午啪啪夜福利无码亚洲,亚洲欧美suv精品,欧洲尺码日本尺码专线美国,老狼影院成年女人大片

1、地表水、地下水中碘化物測定離子色譜法、氣相色譜法作業指導書編 制： 審 核： 批 準： 版 本 號: ESZAQDGF001 編 制： 審 核: 批 準： 發 布： 二XX年X月 水質碘化物的測定作業指導書方法一、離子色譜法1適用范圍本標準適用于地表水和地下水中碘化物的測定。當進樣體積為 250 l 時，本方法的檢出限為 0.002 mg/L，測定下限為 0.008 mg/L。2相關文件HJ/T 91地表水和污水監測技術規范HJ/T 164地下水環境監測技術規范3方法原理樣品隨淋洗液進入陰離子分離柱，分離出碘離子（I-），用電導檢測器檢測。根據碘離 子保留時間定性，外標法定量。4儀器設備、實驗2、材料、環境條件表1儀器設備一覽表序號名稱備注1 離子色譜儀（具電導檢測器）2色譜柱3連續自再生的陰離子膜抑制器或同等性能抑制器4一次性注射器5微孔濾膜過濾器裝有 0.45 m 水系微孔濾膜6聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶500ml7預處理柱陽離子交換柱（Na 型或 H 型）、固相萃取柱（C18 或 RP）表2實驗材料一覽表序號名稱備注1碘化鉀2氫氧化鉀3氫氧化鈉4碘化物標準貯備液5碘化物標準中間液6碘化物標準使用液7氫氧化鉀溶液8氫氧化鈉飽和溶液9高純氮氣99.99%10水系微孔濾膜：0.45 m5操作規程5.1 色譜分析參考條件 根據儀器說明書設定儀器。色譜條件根據色譜柱選擇。采用氫氧化鉀淋洗液體系等3、度洗脫參考條件如下：淋洗液為40 mmol/L的氫氧化鉀溶液，流速為1.00 ml/min，抑制器 電流為99 mA，檢測器溫度30 ，進樣體積可根據樣品濃度的高低選擇50 l 250 l。注3：若采用以烷醇基為填料的色譜柱，也可用碳酸鹽淋洗液體系分離、測定碘化物，其色譜分析參考條件詳見附錄A。注4：應在淋洗液使用前進行脫氣處理，避免氣泡進入離子色譜系統。5.2 標準曲線的繪制分別準確吸取 0.00 ml、0.10 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、5.00 ml、10.00 ml 碘化物 標準使用液置于一組 100 ml 容量瓶中，用水稀釋至標線并混勻。標準系列中碘化物 4、的濃度分別為：0.000 mg/L，0.010 mg/L，0.020 mg/L，0.050 mg/L，0.100 mg/L，0.500 mg/L， 1.00 mg/L。以碘化物濃度為橫坐標，以其對應的峰高或峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。 碘離子參考色譜圖見圖 1。5.3 測定按照與繪制標準曲線相同的色譜條件和步驟進行試樣的測定，記錄色譜峰的保留時間、 峰面積或峰高。圖 1碘離子色譜圖5.4 空白試驗在分析試樣的同時，應做空白試驗。用實驗用水代替樣品，按與樣品的保存（6.1）、試 樣制備（6.2）和測定相同的步驟進行分析。6異常情況處理及注意事項6.1 樣品的采集與保存樣品的采集按照 HJ/T 5、91 和 HJ/T 164 的相關規定進行。水樣采集后立即置于聚乙烯瓶或 棕色玻璃瓶中，加入氫氧化鈉飽和溶液調節 pH 約為 12，盡快分析。如不能 及時分析，應于 0 4 冷藏、避光保存，并于 24 h 內完成測定。6.2 試樣的制備采集后的樣品（6.1）經0.45 m水系微孔濾膜過濾，棄去初濾液10 ml，收集后 續濾液待測。注1：對于未知濃度的樣品，可先將試樣（6.2）稀釋100倍進樣分析，再根據測定結果選擇適當的稀釋 倍數重新進樣分析。注2：對于可能存在干擾的樣品，應進行預處理。可選擇Na型或H型陽離子交換柱去除金屬離子 干擾，選擇C18或RP固相萃取柱去除高含量有機物。具體操作為用56、 ml注射器抽取試樣， 共需抽取15 ml，在注射器前端套上預處理柱，將試樣輕推過柱。此過程應棄去初始 濾液3 ml，收集后續過柱濾液，待測。7結果處理水樣中碘化物的濃度 （mg/L），按照下式進行計算。式中：水樣中碘化物的濃度，mg/L；h試樣的峰面積（或峰高）； h0空白試樣的峰面積（或峰高）； b回歸方程的斜率； a回歸方程的截距； f試樣的稀釋倍數。方法二 、硫酸鈰催化分光光度法1適用范圍本方法適用于生活飲用水及其水源水中碘化物的測定。本法的最低檢測質量為0.01ug，若取10mL水樣測定，最低檢測質量濃度為1.本法適宜測定110 ug/L(I-)低濃度范圍和10100ug/L(I-)7、高濃度范圍碘化物。銀及汞離子印制碘化物的催化能力，氯離子與碘離子有類似的催化作用，加入大量的氯離子可以抑制上述干擾。2相關文件GB/T5750.5-2006 生活飲用水檢測標準方法 無機非金屬指標3方法原理在酸性條件下，亞砷酸與硫酸高鈰發生緩慢的氧化還原反應。碘離子有催化作用，使反應加速進行，反應速度隨碘離子含量增高而變快，剩余的高鈰離子就越少。用亞鐵離子還原剩余的高鈰離子，終止亞砷酸-高鈰間的氧化還原反應。氧化產生的鐵離子與硫氰酸鉀反應生成紅色絡合物，比色定量。間接測定碘化物的含量。4儀器設備、實驗材料、環境條件表1儀器設備一欄表序號名稱備注1恒溫水浴鍋305C2秒表3分光光度計4具塞比色管8、25ml5表2實驗材料一覽表序號名稱備注1純水（無碘化物）2氯化鈉溶液3亞砷酸溶液劇毒4硫酸溶液（1+3）5硫酸鈰溶液6硫酸亞鐵溶液7硫氰酸鉀溶液8碘化物標準儲備液9碘化物標準使用液5操作規程5.1低濃度110 ug/L(I-)測定方法5.1.1按照下表配制標準系列，水樣A管、B管，并按表向各管加入試劑。搖勻后，置于305C恒溫水浴鍋中200.1min后，使溫度達到平衡。碘化物測定各管的試劑加入量一覽表管號碘化物標準使用溶液（0.01ug/mL）水樣純水氯化鈉溶液(260g/L)亞砷酸溶液（0.10mol/L）硫酸溶液（1+3）標準11.0009.01.00.51.0標準23.0007.01.9、00.51.0標準35.0005.01.00.51.0標準47.0003.01.00.51.0標準510.00001.00.51.0標準60010.01.00.51.0樣品010.001.00.51.0B管010.00.51.001.0A管0010.51.001.05.1.2按下秒表計時，每隔30s依次向各管加入0.5ml硫酸鈰溶液密塞迅速搖勻，放回水浴中保溫。 于水浴中放置200.1min后，每隔30s依次向各管加1.00ml硫酸亞鐵銨溶液，密塞迅速搖勻，放回水浴中。注：每次加硫酸鈰溶液到硫酸亞鐵銨溶液的間隔均為200.1min。5.1.4 200.1min后，每隔30s，依次向各管加1.010、0ml硫氰酸鉀溶液，在室溫放置45min,于510nm波長，1cm比色皿，以純水作參比，測量吸光度。繪制標準曲線。注：標準曲線呈向下彎曲，并不呈良好線性 。因此標準曲線必需與樣品分析同時操作 。用吸光度與濃度直接作圖 。 不對曲線進行回歸處理 ，防止產生誤差 。將吸光度對數值作圖可得直線關系的標準曲線 。5.2高濃度10100ug/L(I-)測定方法5.2.1工作曲線的繪制：吸取碘化物標準使用液0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL分別注入25ml具塞比色管中，加純水至10.0ml,按照5.1操作。6異常情況處理及注意事項7結果處理水樣中碘化物的質量濃度計算見式：-水樣中 11、碘化物的質量濃度，單位為毫克每升；m-從標準曲線上查得樣品管中碘化物的質量，單位為微克；V-水樣體積，單位為毫升。方法三、高濃度碘化物比色法1適用范圍本法適用于生活飲用水及其水源水中高濃度碘化物的測定。本法最低檢測質量0.5ug，若取10ml水樣測定，則最低檢測質量濃度為0.05mg/L。2相關文件GB/T5750.5-2006 生活飲用水檢測標準方法 無機非金屬指標3方法原理在酸化的水樣中加入過量溴水，碘化物被氧化為碘酸鹽，用甲酸鈉除去過量的溴，剩余的甲酸鈉在酸性溶液中加熱成為甲酸揮發逸失，冷卻后加入碘化鉀析出碘，加入淀粉生產藍紫色復合物，比色定量。4儀器設備、實驗材料、環境條件儀器設備：分12、光光度計；具塞比色管（25ml）；實驗材料一覽表序號名稱備注1磷酸2飽和溴水3碘化鉀溶液4甲酸鈉溶液5碘化物標準儲備溶液6碘化物標準使用液7淀粉溶液5操作規程5.1吸取10.0ml水樣于25ml具塞比色管中。5.2取25ml具塞比色管8只，分別加入碘化物標準使用溶液0ml,0.5ml,1.0ml,2.0ml,4.0ml,6.0ml,8.0ml,10.0ml,并用純水稀釋至10ml刻度。5.3于各管中分別加入磷酸3滴，再滴加飽和溴水至呈淡黃色穩定不變，置于沸水浴中加熱2min,取出冷卻。5.4于各管中加入碘化鉀溶液1.0ml搖勻，于暗處放置15min,各加淀粉溶液10ml,15min后加純水至213、5ml刻度，混勻，于570nm波長，2cm比色皿，以純水為參比，測量吸光度。5.5繪制標準曲線，從曲線上查出碘化物的質量。6異常情況處理及注意事項大量的氯化物、氟化物、溴化物和硫酸鹽不干擾測定，鐵離子的干擾可加入磷酸予以消除。7結果處理水樣中碘化物的質量濃度計算見式：-水樣中 碘化物的質量濃度，單位為毫克每升；m-從標準曲線上查得樣品管中碘化物的質量，單位為微克；V-水樣體積，單位為毫升。方法四、高濃度碘化物容量法1適用范圍本法適用于生活飲用水及其水源水中高濃度碘化物的測定。本法最低檢測質量2.5ug，若取100ml水樣測定，則最低檢測質量濃度為0.025mg/L。2相關文件GB/T5750.14、5-2006 生活飲用水檢測標準方法 無機非金屬指標3方法原理在堿性條件下，高錳酸鉀將碘化物氧化成碘酸鹽IO3-，在酸性條件下與加入的過量碘化鉀作用，生成3mol I2。以N-氯代十六烷基吡啶為指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定，并計算水中碘化物的濃度。4儀器設備、實驗材料、環境條件儀器設備：微量滴定管5ml;實驗材料一覽表序號名稱備注1磷酸2氫氧化鈉-溴化鉀溶液3高錳酸鉀溶液4亞硝酸鈉溶液5氨基磺酸銨溶液6碘化鉀-碳酸鈉溶液7硫酸亞鐵銨溶液8氯化鎂溶液9氫氧化鈉溶液10碘化物標準儲備液11硫代硫酸鈉標準儲備液12N-氯代十六烷基吡啶溶液5操作規程5.1吸取 100 mL 水樣置于 250 mL 錐15、形瓶中 。加 5 mL 氫氧化鈾溶液，2 mL 高錳酸鉀，放置10min后加2mL亞硝酸鈉溶液，3mL磷酸，搖勻，待紅色消失后，再靜置3min。5.2加入5ml氨基磺酸按溶液，分搖勻 ，靜置 5 min 。將試樣溫度降至 17，加2. 0 m L碘化鉀-碳酸鈉溶液，混勻，加1mlCPC溶液，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至紅色消失為止，根據所消耗硫代硫酸鈉標準用量，計算碘化物的質量濃度。6異常情況處理及注意事項水樣中若存在Cr6+，將干擾測定。7結果處理水樣中碘化物的質量濃度計算見式：-水樣中碘化物的質量濃度，單位為毫克每升；-硫代硫酸鈉標準溶液的體積，單位為毫升；V-水樣體積，單位為毫升；126.16、9與1.00ml硫代硫酸鈉標準溶液相當的以ug表示的碘化物的質量；方法五、氣相色譜法1適用范圍本法適用于生活飲用水及其水源水中高濃度碘化物的測定。本法最低檢測質量0.05ng，若取10.0ml水樣測定，則最低檢測質量濃度為1ug/L。2相關文件GB/T5750.5-2006 生活飲用水檢測標準方法 無機非金屬指標3方法原理在酸性條件下，水樣中的碘化物與重鉻酸鉀發生氧化還原反應析出碘，它與丁酮生成3-碘丁酮-2，用氣相色譜法電子捕獲檢測器進行定量測定。4儀器設備、實驗材料、環境條件儀器設備：氣相色譜儀，色譜柱，微量注射器，分液漏斗。實驗材料一覽表序號名稱備注1高純氮氣99.999%2無碘化物純水17、3硫酸溶液4重鉻酸鉀溶液5丁酮6環己烷7硫代硫酸鈉溶液8無水硫酸鈉9碘化鉀10丙酮5操作規程5.1儀器的調整根據檢測要求，調整儀器，氣化室溫度230，柱溫100，檢測器溫度230，載氣流量35ml/min.5.2校準5.2.1繪制工作曲線；取6個60ml分液漏斗加0,1.0,3.0,5.0,7.0,10ml碘化物標準使用溶液，補加純水至10ml，分別取5ul環己烷萃取液進行色譜的分析，測量碘丁酮色譜峰高，以峰高為縱坐標，含量為橫坐標，繪制工作曲線。5.3測定直接進樣，進樣量為5ul，并以標樣核對，記錄色譜峰的保留時間及對應的化合物。色譜峰高的測量：連接峰的起點和終點作為峰底，從峰高的最大值對基線作為峰高，單位為毫米。6異常情況處理及注意事項暫無7結果處理水樣中碘化物的質量濃度計算見式：-水樣中 碘化物的質量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；m-從樣品峰高在工作曲線上查得碘化物的質量，單位為微克（ug）；V-水樣體積，單位為毫升（ml）。