1、TSQ8000三重四級桿氣相色譜質譜聯用儀操作檢測作業指導書編 制： 審 核： 批 準： 版 本 號: ESZAQDGF001 編 制： 審 核: 批 準： 發 布： 二XX年X月1 目的制定TSQ8000三重四級桿氣相色譜質譜聯用儀使用操作規程，確保操作人員能正確規范的使用氣質聯用儀進行檢測工作。2 適用范圍本操作規程適用于TSQ8000三重四級桿氣相色譜質譜聯用儀的使用。3 操作規程3.1 開機3.1.1氣體 儀器需用到氣體：氦氣（純度99.999%）、氬氣（純度99.999%）。使用時，先打開鋼瓶閥門，再順時針擰動氣壓表閥門至顯示壓力氦氣為0.40.6MPa，氬氣氣壓應為0.4MPa。3

2、.1.2分別打開GC和MS以及自動進樣器電源開關，此時儀器自動進入開機自檢狀態，同時會啟動真空泵開始抽真空，等待儀器所有指示燈均變成綠色。開啟電腦，輸入密碼“TSQ8000”，雙擊桌面圖標，進入界面后，觀察“Foreline pressure”項參數值，其數值在80mTorr左右，則真空度達到測試要求；若未達到則需繼續等待直到真空度符合要求（通常儀器開機真空度達到要求需要10-20小時）。3.2調諧3.2.1在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面點擊“Instrument Control”進入界面：輸入MS transfer Ine temp：280，Ion sourcetemp

3、：300，點擊“Send”，等待升溫。檢漏 在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面點擊“Manual Tune”進入手動調諧界面，點擊界面中“Start Scan”按鈕進行檢漏，出現圖譜后點擊“Stop Scan”停止掃描。氮峰和氧峰強度比約為4:1則可能漏氣此處水峰強度不應大于108若圖中水峰（18.1）強度小于108，且氮氧峰正常則表示不漏氣。調諧檢查 在“Manual Tune”界面下，將參數Spectra設置為Full，Cal.gas level選擇EI，點擊“Start Scan”，等待圖譜穩定后點擊“Stop Scan”。正常情況下此圖譜中應出現69.1、100、13

4、1.0、219.0、264.0、414.0、502等7個特征峰，而且69.1峰強度應在107以上，100峰左右無雜峰。此時儀器處于正常狀態，可以直接進入測試工作，無需調諧。若峰強度過低，峰形不正常，而且做過更換燈絲、離子源等維護工作，則必須要進行調諧。具體調諧步驟參照工作電腦上TSQ8000User Guide CN或GC-MS Tmg Course視頻教程中TSQ8000調諧章節進行操作。3.3方法建立3.3.1查閱標準，了解待測目標化合物名稱（中英文名稱）、相對分子質量、可能出現的特征離子。3.3.2設置儀器方法a.點擊桌面圖標，打開TraceFinder軟件，進入軟件操作界面：菜單欄模塊

5、儀器參數顯示模塊采集數據實時顯示模塊儀器狀態顯示燈選中“Method Development”，點擊“Instrument View”后，點擊File下拉菜單下“New Instrument Method”或點擊左上角符號，進入新建儀器方法參數設置界面。b.點擊TRACE 1300 Series GC圖標，進入氣相參數設置：Oven柱溫箱：Max temperature：輸入色譜柱最高耐受溫度（查色譜柱信息）；Pre-run timeout：液體進樣輸入30min，頂空進樣輸入999min；Ramps：根據標準或經驗設置相應的升溫程序。S/SL（front）前分流不分流進樣口S/SL mode

6、：若分流進樣，選Split；若不分流進樣，選Splitless；Temperature：勾選，輸入溫度（一般參照標準方法）；Split flow：勾選，數值：50-60mL/min；Carrier mode：選擇Constant Flow（恒流）；Flow：勾選，數值根據標準或資料（一般為1.01.5mL/min）；Vacuum compensation：勾選；Carrier gas saver：勾選；Split ratio（分流比）：若選擇分流進樣，需輸入相應數值（如分流比1:50，則輸入50）。其他參數均使用默認值。PTV（back）后程序升溫進樣口和Run Table一般不使用，均為默認

7、即可。c.點擊TriPlus RSH Autosampler圖標，若為液體進樣：點選GC Liquids；頂空進樣：點選GC Headspace，然后點擊“Create New Method”按鈕進入自動進樣器參數設置：一般只需要設置General和Washes兩項參數。GeneralSampler volume（進樣體積）：根據需要填寫；Plunger strokes：不少于6次；Air and filling mode：AutoSample type：Viscous（粘性）；其他參數均可按默認參數。WashesNumber of solvents：若單一溶劑清洗選擇Single，多溶劑清洗

8、選Multiple。其他參數根據自身實驗需要設置。Pre-injection：進樣前清洗方式；Rinse：樣品潤洗；Post-injection：進樣后清洗方式。清洗溶劑可根據實驗樣品的溶劑來選擇，如樣品溶劑為正己烷，則可用正己烷作為洗液。d.點擊TSQ Series，進入質譜參數設置Method type：選擇Acquisition General模式（普通模式）MS transfer line temp（傳輸線）：280或參考標準；Ion source temp（離子源）：300或參考標準；Ionization mode（離子源類型）：EIRun completion：選擇GC run t

9、ime。Scans（掃描參數）模塊對于標準方法的初次驗證，通常先做fullscan（全掃描）以初步定性目標物質，參數設置如下：Time：35min（為了避免溶劑對燈絲的影響，等待溶劑已經通過燈絲后才開啟燈絲）；SRM,SIM,Scan Masses：全掃時輸入需掃描的離子范圍（01000極限掃描范圍），根據標準或自己查閱的資料確定；Product Mass：不填；Neutral Loss Mass：不填；Collision Energy：不填；Tune file name：雙擊選擇Auto Tune_EIGroups模塊右鍵選擇Emission Current在出現的表格欄里去掉勾選，Emis

10、sion Current欄輸入25。最后保存并命名方法（如6clben）,至此儀器方法設置完畢。SRM方法開發本節內容主要介紹利用AutoSRM功能模塊進行SRM模式下子母離子的尋找及CE碰撞能的優化，從而獲得SRM檢測模式下需要的各類參數。操作如下：a.選擇母離子雙擊桌面圖標，選擇AutoSRM，進入操作界面：此界面需要設置參數有： Mode：Precursor IonInstrument Method：選擇需要使用的儀器方法，即新建的儀器方法“6clben”；Mass range（掃描范圍）：一般為50-M（目標物質量數）+50或100；Start time：35min；Stop time

11、：勾選Use GC Run Time；單元格參數，Name：目標化合物名稱；RT（保留時間）：任意值；Vial Position：樣品瓶號。輸入完畢后點擊，選擇Save study設置保存路徑及文件名稱點擊Save，點擊菜單欄開始運行，結果如下：將光標選中在目標峰之上勾選3個強度較大的母離子首先在圖譜顯示模塊用鼠標選中目標化合物的色譜峰，在Mass by highest intensity模塊中選中3個強度較大的碎片離子作為母離子，點擊左上角 圖標將其推送至右邊Working List模塊，再點擊推送至下一級。b.選擇子離子在新彈出界面點擊，再點擊則系統自動根據所需要的數據量來確定所需要采集數

12、據的次數，等待系統采集數據完畢出現如下結果：此時在左側文件顯示模塊中依次選中每個數據，則右邊模塊會顯示相應生成的子離子，從子離子列表中選擇一個強度較大的作為子離子推送至Working List。完成所有子離子的選擇后，點擊推送至下一級。c.優化碰撞能（CE）在進入此界面后，將SRM energy ranger選擇為：Targeted，然后按之前方法保存并運行；如同第2步選擇子離子方法依次選擇最優CE能，推送至Working List后點擊生成列表。設置保存路徑以及文件名稱（如6clben_in.csv），如圖：d.建立SRM儀器方法再次打開儀器方法“6clben”，在TSQ Series模塊中

13、將Method type改為Acquisition-Timed其他參數不變。在Scans表格欄上點擊“Link to external file”選擇在第3步中保存的“6clben_in.csv”文件，點擊“OK”后再次點擊“Link to external file”斷開鏈接。選擇另存為，將方法重新命名，如“6clben _SRM”。至此方法開發完成。3.4數據采集儀器方法進樣體積樣品瓶號保存路徑文件名稱點擊桌面圖標，打開TraceFinder分析軟件，進入軟件操作界面，點擊圖標：根據上圖標識依次填入：文件名稱、保存路徑、進樣瓶號、進樣體積以及采用的儀器方法（即最后另存的“6clben _S

14、RM”方法）。輸入完成后，在導航欄中Acquire點擊采集：若要單獨采集，則選中需要采集數據的項目欄，點擊“Sample”按鈕；若要采集全列表，則可直接點擊“Sequence”按鈕。出現如圖確認框，確定三個模塊均被勾選，Start Device為第一個勾選后點擊OK，設備開始采集數據。等待數據采集完成后，接下來做數據處理工作。3.5數據處理3.5.1建立數據處理方法（主方法）a.打開儀器方法“6clben _SRM”，在導航欄中TSQ Series下拉菜單中選擇“Create Compound Database export file”，點擊“Create Export File”設置保存路徑

15、及文件名稱(6clben_ batabase.csv)。b.回到主菜單界面，選擇“Method Development”，點擊“Compound Database”，在導航Compound Database下菜單下選擇“Import Compound”找到上一步保存的文件（6clben_ batabase.csv）并打開：點擊Import按鈕，如下：此為新導入的化合物信息保存新更新過的數據庫文件。c.回到主菜單界面，選擇“Method Development”“Method View”，點擊新建主方法：窗口選擇“Select compounds from CDB”，點擊“OK”：勾選待測目標化

16、合物（如6clben），點擊“Add Select compounds to method”：Ion range calc method：選擇Average；Instrument Method：選擇之前創建的SRM方法“6clben_SRM”。在左側菜單欄中選擇Compounds再在右側模塊列表中選中Detection，此時點擊窗口頂部導航欄中“Method View”下拉單中的“Associate a raw data file”，導入任意一個在“3.4步驟”中采集的數據文件。選擇好后點擊“OK”，出現如下界面：完成后，分別選中Detection旁邊的Calibration編輯校準曲線參數：

17、定量方法（外/內標法）、計算方式（面積/峰高）、是否過原點、計量單位等；Calibration levels編輯校準曲線的級別（點數）及各級別的濃度信息等。Calibration編輯界面Calibration levels編輯界面編輯完以上參數后，點擊左上角，選擇保存路徑并命名文件（如：6clben）此方法名稱可以與儀器方法一樣，并不沖突。數據處理主方法建立完畢。3.5.2建立批處理列表選中中菜單欄左下角Analysis選中Batch View： 點擊新建批處理列表：在此窗口中選擇好文件保存路徑，定量方法則Type：Quan；定性方法Type：Screening；Method：選擇新建立保存的

18、主方法（6clben），最后在New Batch中輸入名稱（如6clben或其他），點擊Create；未采集的數據圖標顯示藍色此界面下可以編輯樣品序列，也可以直接導入之前已經采集好的數據直接運行處理，導入數據操作，鼠標雙擊Filename（文件名稱）下單元格，在彈出窗口中選擇需要處理的數據文件，點擊Open（按Shift鍵可多選）；需要注意樣品類型已采集未處理數據圖標顯示黃色待處理數據導入后，需注意的是Sample type（樣品類型），系統會默認初始是Unknown（未知樣），若是其他類型樣品則雙擊單元格，在下拉菜單中選擇相應類型：標準樣品（Cal Std）、質控樣品（QC Std）、溶劑（

19、Solvent）等。設置完成以后點擊頂端工具欄中開始運行處理：已處理完畢數據圖標顯示綠色 處理完成后點擊保存后可查看數據。3.6數據查看及報告打印3.6.1數據查看數據處理完成以后，在左側菜單欄選擇Data Review，選擇其下Compound View出現數據查看結果：如上圖，Compounds模塊：目標化合物名稱及保留時間信息；Sample Results模塊：顯示樣品數據處理結果，樣品編號、類型、峰面積/峰高以及濃度等；Compounds Details：目標物圖譜，包括定量及定性離子；Calibration Curve：校準曲線信息。以上信息查看無誤后即可打印報告。報告打印在左側菜單

20、欄選擇Report View，界面如下：在Template列表里選擇合適的報告模板，可以使用Preview進行預覽，選擇完成以后，勾選PDF或Print選項，再點擊Generate生成報告，至此操作完成。3.7關機系統關機順序一般為：運行質譜關機程序關閉氣相關閉自動進樣器關閉載氣關閉電腦工作站3.7.1質譜關機打開TSQ Series軟件：點擊Instrument Control將離子源和傳輸線溫度設置為100或以下，降溫以后點擊Shut Down按鈕執行質譜關機程序，待到Turbo-pump speed參數由100%降到0%時，即可關閉質譜電源。（詳細：工作站電腦桌面文件中：質譜儀（TSQ8

21、000）/系統開關機/系統關機視頻操作。）3.7.2氣相關機在TraceFinder工作站中打開新建儀器方法窗口，在氣相S/SL(front)參數設置面板中：將Temperature、Flow、Split flow、Carrier options中的勾選均去掉，然后點擊窗口頂部“TRACE1300”在下拉單中選擇“Send Method to GC”，然后待汽化室溫度降至100以下即可關閉電源。3.7.3關閉自動進樣器 打開TraceFinder工作站；在Real time status模塊下選擇DevicesTriPuls RSH Autosamper，點擊Terminal：在此操作面板下，

22、單擊RobotArmLeft進入界面后，再單擊左下角Options選擇Park Tool，此時儀器會自動將進樣針放下，然后在點擊Move To Home，使移動臂回到原位后即可關閉自動進樣器電源。 最后關閉載氣及工作站和電腦，關機完成。使用完成后，在儀器設備使用記錄表上填寫相應記錄。4 儀器維護4.1儀器日常操作維護主要如下表內容：序號維護內容維護時機/周期操作方法氣相端1更換進樣隔墊進樣隔墊在使用100次以后容易出現漏氣現象，因此需要定期更換（通常在進樣100針左右更換）。參照儀器電腦桌面“GC-MS Trng Course CN”中“氣相/系統維護和保養”視頻的操作方法執行2更換襯管長期使

23、用變臟以后，或出現殘留峰等考慮更換，在樣品量大的時候，兩周更換清洗一次。參照儀器電腦桌面“GC-MS Trng Course CN”中“氣相/系統維護和保養”視頻的操作方法執行3更換載氣過濾器當過濾器使用一段時間后，若果里面填充材料均已變色，則需要更換過濾器。參照儀器電腦桌面“GC-MS Trng Course CN”中“氣相/系統維護和保養”視頻的操作方法執行4清洗進樣針當樣品比較復雜且量較多時，應取下進樣針進行清洗，一周一次。使用丙酮超聲清洗30min后，用甲醇或正己烷潤洗后，自然晾干。5色譜柱老化及更換老化新柱安裝后必須老化；當樣品較復雜或是做常規空白是會有雜質峰出現，考慮老化；更換色譜

24、柱以后也需要老化。參照儀器電腦桌面“GC-MS Trng Course CN”中“氣相/系統維護和保養”視頻的操作方法執行更換當項目需求不同型號的色譜柱時，則需要更換色譜柱；老色譜柱已經壞了，不能使用時更換色譜柱。質譜端1質譜檢漏質譜剛開機，準備作業之前需要檢漏；參照儀器電腦桌面“GC-MS Trng Course CN”中“質譜儀（TSQ8000）/系統維護”視頻中操作方法進行2離子源維護隨著儀器的使用，用于樣品離子化和傳輸的離子源部分會富集越來越多的污染物，而導致靈敏度下降，因此需要將離子源去下清洗。當發覺檢測靈敏度不夠，且離子源有一段時間沒清洗時，考慮清洗；如樣品較多且復雜時，考慮一個月

25、清洗一次。參照儀器電腦桌面“GC-MS Trng Course CN”中“質譜儀（TSQ8000）/系統維護”視頻中操作方法進行序號維護內容維護時機/周期操作方法3添加校正液校正液（FC43）作為質譜調諧使用的基準物質，需要一年添加一次，每次約100微升。參照儀器電腦桌面“GC-MS Trng Course CN”中“質譜儀（TSQ8000）/系統維護”視頻中操作方法進行5更換燈絲TSQ8000的燈絲是兩根獨立燈絲并聯的組合體，因此更換燈絲一般發生在兩根燈絲均無法正常工作之后。參照儀器電腦桌面“GC-MS Trng Course CN”中“質譜儀（TSQ8000）/系統維護”視頻中操作方法進行

26、6機械泵維護震氣機械泵在使用一段時間后，從油液窗觀察到泵油中出現很多氣泡，此時應對泵油進行震氣操作；每周觀察一次泵油情況，顏色、氣泡等。參照儀器電腦桌面“GC-MS Trng Course CN”中“質譜儀（TSQ8000）/系統維護”視頻中操作方法進行更換泵油在油液窗觀察到泵油的顏色變化，如果觀察到泵油呈渾濁狀、黃色則考慮更換泵油；更換頻率與做樣成正比，每年至少更換一次。7載氣更換必須使用高純氣體（99.999%）；當氣瓶顯示壓力小于0.51.0MPa時應更換載氣；每周查看一次氣瓶剩余氣量，提前申購氣體。關閉氣瓶閥門，用扳手將管道螺母逆時針將接口擰松，取下鋼瓶，換上新氣瓶后，順時針將螺母擰緊。替換上相應表識。（正使用、空瓶等）。4.2儀器定期維護保養后需填寫儀器設備維護記錄表。5 相關表格儀器設備使用記錄表儀器設備維護記錄表