動(dòng)空氣壓縮機(jī)，調(diào)節(jié)壓力0.22-0.3MPa（不低于0.2MPa）。9)開(kāi)啟乙炔鋼瓶壓力閥，使出口壓力為0.050.07Mpa（一般0.07 Mpa）。 10)點(diǎn)火：打開(kāi)排氣扇，檢查廢液管內(nèi)是否有水封。保證有水封后再進(jìn)行“點(diǎn)火” 操作。 11)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線：先吸噴去離子水12分鐘，待基線穩(wěn)定后，點(diǎn)擊調(diào)零調(diào)零；依次從低濃度到高濃度進(jìn)樣，點(diǎn)擊：讀數(shù)按鈕測(cè)得相應(yīng)吸光度值，先6、測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，再測(cè)樣品。 12)測(cè)量樣品：先吸噴去離子水12分鐘，再依次進(jìn)樣，點(diǎn)擊讀數(shù)按鈕測(cè)得樣品吸光度值。 13)樣品測(cè)定結(jié)束后，吸噴去離子水5分鐘，清洗燃燒頭及霧化器。保存樣品 測(cè)量記錄，然后點(diǎn)擊“熄火”。若測(cè)量完后不再測(cè)量樣品，則需先關(guān)閉乙炔鋼瓶開(kāi)關(guān)閥，待乙炔管內(nèi)剩余氣體燃燒完后，點(diǎn)擊“熄火”。 14)關(guān)閉空氣壓縮機(jī)，排出壓縮機(jī)的氣體。退出wfx200, 退出WindowsXP,關(guān)閉主機(jī)電源和計(jì)算機(jī)電源。 6.3 石墨爐法 1)先打開(kāi)循環(huán)水機(jī)，再打開(kāi)氬氣鋼瓶，出口壓力調(diào)至0.25Mpa，然后打開(kāi)石墨爐電源。 2)打開(kāi)計(jì)算機(jī)和主機(jī)電源、自動(dòng)進(jìn)樣器電源。 3)進(jìn)入wfx200操軟件，在“編輯分析方7、法”選擇“石墨爐原子吸收”操作程序，火焰裝置自動(dòng)移開(kāi)。4)根據(jù)測(cè)量條件，選擇需要測(cè)定的元素，編輯“儀器條件”、“測(cè)量條件”、“石煤爐條件”、“工作曲線參數(shù)”、點(diǎn)擊“樣品表”輸入樣品測(cè)量次數(shù)，如：“1，n”是指1到n個(gè)樣品。測(cè)量液體時(shí)，選擇進(jìn)樣量與定容體積為1:1 ；測(cè)量固體時(shí)，根據(jù)實(shí)際稱(chēng)樣量和定容體積輸入；測(cè)量次數(shù)為：1次。根據(jù)被測(cè)樣品設(shè)置樣品名稱(chēng)、樣品量、稀釋體積，杯號(hào)；同時(shí)設(shè)定好標(biāo)準(zhǔn)和樣品在自動(dòng)進(jìn)樣器中的位置；點(diǎn)擊“完成”進(jìn)入測(cè)量程序。5)調(diào)整石墨爐原子化器，讓光束通過(guò)石墨爐原子化器，然后點(diǎn)擊“自動(dòng)波長(zhǎng)”，當(dāng)主光束能量在97%103%時(shí)為最好。如果不在范圍內(nèi)，則點(diǎn)擊“自動(dòng)增益”。 6)調(diào)整8、自動(dòng)進(jìn)樣器，讓進(jìn)樣針的白色軟管扎入石墨管小孔內(nèi)。 7)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線前，需沖洗石墨管一次，沖洗溫度一般為比原子化溫度高200300度。測(cè)量完標(biāo)準(zhǔn)曲線后，需再次沖洗一次石墨管，然后進(jìn)行樣品測(cè)量。 8)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定：點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)樣，輸入標(biāo)樣濃度，按啟動(dòng)按鈕，依次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)液。9)樣品測(cè)定：按未知樣按鈕，依次測(cè)量樣品。 10)退出wfx200, 退出WindowsXP,關(guān)閉主機(jī)及石墨爐電源，關(guān)閉電腦，然后再關(guān)閉自來(lái)水和氬氣鋼瓶；最后電源開(kāi)關(guān)。7、注意事項(xiàng) 1)點(diǎn)火前檢查，廢液管必須有水封；廢液管不得有重復(fù)水封。 2)乙炔流量計(jì)不得關(guān)閉；滅火后空壓機(jī)需排水。4)火焰法檢測(cè)，未點(diǎn)火前，不能將采樣管放入空白或樣品中。 9、5)保持儀器室凈化度。 6)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,如儀器出現(xiàn)故障,應(yīng)馬上退出檢測(cè)狀態(tài),立即向保管人或科室負(fù)責(zé)人報(bào)告,查明原因,及時(shí)處理,不得擅自“修理”，并做好使用和故障情況登記。8、儀器維護(hù) 1)每次使用前，都要檢測(cè)乙炔氣瓶和氬氣瓶?jī)?nèi)氣體的氣壓是否達(dá)到規(guī)定的要求，同時(shí)檢查氣瓶是否漏氣。2)如果空心陰極燈長(zhǎng)期擱置不用，應(yīng)該每隔3-4個(gè)月將不常用的燈點(diǎn)燃2h-3h。3)使用氘燈，不能頻繁啟閉，以免影響使用壽命。5)進(jìn)行完樣品分析后都要用離子水繼續(xù)噴霧，以清洗分析系統(tǒng)中任何微量元素。6)每周應(yīng)對(duì)霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次；若分析樣品濃度高或者是混濁液，應(yīng)每天清洗一次。7)定期檢查乙炔鋼瓶壓力，當(dāng)壓力0.4MPa時(shí)應(yīng)更換。9、支持性文件 WFX-200原子吸收分光光度計(jì)說(shuō)明書(shū)10、質(zhì)量相關(guān)記錄儀器設(shè)備使用登記表 YUNAN-JLC02儀器設(shè)備運(yùn)行記錄表 YUNAN-JLC03儀器設(shè)備維護(hù)記錄表 YUNAN-JLC17