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1、石油煉制及石油化學工業生產裝置中物料VOCs檢測作業指導書編 制： 審 核： 批 準： 版 本 號: ESZAQDGF001 編 制： 審 核: 批 準： 發 布： 二XX年X月 1、目的響應系數的確定可保證儀器對所需檢測的VOCs 都有足夠的響應，確保檢測數據準確性。2、適用范圍適用于石油煉制工業及石油化學工業等生產裝置的物料VOCs檢測。3、職責3.1、檢測人員按規定的要求進行數據輸入。3.2、項目經理對數據進行監督。3.3質控對數據做好完善工作。4、操作步驟4.1、響應因子獲取便攜式FID 檢測儀的響應因子=實際濃度/檢測值(甲烷校準)，FID 檢測儀的響應因子與FID 檢測器設計、化合2、物種類和濃度有關。在儀器使用之前應確定被測排放源排放的各種VOCs 的響應系數。響應系數可以直接測定，也可以通過參考資料獲取，儀器的響應系數確定后不必重復測定。：4.1.1、物料為單一組分，響應因子的確定(1)根據已發表的及儀器說明書提供的，整理出響應因子具體數據見附表一。(2)通過HJ733中3.2.1規定的方法，測試獲得響應因子；實驗確定該組分23個點濃度的響應因子(例如100、500mol/mol，10000mol/mol)，采用最大響應因子。A、先使用校準參考化合物標準氣體對儀器進行校準，然后將與校準參考化合物標準氣體濃度值相同的目標化合物的校準氣體通入儀器，待儀器讀數穩定后記錄，最后3、將零氣通入儀器，待儀器讀數穩定后記錄。重復以上步驟3 次，共獲得3 組標氣測值和零氣測值，計算標準氣體濃度值與儀器讀數的比值，取平均值作為該化合物對參考化合物的響應系數。B、除非有特別的規定，對每一種VOC，儀器響應系數應小于10。當對于某種化合物沒有任何儀器能達到這一要求時，須選擇其它化合物作參考化合物，并測定該化合物對新參考化合物的響應系數，直到測得每個目標化合物的響應系數都小于10。4.1.2、物料為多組分，采用方法4.1.1獲得各組分的響應因子，最后按(1)計算該物料的響應因子。RFm物料合成響應因子；RFi組分i的響應因子（注意：應采用各組分相同濃度的響應因子）；xi組分i占物料中T4、OC的摩爾百分數；n物料組分數。4.2、響應因子的應用4.2,1、石油煉制工業生產裝置可不考慮響應因子對檢測值的影響。石油化學工業生產裝置應根據物料中 VOCs 組分確定響應因子。4.2.2、響應因子10，按以下情況進行應用：1) RFm3，檢測值無需修正；2) 3RFm10，則需(2)式修正檢測數據；SVm=SVRFm（2）式中：SVm經過響應因子修正后的檢測值(mol/mol)。 SV密封點凈檢測值（mol/mol）。3) RFm10。選擇物料中RFm10 的氣體或響應特性相近的氣體作為校準氣體，按本指南“響應因子獲取”得出響應因子，直到物料響應因子RFm10，按照（2）應用。不能實現料響5、應因子RFm10，可采取非常規檢測或檢查的方法辨識密封點泄漏。4.2.3、附表一提供了Foxboro OV-108、TVA1000、TVA2020C 和DataFID等四種儀器的響應因子，其中Foxboro OV-108為TVA1000的前身，TVA2020C為TVA1000的升級產品，因此在查表時“TVA2020C”測定值如查不到，可優先使用“TVA1000”測定值來代替；如“TVA1000”測定值也沒有，可以參考“Foxboro OV-108”測定值及物料的物理性質（沸點、飽和蒸汽壓）綜合考量。4.2.4、響應因子測定值選用其算數平均值如乙烷TVA2020C 測定值0.1910.382經計6、算為0.287，引用時必須說明其來源，并填寫響應因子分析表，填寫完成后報質控審核。4.3、儀器響應因子的輸入、RF(響應因子)校準模式這個選項允許您選擇響應因子如何應用于讀數，從CAL CONFIG MENU校準配置菜單中選擇此項，出現如下屏幕：第二行的顯示即為當前的選擇。如果選擇系數，TVA-2020將使用一個恒定的響應系數乘以讀數。如果選擇曲線，TVA-2020將使用兩個恒等式。4.3.2、定義響應因子雖然已經用已知濃度的校準氣體校準了FID和PID（通常分別是甲烷和異丁烯），但兩個檢測器對不同的化合物有著不同的靈敏度。為了把分析濃度讀數從ppm甲烷換算成ppm的其它目標化合物，必須使用一7、個相應的響應因子來修正讀數。這個修正系數也稱之為響應因子。使用時可以從多達9個用戶自定義的響應因子中選擇其一，也可以使用儀器響應因子的默認值1.00。同時可以給每個響應因子命名，最多可輸入9個字符的字母數字名。TVA-2020使用兩種不同的響應因子其中之一：乘法器或曲線4.3.2.1、倍增器響應因子倍增器響應因子定義如下：響應因子實際濃度值/測量濃度值例如：如果100ppm的一種化合物在用甲烷校準過的儀器的FID響應為50ppm，那么FID的響應因子即為2.00（100/50）。當使用倍增器響應因子對TVA-2020讀數值進行修正，儀器讀數乘上響應因子就顯示出修正過的讀數值。在上例中，TVA-8、2020得到的讀數是50ppm，分析儀自動用50乘上2.00，得到實際的濃度值100ppm。4.3.2.2、響應曲線響應因子能隨著濃度的改變而改變。在500ppm時定義的響應因子與在10,000ppm時定義的響應因子有可能是不一樣的。使用響應曲線，您可以描述超出濃度量程的化合物的響應用實際濃度（）與測量濃度（）建立坐標軸，結果曲線可以用以下有理方程來描述：當使用曲線校準模式時，A和B就輸入了TVA-2020。A代表在超低濃度時的乘法器響應因子，B代表濃度值每增加1%時響應因子對應的改變。曲線的定義是根據收集幾種不同濃度的響應數據并且使用一張 XY 數學坐標圖計算出最佳表達的多項式。注意：一旦響9、應曲線制作完畢，只要不重調曲線，則不應該改動校準氣的濃度和跨點數目。要定義或選擇一個響應因子，請在CALIBRATION校準菜單中選擇4=RF（響應因子）。屏幕顯示如下：RF0: DefaultUp/Dn=Next RFEnter=Accept最上面一行顯示當前激活的響應因子。如果沒有輸入響應因子，當前激活的響應因子為工廠的設置的默認值。對FID甲烷1.00和PID異丁烯1.00，工廠設置的默認響應因子的名稱和數值不能改變，您可以用Up上/Down下箭頭鍵滾動翻屏，查找其它的響應因子。其它響應因子的名稱顯示如下：RF3: PROPANEUp/Dn=Next RF1=ChangeEnter=Ac10、cept如果您要激活其它不同的響應因子，按下ENTER=接受。TVA-2020將顯示Accepted(已接受)的消息。如果您要修改響應因子的名稱和數值，按1=修改：RF3: PROPANEFID: 1.50FID: 1.501=Name 2=NumbersRF3: PROPANEPID: 1.50PID: 1.50如果您要改變響應因子的名稱，按1=名稱。如果您要改變響應因子的數值，按2=數值。如果您選擇1=名稱，屏幕將顯示如下：Enter name:RF3: Hexa_Press char key使用字母鍵輸入響應因子對應化合物的名稱。完成后按ENTER鍵確認。如果您選擇2=數值，屏幕顯示如下11、：FID PID/FIDEnter RF3:FID:01.50 Enter=AcceptEnter RF3:P&F:01.50Enter=Accept使用鍵盤輸入一個新的響應因子數值，輸完后按ENTER鍵存儲在儀器內存中。注意：1. TVA-2020不會接受00.00的響應因子值。2. 如果使用響應曲線，TVA-2020將提示您輸入兩個數值,如下：FID PID/FIDRF3: PROPANE FID: 1.25 1.501=Name 2=NumbersRF3: PROPANEPID: 1.25 1.50FID: 1.25 1.501=Name 2=Numbers按=NumbersFID PI12、D/FIDEnter RF3 fact1:FID:01.25Enter=AcceptEnter RF3 fact1：P&F:01.25Enter=Accept按ENTER，輸入第二個響應系數。FID PID/FIDEnter RF3 fact2:FID: 1.25 +01.50 Up/Dn=+/-Enter=AcceptEnter RF3 fact2:P&F: 1.25 +01.50Up/Dn=+/-Enter=Accept按ENTER，完成響應曲線的設定。5、相關記錄響應因子分析表附表一響應因子數值表序號化合物名稱Foxboro OV-108 測定值2TVA1000 測定值3TVA2020C13、 測定值4DataFID測定值510,000 ppm 500ppm 1010,000 ppm 1010,000 ppm 1010,000 ppm 1乙烷0.570.6350.895 0.1910.3822丙烷0.880.4180.623 0.4180.6230.692.17 3丁烷0.380.2670.583 0.2700.5400.5262.463 4異丁烷0.30.4120.4955戊烷0.420.1860.505 0.1860.5056己烷0.311.420.1260.426 0.1260.4260.9691.695 7庚烷0.30.1140.390 0.1140.3900.801.3014、 8辛烷1.040.0710.351 0.0710.3510.781.10 9異辛烷1.0510壬烷1.620.1760.367 0.1760.36711癸烷0.2450.420 0.2450.42012環己烷0.360.0940.467 0.2040.4321.431.89 13甲基環己烷0.380.0750.389 0.0750.38914乙烯0.520.7361.337 0.6171.2030.622.70 15丙烯0.790.4130.957 0.6170.9520.851.92 161-丁烯0.510.2490.750 0.2490.75017異丁烯2.420.2380.663 0.15、4810.665182-甲基-2-丁烯0.31191-己烯0.39201-辛烯0.3010.314 0.3010.31421丙二烯0.55221,3-丁二烯0.372.410.2270.758 0.2270.7580.7782.381 23異戊二烯0.3824二異丁烯0.2425環己烯0.426乙炔0.3727丙炔0.5328苯0.210.560.1210.346 0.1790.2940.710.91 29甲苯0.330.870.1140.339 0.1560.2850.721.12 30乙苯0.70.770.1010.341 0.1580.2580.881.49 31二甲苯0.1040.3116、9 0.1620.2540.881.37 32鄰二甲苯0.360.950.1800.25533間二甲苯0.30.890.1520.24634對二甲苯2.270.890.1530.26035丙苯0.4436異丙苯1.922.0537叔丁基苯1.2738苯乙烯4.161.10.1880.362 0.1940.2891.0661.389 39甲基苯乙烯10.2440甲醇5.6913.243.6223.815 3.6223.81522.1723.8141乙醇2.041.2641.644 1.1431.5613.1243.937 42丙醇0.911.5781.996 43異丙醇0.90.6900.95017、 0.6250.79844丁醇1.430.4600.835 0.7341.015 45異丁醇0.70.2740.960 0.2740.96046叔丁醇0.4447戊醇0.690.5720.692 0.5720.692（10-2000ppm）0.5940.792 484-甲基-2-戊醇1.749烯丙醇0.940.5891.193 0.5891.193502-甲基-3-丁烯-2-醇0.5151環己醇0.8252環氧丙醇8.4253甲戊炔醇1.1754乙二醇24.81552-甲氧基-乙醇2.79.61562-乙氧基乙醇1.683.550.9641.315 2.202.94 57乙醚0.9758甲基叔18、丁醚0.3230.576 0.370.83 59異丙醚0.2050.449 0.2050.44960正丁醚2.761異丁醚0.2662丙二醇甲醚0.7280.844 0.7280.844(10-7500)63乙二醇二甲醚1.2864乙二醇單丁醚19.3765苯甲醚0.9266環氧乙烷2.722.41.2221.294 67環氧丙烷0.82.02681,2-環氧丁烷2.67691,4-二氧己環1.583.7470福爾馬林18.8371甲醛14.38115.3857.2869.760（10-500）72乙醛8.4173丙醛1.194.0174丁醛1.3975甲縮醛1.4676異戊醛0.5577丙烯19、醛6.2578異丁烯醛1.27792-丁烯醛1.3280苯甲醛2.3681丙酮0.790.7280.901 0.6080.8040.9203.125 82甲乙酮0.571.780.4750.680 1.9812.985 83甲基異丁酮1.650.4520.636 1.531.61 84甲基叔丁酮1.23854-甲基-2-戊酮0.4986羥基丙酮8.787異佛爾酮28.888異丙烯基丙酮1.1289環己酮1.590苯乙酮10.982.7191丁二酮1.6192雙丙酮醇1.5393甲酸34.8794乙酸1.831.0932.071 1.0932.0710.8250.980 95丙酸1.3496丁酸20、0.7497丙烯酸4.6510.514.7496.557 4.7496.5570.3440.526 98甲基丙烯酸0.7199乙酸酐1.36100甲酸甲脂3.47101乙酸甲脂1.8102乙酸乙酯0.840.5920.799 0.5780.615103乙酰乙酸乙酯3.02104乙酸乙烯酯1.313.630.6691.102 0.6691.1022.5773.846 105乙酸異丙酯0.68106乙酸丁酯0.60.2660.508 0.2660.5081.1901.667 107丙烯酸乙酯0.722.490.4170.758 0.4170.75810.1412.50 108丙烯酸丁酯0.640.21、3790.591 0.3790.591（10-5000）0.731.18 109甲基丙烯酸甲脂0.992.02110丙酸乙烯酯0.94111乳酸乙酯0.7410.984 0.7410.984（10-1000）112丙二醇甲醚醋酸酯0.5020.674 113氧化苯乙烯2.61114鄰甲酚0.95115間甲酚75.63.7084.816 116四氫呋喃1.0401.180 1.241.75 117乙腈0.941.21.0861.134 0.9351.1411.0201.460 118丙烯腈0.961.550.6440.899119丁腈0.46120苯甲腈2.24121乙胺1.78122丁胺0.622、3123異丁胺0.67124叔丁胺0.58125三乙胺0.460.470.1790.385 0.1790.385126環己胺0.47127苯胺14.446.40.4350.943 128甲基苯胺4.13129丙烯亞胺1.75130甲肼5.471311,1-二甲肼1.04132吡啶0.411332-甲基吡啶0.34134硝基甲烷3.32135硝基乙烷1.4136硝基丙烷1.061.86137硝基苯29.7716.414.6138嗎啉0.92139N,N-二甲基甲醛3.896.42140N,N-二甲基甲酰胺1.5821.710 6.677.75 141丙酮氰醇3.42142羰基硫103.9514323、二硫化碳33.871.2852.752（10-2000）144辛硫醇0.5750.600 145叔壬基硫醇0.6690.838 0.6690.838（10-250）146叔十二硫醇0.8311.582 147氯甲烷1.751.970.9971.156 0.9971.156148二氯甲烷2.261.671.1421.700 1.1771.581149三氯甲烷4.482.062.2293.510 10.0012.94150四氯化碳12.07151溴甲烷3.71152三溴甲烷5.9153碘甲烷8.061.7313.014 27.0333.33154二氟一氯甲烷1.2631.563 155二氟二氯甲烷24、4.1575.696 4.1575.696156氯乙烷0.671.681571,1-二氯乙烷0.771581,2-二氯乙烷0.951591,1,1-三氯乙烷0.791.091601,1,2-三氯乙烷1.261.191611,1,1,2-四氯乙烷31621,1,2,2-四氯乙烷6.061.641631,1,1,2-四氟乙烷0.3020.312 0.3020.312164三氟二氯乙烷0.9741.021 165三氟三氯乙烷0.7170.748 0.7170.7481662-氯丙烷0.62167氯乙烯0.652.030.6611.253 0.8121.281168溴乙烯2.14169偏二氟乙烯0.625、781.157 0.6781.157170二氯乙烯1.370.8771.267 1711,2-二氯乙烯1.131722,2-二氯乙烯1.31173偏二氯乙烯1.152.73174三氯乙烯0.942.260.7191.156 0.7191.1561.291.72 175四氯乙烯3.161.770.8430.974 1.571.79 1761-氯丙烯0.591773-氯丙烯0.751781,2-二氯丙烷1.03179二氯丙烯1.491802,3-二氯-1-丙烯61.511811,3-二氯丙烯2.03182二溴乙烯2.031831,2,3-三氯丙烷0.95184烯丙基氯2.77185六氯丁二烯16.26、28186氯苯0.360.620.1370.347 0.1370.3471.521.72 187鄰氯甲苯0.450.2690.417 0.2690.417（10-5000）188間氯甲苯0.43189對氯甲苯0.52190溴苯0.36191鄰二氯苯0.71921,2,4-三氯苯1.3512.55193間-二氯苯0.66194氯乙酰1.99195氯乙酰氯1.86196氯乙醛13.4197芐基氯4.21.430.4720.974 1.8872.341 198苯甲酰氯6.4199氯甲基甲基醚7.77200二氯乙醚22.12201環氧氯丙烷1.722.02202氯乙酸乙酯1.97203氯酚3.33204氯化芐0.4720.974（10-5000）2051 -丁醇0.4600.835(10-7500)2091,1-二氯乙烯0.8771.267（10-5000）210二甲基甲酰胺1.5821.710（10-5000）211乙二醇單乙醚0.9641.315（10-5000）212甲基異丁基酮0.4520.636（10-7500）213正壬烷0.1760.367（10-5000）214正辛硫醇0.5750.600（10-250）215丙二醇甲醚乙酸酯0.5020.674（10-2000）