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1、水工建筑物防水卷材之橡膠止水帶臭氧老化試驗檢測作業指導書編 制： 審 核： 批 準： 版 本 號: ESZAQDGF001 編 制： 審 核: 批 準： 發 布： 二XX年X月 橡膠止水帶臭氧老化 試驗作業指導書一、目的及適用范圍本指導書用于中心指導防水卷材之臭氧老化試驗，適用于防水卷材之臭氧老化的檢測。二、編制依據一）、檢驗方法：1、高分子防水材料第2部分：止水帶GB/T 18173.2-20142、硫化橡膠或熱塑性橡膠耐臭氧龜裂靜態拉伸試驗GB/T 7762-2014。3、水工建筑物止水帶技術規范DL/T 5215-2005。二）、驗收標準：1、水工建筑物止水帶技術規范DL/T 5215-2、2005。2、驗收標準要求：項目指標50pphm:20%,48hBSJ2級2級0級注：B為適用于變形縫的止水帶，S為適用于施工縫的止水帶，J為適用于有特殊耐老化要求的接縫的止水帶。三、檢測用儀器設備及輔助工具序號設備名稱管理編號1微機控制電子萬能試驗機S-FS-0262臭氧老化試驗箱S-FS-02338倍放大鏡/四、檢測樣品的管理要求橡膠止水帶樣品運輸、儲存過程應防止日光直曬、雨雪浸淋，并不得與油脂、酸、堿等物質接觸。五、檢測需要的設施環境條件要求1、臭氧老化箱工作室1） 臭氧濃度 臭氧濃度以體積分數表示，試驗時可選用的臭氧濃度如下：（255）10-8（505）10-8（10010）10-8（3、20020）10-8除非另有規定,一般在(505)10-8的臭氧濃度下試驗。如果已知橡膠在低臭氧濃度環境下使用,需要在低臭氧濃度試驗,建議在(255)10-8的臭氧濃度下進行試驗。如果是耐臭氧橡膠,建議在(10010)10-8或(20020)10-8的臭氧濃度下進行試驗。注:臭氧濃度可用臭氧分壓MPa表示,在標準大氣壓和溫度(101.3kPa,273K)下,臭氧濃度110-8相當于1.01MPa的臭氧分壓。2）溫度最適宜的試驗溫度為(402)。也可根據橡膠的使用環境選用其他溫度,例如(30士2)或(232),但是使用這些溫度得到的結果與使用(402)時的試驗結果有差異。注:在實際應用中可能會遇4、到溫度明顯變化的情況,需選用在應用溫度范圍內的2個或多個溫度下進行試驗。3）相對濕度在試驗溫度下,臭氧化空氣的相對濕度一般不超過65%。過高的濕度會影響試驗結果；在潮濕氣候中使用的制品,如果可行,試驗應在80%90%的相對濕度下進行。4）最大伸長率通常選用以下一種或多種伸長率進行試驗:(51)%、(101)%、(152)%、(202)%、(25士2)%、(30士2)%、(402)%、(502)%、(602)%、(802)%。注:試驗選用的伸長率需與應用時的伸長率相近。2、檢測室環境臭氧老化試驗箱使用條件:溫度10-25，相對濕度85%R.H，一般采用標準條件；大氣壓86106MPa；周圍無強烈5、振動、氣流、磁場、高濃度粉塵及腐蝕物質，無陽光直接照射或其他熱源直接輻射。六、檢測程序描述1、樣品處置1）寬試樣試樣條的寬度不小于10mm,厚度為2.0mm0.2mm,拉伸前夾具兩端間試樣的長度不少于40mm。試樣被夾持的端部可用耐臭氧漆防護。應小心選用油漆,防止油漆所使用的溶劑使橡膠明顯膨脹,不得采用硅油。此外也可用改善試樣兩端的辦法,例如試樣端部釆用突出部分,使其兩端能延伸而不致引起應力過分集中,并在臭氧暴露期間不會在夾持處斷裂。2）窄試樣窄試樣條的寬度為2.0mm士0.2mm,厚度為2.0mm士0.2mm,窄條長度為50mm,試樣端部為6.5mm的正方形,該試樣不能用于方法A。也可使用符6、合規定的啞鈴型試樣。試樣數量：每一試驗條件至少3個。2、 儀器準備1）試驗箱應該是密閉無光照的能恒定控制試驗溫度差在2,試驗箱的內壁、導管和框架應使用不易分解臭氧的材料(如鋁)制成。試驗箱可設觀察試樣表面變化的窗口,可安裝光源以方便檢查試樣,但是在試驗時應保持無光。2）臭氧化空氣發生器臭氧化空氣中應盡量避免氮氧化物的存在,以免影響臭氧濃度。可以采用下列任一種臭氧化空氣發生器a)紫外燈;b)無聲放電管。用于產生臭氧或稀釋用的空氣,應先通過活性炭凈化,并使其不含有影響臭氧濃度、臭氧測定和使試樣龜裂的污染物。注:理論上來說,在無聲放電管中用空氣制造臭氧時會產生氮氧化物,干擾試驗,但是在標準規定的低臭7、氧濃度下不會發生這種干擾情況。發生器的溫度應能保持恒定,溫差應在2以內。從發生器出來的臭氧化空氣必須經過一個熱交換器,并將其調節到試驗所需的溫度和相對濕度后才輸入試驗箱內。3）臭氧濃度的調節當采用紫外燈時,臭氧濃度可以通過調節施加在燈管上的電壓、氣體流速或遮蓋部分燈管的方法來控制。當使用無聲放電管時,臭氧濃度可以通過調節加在發生器上的電壓、電極尺寸、氧氣流速或空氣流速來控制。這些調節方法應使臭氧濃度保持在規定濃度的公差范圍內。另外,打開試驗箱放入或檢查試樣后,臭氧濃度應能在30min內恢復到試驗規定的濃度。試驗箱內的臭氧濃度在任何情況下都不能超過試驗規定的濃度。4）臭氧濃度的測定在試驗箱內試樣8、的附近采集臭氧化空氣，測定臭氧濃度。5）調節氣流的方法試驗箱應該具有調節臭氧化空氣平均流速的裝置,流速不低于8mm/s,最好在12mm/s、16mm/s之間。臭氧化空氣流速可以通過試驗箱內測定的氣體流量除以與氣流方向垂直的箱體有效截面積來計算。作對比試驗時,流速的變化不能超過10%。氣體流量是臭氧化空氣在單位時間內通過的體積,流速應足夠大以防止試樣老化消耗引起的臭氧濃度降低。臭氧的消耗速率隨使用的橡膠、試驗條件和其他試驗細節而變化,通常推薦試樣暴露表面積與氣體流量之比不超過12s/m(見注2)。但是這個數值不必太低。當有懷疑時,必須通過實驗對消耗影響進行校驗,必要時可減少試樣的表面積。可用擴散9、隔膜或等效的裝置加速進入試驗箱的氣體與箱內氣體的混合。可以使用空氣循環裝置引入空氣來調節箱內的臭氧濃度,排除試樣產生的揮發性組分。如果需要較高的流速,可以在箱內安裝風扇以提高臭氧化空氣流速達到600mm/s士100mm/s注1:試樣暴露表面積與氣體流量之比的單位為秒每米(s/m),由面積(m2)除以體積流量(m3/s)得到。注2:臭氧化空氣的體積流量不同得到的結果可能不同。6）靜態拉伸試驗試樣的固定夾具應能在規定的伸長率下固定住試樣,且試樣在與臭氧化空氣接觸時,其長度方向應與氣流方向基本平行。夾具應由不容易分解臭氧的材料(如鋁)制成。為了減少試驗箱內臭氧濃度不均的影響,建議在試驗箱中安裝機械旋10、轉架,旋轉架上放置固定好試樣的夾具。例如用適合的旋轉框架,使試樣旋轉速度在20mm/s25mm/s之間,在垂直于氣流的平面內,每件試樣連續地沿著相同的途徑移動,同一個試樣旋轉一周的時間為8min12min,試樣的橫掃面積至少是試驗箱有效橫截面積的40%。7）拉伸試樣調節試樣拉伸后應在黑暗無臭氧大氣環境調節4848h,溫度為標準試驗條件，有特殊用途可采用其他溫度。調節期間，不能觸摸或損傷試樣，對比試驗調節時間溫度都應相同。3、檢測步驟調節至規定的臭氧流速、濃度和試驗溫度,然后將已拉伸和經調節的試樣放入試驗箱內,并保持試驗條件穩定。用7倍放大鏡定期檢査試樣的龜裂情況,可用適當的光源照明檢査試樣。放11、大鏡可安裝在箱壁的窗口上,或者將試樣從試驗箱內取出作短時間檢查,進行檢查時不應觸摸或碰撞試樣。表面上由于裁樣和拋光時導致的裂紋應忽略。可選用下列三種暴露試樣的試驗程序：方法A除非另有規定,試樣拉伸應變為20%,按照規定調節拉伸試樣,暴露72h后,檢査試樣表面的龜裂情況(也可采用產品規范中規定的伸長率和暴露時間)。方法B采用一種或多種伸長率的試樣,并按規定進行調節。除非另有規定,僅采用一種伸長率時,應采用20%的伸長率。暴露2h、4h、8h、24h、48h、72h和96h后檢查試樣,必要時可適當延長暴露時間,記錄各種伸長率下的試樣出現龜裂的時間。注:如果需要,也可選擇在暴露16h后檢查試樣。方法12、C按8.4的規定采用不少于四種伸長率的試樣,并按7.2的規定進行調節。暴露2h、4h、8h、24h、48h、72h和96h后檢查試樣,必要時可適當延長暴露時間,記錄各種伸長率下的試樣出現龜裂的時間,由此可以測定臨界應變。七、安全操作注意事項1、臭氧老化箱運行前，選擇合適面積導線連接后塞入保溫材料；安裝外部保護結構、設備接地；箱內不可做60以上高溫，防止損壞傳感器。2、試驗箱高溫運行中，除非必要不要隨便開箱門防止觸發火災報警裝置；不要手深入箱內，取置樣品需戴耐熱手套或用取置工具，防止燙傷；有異常情況或焦味時應停止使用，立即檢查；試驗用水及時補充，防止加濕器干燒引發事故；不要打開電氣控制箱防止粉塵13、入內或產生觸電事故。八、記錄的格式九、結果的處理1）方法A以無龜裂或出現龜裂報告試驗結果。如果有龜裂,需要評定龜裂程度,可用出現的裂紋說明龜裂情況(例如,個別裂紋、單位面積上的裂紋數目,以及10條最大裂紋的平均長度等)或拍照龜裂試樣來說明,觀測和評定重裂等級的方法按照GB/T11206-2009的有關規定進行。2）方法B在規定的拉伸條件下,以第一次出現龜裂所需時間評價試樣的耐臭氧性能。3）方法C在規定的暴露時間通對不出現龜裂的最大應變和出現龜裂的最小應變確定臨界應變的范圍。如果重復試驗得到不同的結果則列出試驗中觀察到的極限范圍例如,分別采用伸長率為10%15%和20%的3件試樣進行試驗,伸長率10%的試樣具有件出現裂,伸長率15%的樣博只有1件出現龜裂,而伸長率4%的3件試樣都出現龜裂,在這種情況下得出的臨界應變的范為10%20%。用圖表示有助卡解釋結果。可用應變對數對初始龜裂時間的對數作圖,可以是不出現龜裂的最長時也以是開始出現龜裂的最早時間。盡可能在銀一拉伸應變時不出現龜裂的最長時間和出現龜裂的最早時間范圍內作出一條光滑曲線有助于估算在試驗中任一時間的臨界應變。對某些橡膠,線接近為直線,但不宜采用此曲線確定臨界應變,因為這可能會導致較大誤差。除非另有規定報告臨界應變的最長試驗時間。