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1、庫倫測硫儀煤中全硫測定及監控施工作業指導書編 制： 審 核： 批 準： 版 本 號: ESZAQDGF001 編 制： 審 核: 批 準： 發 布： 二XX年X月1 適用范圍 本作業指導書根據GB/T214-2007煤中全硫的測定方法結合本廠具體情況制定,適用于煤中全硫（庫倫法）的測定。2 技術要求2.1 庫倫測硫儀：測硫分辨率：0.01，測量范圍：0.120%。2.2電子天平：最大稱量不小于100g，感量0.1mg。3 安全注意事項3.1開機前，應檢查電源線絕緣及接地情況。3.2試驗時, 應用鑷子從爐口取出瓷舟，放在耐火板上，防止燙傷和失火。 4 作業程序4.1實驗前的準備檢查電源、外觀、干2、燥劑、膠管及連接部件。準備好電解液，廢樣，三氧化鎢，干凈的瓷舟、樣勺、鑷子、毛刷及耐熱瓷盤。電解液配制：稱碘化鉀5g、溴化鉀5g，溶于250300mL蒸餾水中，然后加入10mL的冰醋酸，攪勻備用。4.2系統的啟動打開定硫儀控制電源開關和儀器主機電源開關，合上加熱電源閘刀開關。啟動計算機，等待系統自動進入Windows操作系統；直接點面上服務程序圖標。雙擊Windows桌面上名為 “定硫儀”圖標，即可進入定硫儀系統的測控環境，或者單擊Windows的“開始”按鈕，再將鼠標指向“程序”項，單擊“程序”項的“定硫儀測控軟件”。 4.3參數設置進入系統設置窗口，設置好試樣編號、測試方法等參數。4.4系3、統升溫 單擊“升溫”快捷按鈕或單擊“溫度控制”主菜單中的“開始升溫”子菜單進行升溫，（若系統自動啟動自動檢測功能，需要等待系統檢測完畢后才能點擊“升溫”按鈕），升溫至1150恒溫。電解液的加入：將電解池的放水膠管插入盛有電解液的容器中，開啟主氣泵，便能將電解液自動吸入電解池中，然后用止水夾夾住放水膠管即可；也可以直接打開電解池的上蓋裝入電解液。4.5檢查氣密性進入“人工檢測”窗口，啟動“主氣泵”，向后推動氣密性檢測裝置手柄，若流量計指示能降到100 mL /min以下，則認為氣密性良好。否則，應檢查過濾器、電解池及凈化管是否漏氣。4.6進入“人工檢測”窗口，檢查攪拌、進退樣功能等是否正常。4.4、7稱量樣品樣品稱量有兩種方式：聯機稱量和脫機稱量。如果是脫機稱量，只要把事先稱好的試樣重量數據直接輸入到數據表欄中即可。如果使用天平聯機稱量，則點擊快捷按鈕欄中的“天平稱量”功能按鈕，進入聯機稱量狀態，按照系統提示一一操作即可。稱樣前必須將樣品搖勻；稱取樣品時，操作應規范，不同的煤樣應使用各自的樣勺，不能混用樣勺，不要輕易用手直接接觸瓷舟等；樣品稱好后盡可能使試樣在瓷舟內均勻鋪開，三氧化鎢盡量做到在煤樣上均勻覆蓋一薄層（廢樣一般用中硫樣品）。 4.8參數輸入與樣品的放置當爐溫上升到1150并恒定時，系統狀態欄顯示“系統恒溫”就可以開始做試驗。在測試樣品前必須先做1-2個中等含硫量的廢樣，然后開5、始正式測試。先將稱好的樣品放在送樣平臺上，然后在主界面數據表格中按順序輸入試樣編號（如果在參數設置中選擇了自動編號方式則不需要輸入試樣編號）、樣品重量及分析水分（以便能夠計算試樣的干基硫）等。4.9測試過程放置好樣品并輸入參數，單擊快捷按鈕欄中的“試驗”按鈕后，系統自動進入實驗狀態，此后不再需要人工干預。若實驗結果出來之前，數據欄中仍有樣重，則可實現逐個自動進樣，否則需要重新單擊“試驗”按鈕。注意：實驗過程中10分鐘沒有關閉確認按鈕燈，系統將自動熄滅，需要重新單擊“試驗”按鈕。試驗過程中嚴禁推動、碰撞樣車，以免造成系統自動中斷實驗。瓷舟灼燒后溫度較高，取出或自動丟棄的瓷舟應放入耐熱瓷盤中進行冷6、卻，避免燙傷儀器或工作臺面。進入實驗狀態后，其編號、樣重、水分等參數不允許修改。4.10結果顯示每做完一個試樣，瓷舟自動退出爐膛，試驗結果顯示在主畫面的數據欄中，同時，您也可以打開“數據管理”進行查閱。4.11退出測控環境檢測完成，單擊“退出系統”主菜單，系統彈出“退出程序”對話框，點擊“是”，系統退出測控程序返回Windows桌面。4.12電解液的放出將放水膠管止水夾松開，便可放出電解液，裝入棕色玻璃瓶內避光，密封保存以備下次使用。然后接好電解池上的抽氣管，抽入蒸餾水，打開氣泵/攪拌開關清洗電解池（23次），之后再用止水夾將放水膠管夾好。4.13關閉計算機: 返回到Windows桌面后，單擊7、Windows 的“開始”按鈕，選擇關閉計算機。5 系統維護5.1 定硫儀工作狀態下，鏈條旋轉累計次數超過5圈或儀器未使用時間超過一個月，開機啟動測控軟件并打開儀器電源后，系統將自動檢測樣車、鏈條旋轉功能的運行情況，此過程約需5min。5.2 每次更換脫脂棉、硅膠，重裝電解池后，應檢查整個氣路的密封性是否良好。5.3更換變色硅膠：顏色變紅超過70%應進行更換。取出凈化管，把硅膠倒入器皿中并放入干燥箱中烘干，在凈化管中放入已烘干并冷卻的硅膠，裝好凈化管，在接裝時要用凡士林。5.4更換氫氧化鈉氫氧化鈉溶融結塊后必須及時更換。取下凈化管倒出管內已融成塊狀的氫氧化鈉用清水將凈化管沖洗干凈烘干冷卻至室溫8、裝入干燥的氫氧化鈉裝好凈化管。5.5實驗前應保持送樣平臺、送樣槽的清潔，不得掉入煤樣，以免影響試驗結果。5.6稱樣前的瓷舟應清除干凈，嚴禁沾有未知試樣，瓷舟應定期進行清洗或更換。5.7煙塵過濾器中的脫脂棉應定期進行更換，以免影響測試結果。 5.8消音器中的脫脂棉使用一段時間后會變臟，應定期更換。5.9為了避免密封圈變得干燥，應定期在凈化管的上、下接頭密封圈的四周涂上少量的凡士林。5.10電解液應定期進行更換，一般周期為200個試驗左右或已影響試驗結果時更換，電解池也應定期進行清洗，一般用棉紗、酒精擦去鉑電極上的污垢，再用蒸餾水對電解池極片等進行徹底清洗。5.11瓷舟出現裂縫或瓷舟內積聚了大量的9、結焦物時，應停止使用。5.12定硫儀使用兩個月后(或根據實驗情況)，應檢查流量計穩流裝置的通氣孔的周圍是否粘有灰塵或被灰塵堵塞，若有此現象，可用小針將孔掏通，保持氣流暢通。6質量控制6.1因外界干擾如斷電或其他意外情況，使試驗中斷影響檢測質量時，試驗作廢，恢復正常后重新測定。6.2檢驗過程中出現測量超差，重復檢測數據分散度太大的情況時應停止檢測，查找原因清除缺陷后再行測量。6.3每次使用儀器時應先使用標準煤樣進行測試準確性驗證。6.4測硫儀每年應進行周期校準。 7原始記錄7.1全硫測定原始記錄必須按規定格式填寫并保存。7.2原始記錄及質量監控記錄格式參考附錄。全硫檢測質量監控結果編號儀器名稱儀器編號儀器名稱儀器編號檢測方法煤中全硫的測定方法（GB/T 214-2007）監 控 記 錄標準物質名稱及標號標煤樣水分 Mad (%)標準值實測值評 價 結 果示值誤差重復性結 論審 核 人： 檢 測 人： 年 月 日煤 中 全 硫 原 始 記 錄編號：檢測日期樣品編號樣重（g）空干基全硫St,ad %平均值St,ad %空干基水分Mad %干基全硫St,d %檢測方法煤中全硫的測定方法（GB/T 214-2007） 使用儀器設備及編號電子天平：測硫儀： 審核人： 檢測人：